Скрининг проб и одновременное определение остаточных содержаний 80 лекарственных средств в пищевых продуктах методом ВЭЖХ-МС/МС

Предложен экспрессный способ скрининга проб и определения остаточных содержаний 80 ветеринарных препаратов в пищевых продуктах при оценке их безопасности. В пробоподготовке исключена стадия твердофазной экстракции для очистки экстракта, при этом матричный эффект нивелирован применением изотопно-меченых стандартов. Применение способа изотопного разбавления позволило исключить стадию построения матричных градуировочных зависимостей и рассчитывать концентрации с использованием поправочных коэффициентов, найденных по стандартным водным растворам аналитов с ограниченным числом изотопно-меченых стандартов (по одному для каждого класса определяемых соединений). Пределы обнаружения лекарственных препаратов (c_мин = 0,1 – 10 нг/г) позволили определять их остаточные количества на уровне максимально-допустимых содержаний для пищевых продуктов.

1. Regal P., Lamas A., Franco C. M., Cepeda A. Veterinary drugs: Progress in multiresidue technique / Encyclopedia of Food Chemistry // L. Melton, F. Shahidi, P. Varelis, Eds. — Academic Press, 2019. P. 470 – 480. DOI: 10.1016/B978-0-08-100596-5.21809-X

2. Лаврухина О. И., Амелин В. Г., Киш Л. К. и др. Определение остаточных количеств антибиотиков в объектах окружающей среды и пищевых продуктах / Журн. аналит. химии. 2022. Т. 77. № 11. С. 969 – 1015. DOI: 10.31857/S004445022211007X

3. Stickle D. F., Garg U. Validation, quality control, and compliance practice for mass spectrometry assays in the clinical laboratory / Mass Spectrometry for the Clinical Laboratory // H. Nair, W. Clarke, Ed. — Academic Press, 2017. P. 63 – 76. DOI: 10.1016/B978-0-12-800871-3.00004-3

4. De Oliveira Arias J. L., Schneider A., Batista-Andrade J. A., et al. Chitosan from shrimp shells: A renewable sorbent applied to the clean-up step of the QuEChERS method in order to determine multi-residues of veterinary drugs in different types of milk / Food Chem. 2018. Vol. 240. P. 1243 – 1253. DOI: 10.1016/j.foodchem.2017.08.041

5. Neely S., Martin J., da Cruz N. F., et al. Application of dispersive solid phase extraction for trace analysis of toxic chemicals in foods / J. Chromatogr. B. 2018. Vol. 1092. P. 65 – 71. DOI: 10.1016/j.jchromb.2018.05.043

6. Al Tamim A., Alzahrani S., Al-Subaie S., et al. Fast simultaneous determination of 23 veterinary drug residues in fish, poultry, and red meat by liquid chromatography/tandem mass spectrometry / Arab. J. Chem. 2022. Vol. 15. N 10. 104116. DOI: 10.1016/j.arabjc.2022.104116

7. Imamoglu H., Oktem Olgun E. Analysis of Veterinary Drug and Pesticide Residues Using the Ethyl Acetate Multiclass/Multiresidue Method in Milk by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry / J. Anal. Methods Chem. 2016. 2170165. DOI: 10.1155/2016/2170165

8. Мелехин А. О., Толмачева В. В., Шубина Е. Г. и др. Применение сверхсшитого полистирола для многокомпонентной твердофазной экстракции остатков 63 ветеринарных препаратов при их определении в курином мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии — тандемной масс-спектрометрии / Журн. аналит. химии. 2021. Т. 76. № 8. С. 708 – 722. DOI: 10.31857/S0044450221060049

9. Wang K., Lin K., Huang X., Chen M. A simple and fast extraction method for the determination of multiclass antibiotics in eggs using LC-MS/MS / J. Agric. Food Chem. 2018. Vol. 65 P. 5064 – 5073. DOI: 10.1021/acs.jafc.7b01777

10. Piatkowska M., Gbylik-Sikorska M., Gajda A., et al. Multiresidue determination of veterinary medicines in lyophilized egg albumen with subsequent consumer exposure evaluation / Food Chem. 2017. Vol. 229. P. 646 – 652. DOI: 10.1016/j.foodchem.2017.02.147

11. Casey C. R., Andersen W. C., Williams N. T., et al. Multiclass, Multiresidue Method for the Quantification and Confirmation of 112 Veterinary Drugs in Game Meat (Bison, Deer, Elk, and Rabbit) by Rapid Polarity Switching Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry / J. Agric. Food Chem. 2021. Vol. 69. N 4. P. 1175 – 1186. DOI: 10.1021/acs.jafc.0c01422

12. Chen D., Yu J., Tao Y., et al. Qualitative screening of veterinary anti-microbial agents in tissues, milk, and eggs of food-producing animals using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry / J. Chromatogr. B. 2016. Vol. 1017 – 1018. P. 82 – 88. DOI: 10.1016/j.jchromb.2016.02.037

13. Dasenaki M. E., Thomaidis N. S. Multi-residue determination of 115 veterinary drugs and pharmaceutical residues in milk powder, butter, fish tissue and eggs using liquid chromatography-tandem mass spectrometry / Anal. Chim. Acta. 2015. Vol. 880. P. 103 – 121. DOI: 10.1016/j.aca.2015.04.013

14. Melekhin A. O., Tolmacheva V. V., Goncharov N. O., et al. Multi-class, multi-residue determination of 132 veterinary drugs in milk by magnetic solid-phase extraction based on magnetic hypercrosslinked polystyrene prior to their determination by high-performance liquid chromatography — tandem mass spectrometry / Food Chem. 2022. Vol. 387. 132866. DOI: 10.1016/j.foodchem.2022.132866

15. ГОСТ 34533–2019. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. — М.: Стандартинформ, 2019. — 17 с.

16. ГОСТ 31694–2012. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания антибиотиков тетрациклиновой группы с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. — М.: Стандартинформ, 2013. — 20 с.

17. ГОСТ 34136–2017. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макролидов, линкозамидов и плевромутилинов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. — М.: Стандартинформ, 2018. — 13 с.

18. ГОСТ 33486–2015. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания β-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. — М.: Стандартинформ, 2020. — 19 с.

19. ГОСТ 32797–2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания хинолонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором. — М.: Стандартинформ, 2015. — 14 с.