Определение полиароматических углеводородов в почвах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием техники QuEChERS
https://doi.org/10.26896/1028-6861-2025-91-11-26-33
Аннотация
Разработана методика определения 18 полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в почвах и донных отложениях, сочетающая технику QuEChERS извлечения аналитов с последующим определением методом ВЭЖХ с флуориметрическим и диодно-матричным детектированием. Пределы определения аналитов составили 0,015 – 1,0 мкг/кг при степенях извлечения 80 – 100 %. Относительные стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости методики определения ПАУ изменялись в пределах 1,5 – 10 и 2,3 – 12 % соответственно. Метрологические характеристики предложенной методики сравнили с соответствующими значениями для определения ПАУ методом газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС) также в сочетании с техникой QuEChERS: пределы определения ряда ПАУ удалось снизить на два порядка величины. Оптимизированная схема определения ПАУ в почвах апробирована при анализе образцов песка, отобранных на побережье Черного моря после аварийного затопления танкеров с мазутом: были идентифицированы ПАУ различной молекулярной массы, среди легких преобладали 2-метилнафталин, фенантрен, флуорантен и пирен; тяжелых — трифенилен, хризен и бенз[b]флуорантен. Суммарное содержание ПАУ в образцах песка составило не более 10 мкг/кг, что близко к уровню фонового загрязнения.
Ключевые слова
Об авторах
С. К. ОвсепянРоссия
Сюзанна Кареновна Овсепян
350040, г. Краснодар, ул. Ставропольская, д. 149
З. А. Темердашев
Россия
Зауаль Ахлоович Темердашев
350040, г. Краснодар, ул. Ставропольская, д. 149
Т. Г. Цюпко
Россия
Татьяна Григорьевна Цюпко
350040, г. Краснодар, ул. Ставропольская, д. 149
Список литературы
1. Imam A., Suman S. K., Ghosh D., Kanaujia P. K. Analytical approaches used in monitoring the bioremediation of hydrocarbons in petroleum-contaminated soil and sludge / Trends Anal. Chem. 2019. Vol. 118. P. 50 – 64. DOI: 10.1016/j.trac.2019.05.023
2. Soursou V., Campo J., Pico Y. Revisiting the analytical determination of PAHs in environmental samples: An update on recent advances / Trends Environ. Anal. Chem. 2023. Vol. 37. e00195. DOI: 10.1016/j.teac.2023.e00195
3. Noro K., Omagari R., Ito K., et al. Sampling, pretreatment, instrumental analysis, and observed concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons, polychlorinated naphthalenes, and halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons: a review / Trends Anal. Chem. 2023. Vol. 169. 117384. DOI: 10.1016/j.trac.2023.117384
4. Lau E. V., Gan S., Ng H. K. Extraction techniques for polycyclic aromatic hydrocarbons in soils / Int. J. Anal. Chem. 2010. Vol. 2010. 398381. DOI: 10.1155/2010/398381
5. Perestrelo R., Silva P., Porto-Figueira P., et al. QuEChERS — fundamentals, relevant improvements, applications and future trends / Anal. Chim. Acta. 2019. Vol. 1070. P. 1 – 28. DOI: 10.1016/j.aca.2019.02.036
6. Santana-Mayor A., Rodríguez-Ramos R., Herrera-Herrera A. V., et al. Updated overview of QuEChERS applications in food, environmental and biological analysis (2020 – 2023) / Trends Anal. Chem. 2023. Vol. 169. 117375. DOI: 10.1016/j.trac.2023.117375
7. Godfrey A. R., Dunscombe J., Gravell A., et al. Use of QuEChERS as a manual and automated high-throughput protocol for investigating environmental matrices / Chemosphere. 2022. Vol. 308. 136313. DOI: 10.1016/j.chemosphere.2022.136313
8. González Curbelo M. Á., Socas-Rodríguez B., Herrera-Herrera A., et al. Evolution and applications of the QuEChERS method / Trends Anal. Chem. 2015. Vol. 71. P. 169 – 185. DOI: 10.1016/j.trac.2015.04.012
9. Anastassiades M., Lehotay S. J., Stajnbaher D., Schenck F. J. Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and «dispersive solid-phase extraction» for the determination of pesticide residues in produce / J. AOAC Int. 2003. Vol. 86. P. 412 – 431. DOI: 10.1093/jaoac/86.2.412
10. Wang D., Ma J., Li H., Zhang X. Concentration and potential ecological risk of PAHs in different layers of soil in the petroleum-contaminated areas of the loess plateau, China / Int. J. Environ. Res. Public Health. 2018. Vol. 15. 1785. DOI: 10.3390/ijerph15081785
11. Salem F. B., Said O. B., Duran R., Monperrus M. Validation of an adapted QuEChERS method for the simultaneous analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons, polychlorinated biphenyls and organochlorin pesticides in sediment by gas chromatography-mass spectrometry / Bull. Environ. Contam. Toxicol. 2016. Vol. 96. P. 678 – 684. DOI: 10.1007/s00128-016-1770-2
12. Nikolic J. S., Mitic V. D., Stankov Jovanovic V. P., et al. Novel sorbent and solvent combination for QuEChERS soil sample preparation for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by gas chromatography – mass spectrometry / Anal. Lett. 2018. Vol. 51. P. 1087 – 1107. DOI: 10.1080/00032719.2017.1367007
13. Słowik-Borowiec M., Szpyrka E., Ksiazek-Trela P., Podbielska M. Simultaneous determination of multi-class pesticide residues and PAHs in plant material and soil samples using the optimized QuEChERS method and tandem mass spectrometry analysis / Molecules. 2022. Vol. 27. 2140. DOI: 10.3390/molecules27072140
14. Miossec C., Lanceleur L., Monperrus M. Adaptation and validation of QuEChERS method for the simultaneous analysis of priority and emerging pollutantsin sediments by gas chromatography mass spectrometry / Int. J. Environ. Anal. Chem. 2018. Vol. 98. P. 695 – 708. DOI: 10.1080/03067319.2018.1496245
15. Wise S. A., Sander L. C., Schantz M. M. Analytical methods for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) — a historical perspective on the 16 U.S. EPA priority pollutant PAHs / Polycyclic Aromat. Compd. 2015. Vol. 35. P. 187 – 247. DOI: 10.1080/10406638.2014.970291
16. Ahad J. M. E., Macdonald R., Parrot J., et al. Polycyclic aromatic compounds (PACs) in the Canadian environment: a review of sampling techniques, strategies and instrumentation / Environ. Pollut. 2020. Vol. 266. 114988. DOI: 10.1016/j.envpol.2020.114988
17. Santos F. J., Galceran M. T. Modern developments in gas chromatography — mass spectrometry-based environmental analysis / J. Chromatogr. A. 2003. Vol. 1000. P. 125 – 151. DOI: 10.1016/s0021-9673(03)00305-4
18. Poster D. L., Schantz M. M., Sander L. C., Wise S. A. Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in environmental samples: a critical review of gas chromatographic (GC) methods / Anal. Bioanal. Chem. 2006. Vol. 386. P. 859 – 881. DOI: 10.1007/s00216-006-0771-0
19. Mogashane T. M., Mokoena L., Tshilongo J. A review on recent developments in the extraction and identification of polycyclic aromatic hydrocarbons from environmental samples / Water. 2024. Vol. 16. 2520. DOI: 10.3390/w16172520
20. Temerdashev Z. A., Ovsepyan S. K., Musorina T. N., Korpakova I. G. Features of preconcentration and determination of PAHs in soils with high organic matter content by gas chromatography – mass spectrometry / J. Anal. Chem. 2025. Vol. 80. No. 8. P. 1389 – 1401. DOI: 10.1134/s1061934825700662
21. Bai Y., Meng W., Xu J., et al. Occurrence, distribution, environmental risk assessment and source apportionment of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water and sediments of the Liaohe River basin, China / Bull. Environ. Contam. Toxicol. 2014. Vol. 93. P. 744 – 751. DOI: 10.1007/s00128-014-1390-7
22. Agapov S. A., Afanasyev D. F., Aleksandrova Z. V., et al. The oil spill accident in the Kerch strait: its effects on the water ecosystems. — Rostov-on-Don: AzNIIRKH, 2008. — 232 p. [in Russian].
23. Kumari A., Upadhyay V., Kumar S. A critical insight into occurrence and fate of polycyclic aromatic hydrocarbons and their green remediation approaches / Chemosphere. 2023. Vol. 329. 138579. DOI: 10.1016/j.chemosphere.2023.138579
24. Robin S. L., Marchan C. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in mangrove ecosystems: a review / Environ. Pollut. 2022. Vol. 311. 119959. DOI: 10.1016/j.envpol.2022.119959
25. Srogi K. Monitoring of environmental exposure to polycyclic aromatic hydrocarbons: a review / Environ. Chem. Lett. 2007. Vol. 5. P. 169 – 195. DOI: 10.1007/s10311-007-0095-0
26. Zhidkin A. P., Gennadiev A. N., Koshovskii T. S. Input and behavior of polycyclic aromatic hydrocarbons in arable, fallow, and forest soils of the taiga zone (Tver oblast) / Eurasian Soil Sci. 2017. Vol. 50. P. 296 – 304. DOI: 10.1134/s1064229317030139
27. Wu L., He Q., Zhang J., et al. QuEChERS with ultrasound-assisted extraction combined with high-performance liquid chromatography for the determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons in sediment / J. AOAC Int. 2021. Vol. 104. P. 1255 – 1263. DOI: 10.1093/jaoacint/qsab023
28. Brenkus M., Tolgyessy P., Koperova Navojova V., et al. Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons, phthalate esters, alkylphenols and alkyphenol ethoxylates in sediment using simultaneous focused ultrasound solid-liquid extraction and dispersive solid-phase extraction clean-up followed by liquid chromatography / Microchem. J. 2024. Vol. 200. 110299. DOI: 10.1016/j.microc.2024.110299
29. Dai C., Han Y., Duan Y., et al. Review on the contamination and remediation of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in coastal soil and sediments / Environ. Res. 2022. Vol. 205. 112423. DOI: 10.1016/j.envres.2021.112423
30. Maliszewska-Kordybach B. Polycyclic aromatic hydrocarbons in agricultural soils in Poland: preliminary proposals for criteria to evaluate the level of soil contamination / Appl. Geochem. 1996. Vol. 11. P. 121 – 127. DOI: 10.1016/0883-2927(95)00076-3
Рецензия
Для цитирования:
Овсепян С.К., Темердашев З.А., Цюпко Т.Г. Определение полиароматических углеводородов в почвах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием техники QuEChERS. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2025;91(11):26-33. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2025-91-11-26-33
For citation:
Ovsepyan S.K., Temerdashev Z.A., Tsyupko T.G. High-performance liquid chromatography determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in soils using the QuEChERS technique. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2025;91(11):26-33. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2025-91-11-26-33






























