Новый источник возбуждения спектров на основе азотной микроволновой плазмы с частотой 915 МГц для атомно-эмиссионной спектрометрии

Создан экспериментальный образец нового источника возбуждения спектров (ИВС) на основе микроволновой плазмы (МП) с частотой возбуждающего поля 915 МГц и мощностью до 3000 Вт. Плазма в этом источнике возбуждается волной H₀₁₁ в цилиндрическом СВЧ-резонаторе с установленным внутри диэлектрическим элементом и имеет форму и размеры, близкие к аргоновой ИСП. В сравнении с традиционной микроволновой плазмой с частотой возбуждения 2450 МГц температура полученной плазмы выше на 300 К и составляет около 5500 К. Показано, что интенсивности линий аналитов в новом ИВС в 2 – 5 раз больше, чем в МП 2450 МГц, а пределы обнаружения большинства элементов ниже. Изучено матричное влияние Mg, Ca, K, Na на величину аналитического сигнала ряда элементов. Матричное влияние ИВС c МП возрастает в ряду: Mg < Ca < K < Na. При введении в МП 2450 МГц 0,5 % Na плазма гасла. Для МП 915 МГц матричный эффект выражен слабее: для линий с энергией возбуждения >8 эВ при введении 0,5 %-ного раствора K интенсивность линий аналитов снижается в 5 раз, тогда как для МП 2450 МГц — в 10 раз. Относительное СКО составило около 3 % за 3 ч измерений. Несмотря на некоторое улучшение характеристик нового ИВС с частотой возбуждения плазмы 915 МГц, этого явно недостаточно для замены традиционного источника МП 2450 МГц в коммерческих спектрометрах.

1. Jankowski K., Reszke E. Microwave induced plasma analytical spectrometry. — Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2010. — 264 p. DOI: 10.1039/9781849732147

2. Montaser A., Van Hoven R. L., Barnes R. M. Mixed-gas, molecular-gas, and helium inductively coupled plasmas for analytical atomic spectrometry: a critical review / Crit. Rev. Anal. Chem. 1987. Vol. 18. No. 1. P. 45 – 103. DOI: 10.1080/10408348708542801

3. Scheffler G. L., Pozebon D. Effect of N2 on the emission profile and excitation temperature in axially viewed plasma — ICP OES / J. Anal. At. Spectrom. 2015. Vol. 30. P. 468 – 478. DOI: 10.1039/c4ja00431k

4. Scheffler G. L., Pozebon D. Advantages and effects of nitrogen doping into the central channel of plasma in axially viewed-inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Anal. Chim. Acta. 2013. Vol. 789. P. 33 – 40. DOI: 10.1016/j.aca.2013.06.033

5. Yang K. C., Shin Y. J., Tak H. W., et al. Effects of superimposed dual-frequency (13.56/2 MHz) inductively coupled plasma source on the uniformity of Ar/CF4 plasma / Vacuum. 2019. Vol. 168. 108802. DOI: 10.1016/j.vacuum.2019.108802

6. Gupta A., Arondekar Y., Ravindranath S. V. G., et al. A 13. 56 MHz high power and high efficiency RF source / 2013 IEEE MTT-S International Microwave Symposium Digest (MTT), Seattle, WA, USA, 2013. P. 1 – 4. DOI: 10.1109/mwsym.2013.6697329

7. Miotk R., Hrycak B., Jasiński M., Mizeraczyk J. Characterization of an atmospheric-pressure argon plasma generated by 915MHz microwaves using optical emission spectroscopy / J. Spectrosc. (New York, NY, U.S.). Vol. 2017. 6359107. DOI: 10.1155/2017/6359107

8. Miotk R., Hrycak B., Jasiński M., Mizeraczyk J. Spectroscopic study of atmospheric pressure 915 MHz microwave plasma at high argon flow rate / J. Phys. Conf. Ser. 2012. Vol. 406. 012033. DOI: 10.1088/1742-6596/406/1/012033

9. Miotk R., Mizeraczyk J., Jasiński M. A new 915 MHz coaxial-line-based microwave plasma source / Sci. Rep. 2024. Vol. 14. 15474. DOI: 10.1038/s41598-024-66455-6

10. Labusov V. A., Dzyuba A. A., Garanin V. G., et al. Optical spectrometers Grand: a new tool for measuring mass fractions of analytes / Analit. Kontrol’. 2024. Vol. 28. No. 3. P. 259 – 269 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2024.28.3.004

11. Babin S. A., Labusov V. A., Selyunin D. O., Pelipasov O. V. Dynamic-range extension of MAES multichannel analyzers based on BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector arrays / Analit. Kontrol’. 2021. Vol. 25. No. 4. P. 340 – 349 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2021.25.4.011

12. Garanin V. G., Neklyudov O. A., Petrochenko D. V., et al. «Atom» software for atomic spectral analysis / Industr. Lab. Mater. Diagn. 2022. Vol. 88. No. 1 Part II. P. 5 – 14 [in Russian]. DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-1-ii-5-14

13. Pelipasov O. V., Komin O. V., Labusov V. A., Trunova V. A. Atomic emission spectrometers with nitrogen microwave plasma Grand-SVCH / Analit. Kontrol’. 2024. Vol. 28. No. 4. P. 382 – 393 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2024.28.4.004

14. Pelipasov O. V., Labusov V. A., Skorobogatov D. N., et al. Atomic emission spectrometers with argon inductively coupled plasma Grand-ICP / Analit. Kontrol’. 2024. Vol. 28. No. 4. P. 370 – 381 [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2024.28.4.003

15. Zaidi S., Vahidpour M., Duimstra J., et al. Characterization of a high-power microwave induced plasma inside an MP torch using emission spectroscopy / 52nd Aerosp. Sci. Meet. 2014. P. 1 – 13. DOI: 10.2514/6.2014-0393

16. Schwartz A. J., Cheung Y., Jevtic J., et al. New inductively coupled plasma for atomic spectrometry: The microwave sustained, inductively coupled, atmospheric-pressure plasma (MICAP) / J. Anal. At. Spectrom. 2016. Vol. 31. No. 2. P. 440 – 449. DOI: 10.1039/c5ja00418g

17. Hammer M. R. A magnetically excited microwave plasma source for atomic emission spectroscopy with performance approaching that of the inductively coupled plasma / Spectrochim. Acta. Part B. 2008. Vol. 63. No. 4. P. 456 – 464. DOI: 10.1016/j.sab.2007.12.007

18. Bousquet B., Gardette V., Motto Ros V., et al. Plasma excitation temperature obtained with Boltzmann plot method: Significance, precision, trueness and accuracy / Spectrochim. Acta. Part B. 2023. Vol. 204. 106686. DOI: 10.1016/j.sab.2023.106686

19. NIST Atomic Spectra Database (ver. 5.12). https://physics.nist.gov/asd (accessed November 27, 2025). DOI: 10.18434/t4w30f

20. Serrano R., Grindlay G., Gras L., Mora J. Evaluation of calcium-, carbon- and sulfur-based non-spectral interferences in high-power MIP-OES: comparison with ICP-OES / J. Anal. At. Spectrom. 2019. Vol. 34. No. 8. P. 1611 – 1617. DOI: 10.1039/c9ja00148d

21. Pelipasov O. V., Polyakova E. V. Matrix effects in atmospheric pressure nitrogen microwave induced plasma optical emission spectrometry / J. Anal. At. Spectrom. 2020. Vol. 35. P. 1389 – 1394. DOI: 10.1039/d0ja00065e

22. Thaler K. M., Schwartz A. J., Haisch C., et al. Preliminary survey of matrix effects in the Microwave sustained, Inductively Coupled Atmospheric-pressure Plasma (MICAP) / Talanta. 2018. Vol. 180. P. 28 – 31. DOI: 10.1016/j.talanta.2017.12.021

23. Wiltsche H., Moradi F., Knapp G. Evaluation of the oscillator frequency of a free running RF generator as a diagnostic tool for inductively coupled plasma-optical emission spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2012. Vols. 71 – 72. P. 48 – 53. DOI: 10.1016/j.sab.2012.05.002

24. Hallwirth F., Matthias W., Wiltsche H. Matrix effects in simultaneous microwave induced plasma optical emission spectrometry: new perspectives on an old problem / J. Anal. At. Spectrom. 2023. Vol. 38. P. 1682 – 1690. DOI: 10.1039/d3ja00061c

25. Wiltsche H., Matthias W., Hallwirth F. Effects of argon on the analytical properties of a microwave-sustained, inductively coupled, atmospheric-pressure plasma / J. Anal. At. Spectrom. 2022. Vol. 37. P. 1298 – 1308. DOI: 10.1039/d2ja00036a