Проблемы определения радиационного упрочнения сталей при ионном облучении с использованием инструментального индентирования

Рассмотрена возможность применения метода инструментального индентирования пирамидой Берковича для определения микротвердости и радиационного упрочнения сталей в результате ионного облучения. Выявлены основные трудности, возникающие при оценке микротвердости тонкого облученного слоя. В первую очередь они связаны с тем, что при определении микротвердости по диаграмме индентирования с использованием общепринятых формул Oliver и Pharr наблюдается ее зависимость от глубины индентирования даже для однородного материала. Отмечены недостатки комбинированного подхода оценки микротвердости — по диаграмме индентирования в сочетании с обработкой зависимости микротвердости от глубины индентирования с помощью диаграмм Nix и Gao. Предложен метод определения микротвердости, основанный на прямом измерении площади отпечатка индентора, позволяющий исключить влияние глубины индентирования на микротвердость для однородного материала. Показано, что для однородного материала микротвердость при индентировании как пирамидой Берковича, так и пирамидой Виккерса не зависит от глубины индентирования, если площадь отпечатка определяется непосредственно по измерению его геометрических характеристик. Предложенный метод позволяет получать адекватные оценки радиационного упрочнения тонкого слоя материала, облученного ионами. Метод апробирован при индентировании с постоянной скоростью деформации образцов аустенитной и ферритно-мартенситной стали.

1. Was G. S., Jiao Z., Getto E., et al. Emulation of reactor irradiation damage using ion beams / Scripta Mater. 2014. Vol. 88. P. 33 – 36. DOI: 10.1016/j.scriptamat.2014.06.003

2. Was G. S. Challenges to the use of ion irradiation for emulating reactor irradiation / J. Mater. Res. 2015. Vol. 30. No. 9. P. 1158 – 1182. DOI: 10.1557/jmr.2015.73

3. Gupta J., Hure J., Tanguy B., et al. Characterization of ion irradiation effects on the microstructure, hardness, deformation and crack initiation behavior of austenitic stainless steel: heavy ions vs protons / J. Nucl. Mater. 2018. Vol. 501. P. 45 – 58. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2018.01.013

4. Rogozhkin S. V., Aleev A. A., Zaluzhnyi A. G., et al. Effect of irradiation by heavy ions on the nanostructure of perspective materials for nuclear power plants / Phys. Met. Metallogr. 2012. Vol. 113. P. 200 – 211. DOI: 10.1134/s0031918x12020111

5. Margolin B., Sorokin A., Belyaeva L. A link between neutron and ion irradiation hardening for stainless austenitic and ferritic-martensitic steels / Metals. 2024. Vol. 14. No. 99. DOI: 10.3390/met14010099

6. Jiao Z., Michalicka J., Was G. S. Self-ion emulation of high dose neutron irradiated microstructure in stainless steels / J. Nucl. Mater. 2018. Vol. 501. P. 312 – 318. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2018.01.054

7. Ayanoglu M., Motta A. T. Emulation of neutron-irradiated microstructure of austenitic 21Cr32Ni model alloy using dual-ion irradiation / J. Nucl. Mater. 2022. Vol. 570. No. 153944. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2022.153944

8. Lee S., Chang D.-S., Lee K., et al. Implementation of Fe ion irradiation and high-temperature target design at KAHIF for neutron damage simulation in fusion structural materials / Nucl. Eng. Technol. 2025. Vol. 57. No. 103815. DOI: 10.1016/j.net.2025.103815

9. Skuratov V. A., Uglov V. V., O’Connell J., et al. Radiation stability of the ODS alloys against swift heavy ion impact / J. Nucl. Mater. 2013. Vol. 442. P. 449 – 457. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2013.07.017

10. Bückle H. Progress in micro-indentation hardness testing / Met. Rev. 1959. No. 4. P. 49 – 100.

11. Voort G. V., Fowler R. Low-load Vickers microindentation hardness testing / Adv. Mater. Process. 2012. Vol. 170(4). P. 28 – 33. DOI: 10.31399/asm.amp.2012-04.p028

12. Broitman E. Indentation hardness measurements at macro-, micro-, and nanoscale: a critical overview / Tribol. Lett. 2017. Vol. 65. No. 23. DOI: 10.1007/s11249-016-0805-5

13. Zhu P., Zhao Y., Shrdha A., et al. Toward accurate evaluation of bulk hardness from nanoindentation testingm at low indent depths / Mater. Design. 2022. Vol. 213. No. 110317. DOI: 10.1016/j.matdes.2021.110317

14. Xiazi X., Long Y. Nano-indentation of ion-irradiated nuclear structural materials: a review / Nucl. Mater. Energy. 2022. Vol. 22. No. 100721. DOI: 10.1016/j.nme.2019.100721

15. Linmao Q., Ming L., Zhongrong Z., et al. Comparison of nano-indentation hardness to microhardness / Surf. Coat. Technol. 2005. Vol. 195. P. 264 – 271. DOI: 10.1016/j.surfcoat.2004.07.108

16. Kapoor G., Chekhonin P., Kaden C., et al. Microstructure-informed prediction and measurement of nanoindentation hardness of an Fe-9Cr alloy irradiated with Fe-ions of 1 and 5 MeV energy / Nucl. Mater. Energy. 2022. Vol. 30. No. 101105. DOI: 10.1016/j.nme.2021.101105

17. Pham V.-T., Kim J.-S., Eom H. J., Jang C. Mechanical characterization of austenitic stainless steel under high-level ion-irradiation using nanoindentation experiment and simulation / J. Mater. Res. Technol. 2025. Vol. 34. P. 1777 – 1790. DOI: 10.1016/j.jmrt.2024.12.170

18. Chudoba T., Schwaller P., Rabe R., et al. Comparison of nanoindentation results obtained with Berkovich and cube-corner indenters / Philos. Mag. 2006. Vol. 86. P. 5265 – 5283. DOI: 10.1080/14786430600746424

19. Oliver W. C., Pharr G. M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments / J. Mater. Res. 1992. No. 7. P. 1564 – 1583. DOI: 10.1557/jmr.1992.1564

20. Nix W. D., Gao H. Indentation size effects in crystalline materials: a law for strain gradient plasticity / J. Mech. Phys. Solids. 1998. No. 46. P. 411 – 425. DOI: 10.1016/s0022-5096(97)00086-0

21. Yabuuchi K., Kuribayash Y., Nogami S., et al. Evaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentation / J. Nucl. Mater. 2014. Vol. 446. P. 142 – 147. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2013.12.009

22. Bergner F., Cornelia K., Das A., et al. Nanoindentation applied to ion-irradiated and neutron-irradiated Fe-9Cr and Fe-9Cr-NiSiP model alloys / J. Appl. Phys. 2022. Vol. 132. No. 045101. DOI: 10.1063/5.0098807

23. Das A., Altstadt E., Kaden C., et al. Nanoindentation response of ion-irradiated Fe, FeCr alloys and ferritic-martensitic steels Eurofer 97: the effect of ion energy / Front. Mater. 2021. Vol. 8. No. 811851. DOI: 10.3389/fmats.2021.811851

24. Hausild P. Methodological comment on the nanoindentation of ion-irradiation hardened materials / J. Nucl. Mater. 2021. Vol. 551. No. 152987. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2021.152987

25. Reza A. M., Srivastava A. K. Effect of pile-up on nanoindentation measurements of polycrystalline bulk metals / Adv. Mater. Res. 2014. Vol. 853. P. 143 – 150. DOI: 10.4028/www.scientific.net/amr.853.143

26. Miyake K., Fujisawa S., Korenaga A., et al. The effect of pile-up and contact area on hardness test by nanoindentation / Jap. J. Appl. Phys. 2004. Vol. 43. P. 4602 – 4605. DOI: 10.1143/jjap.43.4602

27. Moharrami N., Bull S. J. A Comparison of nanoindentation pile-up in bulk materials and thin films / Thin Solid Film. 2014. Vol. 572. P. 189 – 199. DOI: 10.1016/j.tsf.2014.06.060

28. Voort G. V. Metallographic specimen preparation for electron backscattered diffraction. Part II / Pract. Metallogr. 2011. Vol. 48. No. 10. P. 527 – 543. DOI: 10.3139/147.110151

29. Voort G. V., Van Geertruyden W., Dillon S., Manilova E. Metallographic preparation for electron backscattered diffraction / Microsc. Microanal. 2006. No. 12. P. 1610 – 1611. DOI: 10.1017/s1431927606069327

30. Sorokin A. A., Margolin B. Z., Kursevich I. P., et al. Effect of neutron irradiation on tensile properties of materials for pressure vessel internals of WWER type reactors / J. Nucl. Mater. 2014. Vol. 444. P. 373 – 384. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2013.10.016

31. Iost A., Bigot R. Indentation size effect: reality or artefact? / J. Mater. Sci. 1996. Vol. 31. P. 3573 – 3577. DOI: 10.1007/bf00360764

32. Hardie C. D., Roberts S. G., Bushby A. J. Understanding the effects of ion irradiation using nanoindentation techniques / J. Nucl. Mater. 2015. Vol. 462. P. 391 – 401. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2014.11.066

33. Mulewska K., Kalita D., Wilczopolovska M., et al. Microstructural evolution and mechanical response of ion-irradiated Fe-9Cr alloys: insights from nanoindentation / J. Nucl. Mater. 2025. Vol. 616. No. 156109. DOI: 10.1016/j.jnucmat.2025.156109