В данном обзоре освещены современные направления применения метода атомно-абсорбционной спектрометрии с источником непрерывного спектра (ААС-ИНС) для количественного анализа. Рассмотрены подходы к анализу образцов различного состава: объектов окружающей среды, пищевых продуктов, растительных и биологических материалов, металлосодержащих образцов, нефти и нефтепродуктов, косметических средств. Приведены методические решения (применение различных модификаторов, оптимизация программ нагрева графитовой печи, проведение предварительного концентрирования) для достижения низких пределов обнаружения и определения. Отмечено различие между одновременным многоэлементным определением и последовательным определением из одной аликвоты. Представлен анализ нормативной базы по действующим стандартам с использованием метода ААС-ИНС и аттестованным методикам, включенным в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. Обзор демонстрирует, что ААС-ИНС с электротермической атомизацией является высокочувствительным, точным и экономически эффективным аналитическим инструментом, и его дальнейшее развитие связано с разработкой многоэлементных методик анализа объектов сложного состава.

Фотометрический метод — рентабельный и простой в применении, результаты определения кремния данным методом характеризуются высокой воспроизводимостью. При этом учесть влияние матрицы на результаты фотометрического определения кремния с реагентом молибденовым синим сложнее, чем для определения методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Для фотометрического определения кремния в образцах сложного переменного состава были опробованы методики ГОСТ 12346–78 для сталей и ГОСТ 2642.3–2014 для огнеупорных материалов. Предложена универсальная комбинированная процедура пробоподготовки для разложения образцов различного состава — катализаторов на основе оксида алюминия, руды, функциональных композитных материалов, которая подходит для всех анализируемых материалов с различным содержанием кремния. Добавление ЭДТА в процессе растворения плава позволяет маскировать примеси, влияющие на фотометрическое определение кремния, за счет образования прочных комплексонатов. Результаты определения кремния в данных образцах, полученные фотометрическим методом, совпали с результатами ИСП-АЭС в пределах погрешности 5 %. Отмечено, что результаты фотометрического определения кремния в рудных материалах характеризуются более низкой воспроизводимостью (s_r ≥ 0,09), что связано со сложным переменным составом этих образцов. При этом воспроизводимость результатов фотометрического определения кремния в других материалах выше, чем полученных методом ИСП-АЭС.

Молочная продукция активно подвергается фальсификации жирами немолочного происхождения, включая говяжий нутряной жир. Традиционные методы определения подлинности молочного жира основаны на анализе жирнокислотного, стеринового и триглицеридного состава. В работе впервые предложен подход с использованием изотопной масс-спектрометрии, основанный на различии отношений изотопов углерода коровьего молочного жира и жировой ткани. Метод заключается в получении метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) с использованием щелочи с последующим газохроматографическим разделением, сжиганием в элементном анализаторе и детектированием с помощью изотопного масс-детектора. Показано, что пробоподготовка не оказывает значимого влияния на изотопные характеристики углерода МЭЖК. Определены показатели разницы между δ¹³C метиловых эфиров стеариновой и пальмитиновой (δ¹³C_C18:0 – δ¹³C_C16:0) и стеариновой и миристиновой кислот (δ¹³C_C18:0 – δ¹³C_C14:0). На основе суммы данных показателей установлены критерии наличия говяжьего жира в образцах сливочного масла: менее –8 ‰ — натуральное сливочное масло; от –8 до –2 ‰ — масло с добавлением более 15 % говяжьего жира; свыше –2 ‰ — говяжий жир. При содержании говяжьего жира менее 15 % образцы не удается отличить от натурального масла данным методом. Предложенный подход для определения подлинности молочного жира является менее трудозатратным и более экспрессным по сравнению с традиционным.

Максимальными механическими свойствами характеризуются образцы керамик из оксида алюминия с субмикронной равноосной зеренной микроструктурой. Однако при определенных соотношениях доли мелких и крупных зерен наличие в структуре крупных зерен аномального роста можно рассматривать не как дефект, а как упрочняющую фазу, позволяющую достигать более высоких механических характеристик, в частности высокой прочности на изгиб. Цель работы — исследование влияния объемной доли аномально крупных зерен на прочность и трещиностойкость керамики на основе оксида алюминия. Формирование зерен аномального роста проходило при свободном спекании субмикронного порошка α-Al₂O₃. Показано, что при спекании в условиях постоянной скорости нагрева до относительной плотности ~97 % структура материала состоит из равноосных зерен (размер ~0,7 мкм) и зерен аномального роста (5 % об., размер более 10 мкм). Варьированием параметров процесса спекания получали керамики, различающиеся объемной долей зерен аномального роста. Установлено, что увеличение доли зерен аномального роста с 5 до 15 % об. позволяет повысить прочность и трещиностойкость керамики более чем в 1,5 раза. Улучшение механических свойств достигается за счет отклонения траектории развивающейся трещины от прямолинейной путем огибания аномально крупных зерен. Полученные результаты и предложенный подход могут быть использованы при совершенствовании методики для повышения механических свойств керамик, полученных свободным спеканием.

Керамики и твердые сплавы на основе карбида вольфрама широко применяют в качестве основы для металлорежущих и металлообрабатывающих инструментов. Цель работы — металлографическое исследование влияния крупных частиц графита в исходном порошке на зеренную структуру керамики на основе карбида вольфрама, изготовленной методом электроимпульсного плазменного спекания. Исследовали образцы керамики, перед спеканием которых в исходный порошок были введены крупные частицы графита размером 50 – 500 мкм. Использовали цифровую обработку изображений и методы статистического анализа. Установлено, что вокруг частиц графита, выявленных на металлографических шлифах образцов, формируется область крупных зерен размером ~10 мкм (при субмикронном размере зерен в основном объеме материала). Формирование такой области при контакте спекаемой заготовки с графитовой оснасткой — следствие диффузии углерода в карбиде вольфрама. Толщина области не зависит (в пределах погрешности) от размера частиц графита и составляет 44 ± 9 мкм. Показано, что распределение размеров крупнозернистых областей можно аппроксимировать логнормальным и экспоненциально-модифицированным гауссовым распределениями (моды распределений — 47 ± 4 и 53 ± 7 мкм соответственно). Полученные результаты и предложенный подход могут быть использованы для совершенствования методики обработки цифровых изображений при металлографическом анализе микроструктуры материалов.

Решение проблемы оперативного неразрушающего контроля литых алюмоматричных композитов имеет большое практическое значение для совершенствования технологии их производства. Цель работы — ультразвуковые и микроскопические исследования перспективного алюмоматричного композита, полученного методом литья с механическим замешиванием упрочняющих полых керамических микросфер. Для исследования образцов с разной объемной долей пор и упрочняющих микросфер использовали методы оптической и сканирующей электронной микроскопии, гидростатического взвешивания, ультразвуковой эхо-метод. Показано, что насыщение алюминиевого сплава упрочняющими полыми микросферами, состоящими в основном из оксида алюминия, позволяет получить композит менее плотный, чем исходный сплав. Определяющая характеристика структуры материала, влияющая на его свойства, — суммарная объемная доля микропор и упрочняющих микросфер. Установлено, что в анализируемых образцах неоднородность распределения и средний размер пор и упрочняющих микросфер не влияют на скорости распространения ультразвуковых волн и упругие свойства. Плотность, скорости ультразвуковых волн, модуль Юнга и коэффициент Пуассона монотонно уменьшаются с ростом суммарной объемной доли микропор и полых микросфер. Сделан вывод: коэффициент Пуассона может применяться в качестве информативного параметра для экспресс-оценки качества композита. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики неразрушающего контроля качества создаваемых алюмоматричных композитов, армированных полыми керамическими микросферами.

Тонкие углеродные фольги широко применяют в различных областях, в том числе в ускорителях заряженных частиц. Цель работы — исследование воздействия пучка высокоэнергетических электронов на структуру поверхности углеродной пленки. С помощью бомбардировки углеродной фольги пучком высокоэнергетических частиц анализировали влияние такого воздействия на время жизни перезарядных углеродных пленок. Проведены сравнительные электронно-микроскопические исследования и рентгеновский спектральный микроанализ элементного состава образца углеродной фольги после воздействия высокоэнергетического электронного пучка. Установлено, что в области облучения наблюдаются коробление и растрескивание пленки по периферии, последующее разрушение и отделение зоны облучения от основы фольги. Высокоэнергетическое воздействие на фольгу заряженных частиц приводит к термической и радиолитической деструкции материала и клеевой подложки, сопровождающейся поверхностными химическими процессами. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования технологии получения перезарядных углеродных фольг и увеличения срока их службы в ускорителях заряженных частиц.

This paper presents the Crack Tip Opening Angle (CTOA) as an effective fracture mechanics criterion for preventing risks associated with pipelines transporting hazardous gases such as hydrogen and ammonia. CTOA is used as a global parameter to characterize resistance to ductile crack propagation and to predict crack arrest conditions in pressurized pipelines. Unlike initiation-based fracture parameters, CTOA directly describes steady-state crack growth and is therefore well suited for assessing long-running cracks that may lead to catastrophic failures. The paper reviews the fracture behavior of pipeline steels, distinguishing between crack initiation and propagation, and highlights the advantages and limitations of the CTOA approach. Several CTOA measurement techniques are discussed, including direct optical methods, indirect load — displacement curve analysis, and fracture surface microtopography. The influence of material properties, specimen geometry, thickness, loading mode, and plastic constraint on CTOA values is examined, with particular emphasis on the significant scatter observed in experimental data. CTOA is implemented in finite element simulations using a node-release technique to model ductile crack propagation and arrest under internal pressure. The predicted arrest pressure and crack length are compared with established approaches such as the Battelle Two-Curves Method, showing good agreement. Once crack arrest is determined, the resulting breach size is used to calculate gas outflow rates. Finally, gas dispersion modeling, combined with CTOA-based fracture analysis, enables the determination of safety distances for toxic or explosive gas releases. A case study using ammonia and the ALOHA dispersion software demonstrates how CTOA can be integrated into a risk-based framework to ensure that lethal risk remains below regulatory thresholds over the pipeline’s service life.

Цель работы — исследование физико-механических свойств полиметилметакрилата (ПММА) марки Plexiglas GS 0Z00 ввиду отсутствия для него зависимостей (кривых) напряжения от деформации в открытых базах данных, например CAMPUS или MATDAT. Эти кривые необходимы для более точного расчета напряженно-деформируемого состояния тела. В целях определения эксплуатационных характеристик материала образцы были подвергнуты также климатическому воздействию. Представлены результаты экспериментального исследования физико-механических свойств материала до и после климатического воздействия. Рассмотрены различные модели, которые определяют зависимость между напряжениями и деформациями (модель Менгеса, модель на базе логистической функции) при температурах ниже температуры стеклования. Получены численные значения параметров моделей в соответствии с экспериментальными данными. Для сравнения приведены результаты испытаний образцов на растяжение – сжатие при постоянной скорости деформирования от 1 до 10 мм/мин (от = 3,3 %/мин до 33,33 %/мин), а также данные, полученные при таких же условиях, но после экспозиции образцов на открытом воздухе в течение шести месяцев. Кроме того, определены физико-механические характеристики материала при различных температурах окружающей среды. Построены кривые в координатах напряжение – деформация материала при комнатной температуре для дальнейшего применения при моделировании напряженно-деформированного состояния тел. Отмечено, что при деформировании не более 4 % хорошо себя зарекомендовали модель Менгеса и модель на основе логистической функции. Представлены параметры обеих функций для выбранного материала. Исследуемый ПММА имеет тенденции к охрупчиванию после климатического старения. Его физико-механические характеристики зависят от температуры окружающей среды и от скорости приложенной нагрузки.

Непараметрические методы оценивания в стохастических системах обладают большей общностью, чем методы параметрического оценивания. В последних предполагается наличие априорной информации, которая в конечном итоге подразумевает известность числа оцениваемых параметров и собственно структуры системы. В непараметрических методах наличие такой информации не требуется. Таким образом, целью исследования явилась разработка метода непараметрического оценивания мер зависимости для более чем четырех случайных процессов. Введена мера зависимости, связывающая k пар случайных процессов. Такую меру, основанную на использовании условных математических ожиданий процессов, можно рассматривать как дальнейшее обобщение дисперсионных функций. Сходимость с вероятностью 1 непараметрических оценок такой меры выведена с использованием выборочных данных. Эти оценки используют для построения выборочных аналогов некоторых нелинейных мер стохастической зависимости случайных процессов, в частности — для получения состоятельной меры зависимости в смысле Колмогорова, т.е. меры, обращающейся в нуль тогда и только тогда, когда данные случайные процессы стохастически независимы. Из полученных результатов будет непосредственно следовать состоятельность меры зависимости в смысле Реньи, т.е. меры, удовлетворяющей соответствующим аксиомам Реньи. Разработанные методы, позволяющие оценивать меры зависимости с вероятностью 1, не требуют какой-либо априорной информации о системе, за исключением свойств стационарности и эргодичности случайных процессов. Эти методы могут применяться для построения входо-выходных отображений нелинейных систем без предъявления каких-либо специальных требований к системе.