Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Использование микроволнового кислотного разложения основных и ультраосновных пород для определения редкоземельных элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-10-10-17

Полный текст:

Аннотация

Разработана методика микроволнового кислотного разложения основных и ультраосновных пород с последующим определением редкоземельных элементов (РЗЭ) в полученных растворах методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП). Путем изменения условий кислотного разложения исследуемых образцов (температура, соотношение используемых кислот, масса навески образца) в микроволновой системе MARS-5 найдены оптимальные условия пробоподготовки. На первой стадии использовали смесь кислот HF и HNO3 в объемном соотношении 4:1 (60 мин, 190 °C, давление до 20 атм), после отгонки избытка фторидов в виде SiF4 сухой остаток обрабатывали царской водкой (60 мин, 190 °C, давление до 20 атм). Измерения были выполнены с использованием ИСП масс-спектрометра с двойной фокусировкой ELEMENT Finnigan Mat. При расчете концентраций для учета матричного влияния применяли внешнюю градуировку по многоэлементному стандартному раствору с имитацией кислотного состава проб после разложения, в качестве внутреннего стандарта использовали индий. Достигнутые пределы обнаружения РЗЭ составили от 0,0002 до 0,008 мкг/г. Применимость разработанной методики для анализа основных и ультраосновных пород доказана на основе результатов определения РЗЭ в геологических международных стандартных образцах BHVO-2 и BCR-2 (базальты), UB-N (серпентинит), JP-1 (перидотит). Погрешность определения составляет менее 8 % для образцов BHVO-2, BCR-2 и UB-N и 10 – 35 % для образца JP-1. Предлагаемый способ пробоподготовки был успешно применен для анализа природных образцов Кольского полуострова, правильность результатов подтверждена сравнением с результатами МС-ИСП анализа после сплавления с метаборатом лития. Достоинством разработанной методики являются ее экспрессность по сравнению с кислотным разложением без использования микроволновой системы и низкие пределы обнаружения по сравнению со сплавлением.

Об авторах

А. А. Кравченко
Институт геологии и минералогии им. В. С. Соболева СО РАН; Новосибирский государственный университет
Россия

Анна Александровна Кравченко

630090, г. Новосибирск, просп. акад. Коптюга, д. 3; 630090, г. Новосибирск, ул. Пирогова, д. 1.



И. В. Николаева
Институт геологии и минералогии им. В. С. Соболева СО РАН
Россия

Ирина Викторовна Николаева

630090, г. Новосибирск, просп. акад. Коптюга, д. 3.



С. В. Палесский
Институт геологии и минералогии им. В. С. Соболева СО РАН
Россия

Станислав Владиславович Палесский

630090, г. Новосибирск, просп. акад. Коптюга, д. 3.



Список литературы

1. Sindern S. Analysis of Rare Earth Elements in Rock and Mineral Samples by ICP-MS and LA-ICP-MS / Phys. Sci. Rev. 2017. Vol. 2. N 2. P. 334 – 356. DOI: 10.1515/psr-2016-0066.

2. Balaram V. Rare earth elements: A review of applications, occurrence, exploration, analysis, recycling, and environmental impact / Geosci. Front. 2019. Vol. 10. N 4. P. 1285 – 1303. DOI: 10.1016/j.gsf.2018.12.005.

3. Pinto F., Escalfoni R., Saint’Pierre T. Sample preparation for determination of rare earth elements in geological samples by ICP-MS: a critical review / Anal. Lett. 2012. Vol. 45. N 12. P. 1537 – 1556. DOI: 10.1080/00032719.2012.677778.

4. Rospabe M., Benoit M., Candaudap F. Determination of Trace Element Mass Fractions in Ultramafic Rocks by HR-ICP-MS: A Combined Approach Using a Direct Digestion/Dilution Method and Preconcentration by Coprecipitation / Geostand. Geoanal, Res. 2018. Vol. 42. N 1. P. 115 – 129. DOI: 10.1111/ggr.12181.

5. Totland M., Jarvis I., Jarvis K. An assessment of dissolution techniques for the analysis of geological samples by plasma spectrometry / Chem. Geol. 1992. Vol. 95. N 1 – 2. P. 35 – 62. DOI: 10.1016/0009-2541(92)90042-4.

6. Yu Z., Robinson P., McGoldrick P. An evaluation of methods for the chemical decomposition of geological materials for trace element determination using ICP-MS / Geostand. Newsl. 2001. Vol. 25. N 2 – 3. P. 199 – 217. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2001.tb00596.x.

7. Zawisza B., Pytlakowska K., Feist B., et al. Determination of rare earth elements by spectroscopic techniques: a review / J. Anal. At. Spectrom. 2011. Vol. 26. N 12. P. 2373 – 2390. DOI: 10.1039/c1ja10140d.

8. Ulrich M., Bureau S., Chauvel C., Picard C. Accurate Measurement of Rare Earth Elements by ICP-MS after Ion-Exchange Separation: Application to Ultra-Depleted Samples / Geost. Geoanal. Res. 2012. Vol. 36. N 1. P. 7 – 20. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2011.00116.x.

9. Okina O., Lyapunov S., Dubensky A. Influence of sample treatment after bomb digestion on determination of trace elements in rock samples by ICP-MS / Microchem. J. 2018. Vol. 140. P. 123 – 128. DOI: 10.1016/j.microc.2018.04.020.

10. Kubrakova I. V., Toropchenova E. S. Microwave sample preparation for geochemical and ecological studies / J. Anal. Chem. 2013. Vol. 68. N 6. P. 467 – 476. DOI: 10.1134/S1061934813060099.

11. Yasnygina T. A., Markova M. E., Rasskazov S. V., Pakhomova N. N. Determination of Rare-Earth Elements Y, Zr, Nb, Hf, Ta, Th in Reference Specimens from DB Series Using Inductuvely Coupled Plasma Mass-Spectromentry (ICP-MS) / Zavod. Lab. Diagn. Mater. 2015. Vol. 81. N 2. P. 10 – 20 [in Russian].

12. Fedyunina N., Seregina I., Bolshov M., et al. Investigation of the efficiency of the sample pretreatment stage for the determination of the Rare Earth Elements in rock samples by inductively coupled plasma mass spectrometry technique / Anal. Chim. Acta. 2012. Vol. 713. P. 97 – 102. DOI: 10.1016/j.aca.2011.11.035.

13. Navarro M., Andrade S., Ulbrich H., et al. The direct determination of rare earth elements in basaltic and related rocks using ICP-MS: Testing the efficiency of microwave oven sample decomposition procedures / Geostand. Geoanal. Res. 2008. Vol. 32. N 2. P. 167 – 180. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2008.00840.x.

14. Roy P., Balaram V., Kumar A., et al. New REE and trace element data on two kimberlitic reference materials by ICP-MS / Geostand. Geoanal. Res. 2007. Vol. 31. N 3. P. 261 – 273. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2007.00836.x.

15. Nna-Mvondo D., Martin-Redondo M., Martinez-Frias J. New application of microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry for multi-element analysis in komatiites / Anal. Chim. Acta. 2008. Vol. 628. N 2. P. 133 – 142. DOI: 10.1016/j.aca.2008.09.008.

16. Magaldi T., Navarro M., Enzweiler J. Assessment of Dissolution of Silicate Rock Reference Materials with Ammonium Bifluoride and Nitric Acid in a Microwave Oven / Geostand. Geoanal. Res. 2019. Vol. 43. N 1. P. 189 – 208. DOI: 10.1111/ggr.12242.

17. SenGupta J., Bertrand N. Direct ICP-MS determination of trace and ultratrace elements in geological materials after decomposition in a microwave oven. 1. Quantitation of Y, Th, U and the lanthanides / Talanta. 1995. Vol. 42. N 11. P. 1595 – 1607. DOI: 10.1016/0039-9140(95)01612-0.

18. Ionov D., Savoyant L., Dupuy C. Application of the ICP-MS technique to trace-element analysis of peridotites and their minerals / Geostand. Newsl. 1992. Vol. 16. N 2. P. 311 – 315. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1992.tb00494.x.

19. Jochum K., Weis U., Schwager B., et al. Reference Values Following ISO Guidelines for Frequently Requested Rock Reference Materials / Geostand. Geoanal. Resh. 2016. Vol. 40. N 3. P. 333 – 350. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2015.00392.x.

20. Govindaraju K. 1995 Working values with confidence-limits for 26 crpg, anrt and IWG-GIT geostandards / Geostand. Newsl. 1995. Vol. 19. P. 1 – 32. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1995.tb00164.x.

21. Imai N., Terashima S., Itoh S., Ando A. 1994 compilation of analytical data for minor and trace element in seventeen GSJ geochemical reference samples, «Igneous rock series» / Geostand. Newsl. 1995. Vol. 19. N 2. P. 135 – 213. DOI: 10.1111/j.1751-908X.1995.tb00158.x.

22. GeoReM — Query by reference samples or materials (published values). http://georem.mpch-mainz.gwdg.de/sample_query.asp (accessed 18.02.2020).

23. Verni E., Londonio A., Bazan C., et al. REE profiling in basic volcanic rocks after ultrasonic sample treatment and ICPMS analysis with oxide ion formation in ICP enriched with O-2 / Microchem. J. 2017. Vol. 130. P. 14 – 20. DOI: 10.1016/j.microc.2016.07.014.

24. Rojano W., dos Anjos T., Duyck C., Saint’Pierre T. Determination of rare earth elements in environmental samples with high concentrations of barium by quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry / Microchem. J. 2019. Vol. 149. P. 104 – 126. DOI: 10.1016/j.microc.2019.104026.

25. Makishima A., Nakamura E. Determination of major, minor and trace elements in silicate samples by ICP-QMS and ICP-SFMS applying isotope dilution-internal standardisation (ID-IS) and multi-stage internal standardisation / Geostand. Geoanal. Res. 2006. Vol. 30. N 3. P. 245 – 271. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2006.tb01066.x.

26. Godard M., Awaji S., Hansen H., et al. Geochemistry of a long in-situ section of intrusive slow-spread oceanic lithosphere: Results from IODP Site U1309 (Atlantis Massif, 30 degrees N Mid-Atlantic-Ridge) / Earth Planet. Sci. Lett. 2009. Vol. 279. N 1 – 2. P. 110 – 122. DOI: 10.1016/j.epsl.2008.12.034.

27. Dulski P. Reference materials for geochemical studies: New analytical data by ICP-MS and critical discussion of reference values / Geostand. Newsl. 2001. Vol. 25. N 1. P. 87 – 125. DOI: 10.1111/j.1751-908X.2001.tb00790.x.

28. Peters D., Pettke T. Evaluation of Major to Ultra Trace Element Bulk Rock Chemical Analysis of Nanoparticulate Pressed Powder Pellets by LA-ICP-MS / Geostand. Geoanal. Res. 2017. Vol. 41. N 1. P. 5 – 28. DOI: 10.1111/ggr.12125.

29. Nikolaeva I. V., Palesskii S. V., Koz’menko O. A., Anoshin G. N. Analysis of geologic reference materials for REE and HFSE by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) / Geochem. Int. 2008. N 10. P. 1016 – 1022. DOI: 10.1134/S0016702908100066.


Для цитирования:


Кравченко А.А., Николаева И.В., Палесский С.В. Использование микроволнового кислотного разложения основных и ультраосновных пород для определения редкоземельных элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2020;86(10):10-17. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-10-10-17

For citation:


Kravchenko A.A., Nikolaeva I.V., Palessky S.V. Microwave acid digestion of mafic and ultramafic rocks in ICP-MS determination of the rare earth elements. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2020;86(10):10-17. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2020-86-10-10-17

Просмотров: 31


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)