Спектрофотометрическое определение кремния в образцах различного состава

Фотометрический метод — рентабельный и простой в применении, результаты определения кремния данным методом характеризуются высокой воспроизводимостью. При этом учесть влияние матрицы на результаты фотометрического определения кремния с реагентом молибденовым синим сложнее, чем для определения методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Для фотометрического определения кремния в образцах сложного переменного состава были опробованы методики ГОСТ 12346–78 для сталей и ГОСТ 2642.3–2014 для огнеупорных материалов. Предложена универсальная комбинированная процедура пробоподготовки для разложения образцов различного состава — катализаторов на основе оксида алюминия, руды, функциональных композитных материалов, которая подходит для всех анализируемых материалов с различным содержанием кремния. Добавление ЭДТА в процессе растворения плава позволяет маскировать примеси, влияющие на фотометрическое определение кремния, за счет образования прочных комплексонатов. Результаты определения кремния в данных образцах, полученные фотометрическим методом, совпали с результатами ИСП-АЭС в пределах погрешности 5 %. Отмечено, что результаты фотометрического определения кремния в рудных материалах характеризуются более низкой воспроизводимостью (s_r ≥ 0,09), что связано со сложным переменным составом этих образцов. При этом воспроизводимость результатов фотометрического определения кремния в других материалах выше, чем полученных методом ИСП-АЭС.

1. Li J., Xu M., Ma Q., et al. Sensitive determination of silicon contents in low-alloy steels using micro laser-induced breakdown spectroscopy assisted with laser-induced fluorescence / Talanta. 2019. Vol. 194. P. 697 – 702. DOI: 10.1016/j.talanta.2018.10.069

2. Zhang X., Gong T., Fan M., et al. Enhancing the strength-ductility synergy of nanoprecipitate strengthened steel via tuning of silicon content / Mater. Today Commun. 2025. Vol. 46. 112577. DOI: 10.1016/j.mtcomm.2025.112577

3. Xie H., Xu L., Deng X., et al. Effect of silicon on microstructure and wear properties of bainite high vanadium wear-resistant alloy / Wear. 2025. Vol. 578 – 579. 205784. DOI: 10.1016/j.wear.2025.205784

4. Filatova D. G., Bogdanova A. P., Krivetskiy V. V., et al. Quantification of Si dopant in β-Ga2O3-based semiconductor gas sensors by total reflection X-ray fluorescence spectroscopy (TXRF) / Inorg. Mater. 2023. Vol. 59. P. 1433 – 1436. DOI: 10.1134/s0020168523140066

5. Huang X., Chen X., Huang L., et al. Synergism of silicon-calcium co-addition and partial calcium de-doping on elevating H2O and SO2 resistance in Co3O4-based catalysts towards CH4 combustion / Fuel. 2026. Vol. 404. Part A. 136151. DOI: 10.1016/j.fuel.2025.136151

6. Chen P., Chen Z., Xue D., et al. Silicon-doped BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3–δ electrolyte with high mechanical strength and electrical performance for protonic ceramic cells / J. Mater. Sci. Technol. 2026. Vol. 243. P. 275 – 282. DOI: 10.1016/j.jmst.2025.03.104

7. Rahier A. H., Lunardi S., Nicolle F., George S. M. Low-level determination of silicon in steels by anodic stripping voltammetry on a hanging mercury drop electrode / Talanta. 2010. Vol. 82. P. 1839 – 1844. DOI: 10.1016/j.talanta.2010.07.079

8. Wang Zh., Tu Sh., Shehzad Kh., et al. Comparative study of organosilicon and inorganic silicon in reducing cadmium accumulation in wheat: insights into rhizosphere microbial communities and molecular regulation mechanisms / J. Hazardous Mater. 2025. Vol. 492. 138061. DOI: 10.1016/j.jhazmat.2025.138061

9. Xiao W.-Y., Wei B., Wang J.-J., et al. Effect of silicon oxide additive on the transformation characteristics of sodium and sulfur in Zhundong coal ash under atmospheric and elevated pressure / J. Fuel Chem. Technol. 2023. Vol. 51. No. 9. P. 1220 – 1231. DOI: 10.1016/s1872-5813(23)60353-6

10. Marschall M. S., Seifert M., Hauck M., et al. Zeolite synthesis using recycled silicon and aluminum components from spent FCC catalysts / Waste Manage. 2025. Vol. 202. 114817. DOI: 10.1016/j.wasman.2025.114817

11. Gómez-Nieto B., Jesús Gismera M., Teresa Sevilla M., et al. Straightforward silicon determination in water-in-oil-in-water emulsions used for silicon supplementations in food by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2018. Vol. 148. P. 44 – 50. DOI: 10.1016/j.sab.2018.06.001

12. Santos M. A., Silva A. B. S., Machado R. C., et al. Silicon determination by microwave-induced plasma optical emission spectrometry: considerations and strategies for the use of tetrafluorboric acid and sodium hydroxide in sample preparation procedures / Spectrochim. Acta. Part B. 2020. Vol. 167. 105842. DOI: 10.1016/j.sab.2020.105842

13. Kumar K., Vishwakarma S. K., Kumar A., et al. Experimental investigation of double-stage membrane reformer (DSMR) for enhanced hydrogen production via methanol steam reforming / J. Energy Inst. 2025. Vol. 123. 102236. DOI: 10.1016/j.joei.2025.102236

14. Grevtsov N., Chubenko E., Bondarenko V., et al. Thermoelectric materials based on cobalt-containing sintered silicon-germanium alloys / Mater. Res. Bull. 2025. Vol. 184. 113258. DOI: 10.1016/j.materresbull.2024.113258

15. Agasti P., Kumar Burma A., Ramakrishna N., et al. Understanding the structural phase transition in Mn2Sn1 – xSixS4 (0, 0.1, 0.2, 0.5, 0.8, 0.9, 1.0): from defect rock salt to olivine structure / J. Solid State Chem. 2025. Vol. 351. 125548. DOI: 10.1016/j.jssc.2025.125548

16. Lukianova O. A., Parkhomenko A. A., Krasilnikov V. V., et al. New method of free silicon determination in pressureless sintered silicon nitride by Raman spectroscopy and XRD / Ceram. Int. 2019. Vol. 45. No. 11. P 14338 – 14346. DOI: 10.1016/j.ceramint.2019.04.148

17. Nakamura R., Cornelis J.-T., de Tombeur F., et al. Comparative analysis of borate fusion versus sodium carbonate extraction for quantification of silicon contents in plants / J. Plant Res. 2020. Vol. 133. P. 271 – 277. DOI: 10.1007/s10265-019-01162-2

18. Han J., He Q., Lei M., et al. Effects of exogenous mineral silicon on physiological characteristics and arsenic uptake and transport in rice / J. Hazard. Mater. 2025. Vol. 49. 137884. DOI: 10.1016/j.jhazmat.2025.137884

19. Zhao Y., Yao J., Sunahara G., et al. Role of phosphorus-, silicon-, and potassium-solubilizing bacteria in the phytoremediation of Cd, Pb, and Zn contaminated mine tailings / J. Environ. Manage. 2025. Vol. 393. 126982. DOI: 10.1016/j.jenvman.2025.126982

20. Proost J., Santoro R., Abu Jeriban S., Guiot I. Spectrophotometric determination of silicon in ultrapure, dilute hydrofluoric acid solutions / Microchem. J. 2008. Vol. 89. No. 1. P. 48 – 51. DOI: 10.1016/j.microc.2007.11.004