Газохроматографический контроль синтеза N,N-диметиламинопропиламидов жирных кислот

Изучено безкатализное взаимодействие метиловых эфиров жирных кислот кокосового масла с эквимолярным количеством N,N-диметиламинопропиламина в течение двенадцати часов. Пробу для анализа отбирали с периодичностью раз в час. Идентификацию продуктов реакции проводили с применением масс-спектрометра Scion TQ и библиотеки масс-спектров NIST11. Степень завершенности реакции оценивали путем определения остаточного содержания метиловых эфиров методом газовой хроматографии с применением в качестве внутреннего стандарта метилгептадеканоата, при этом значения относительного стандартного отклонения при определении метиловых эфиров не превышали 0,030. Анализ проводили с применением газового хроматографа Bruker 451 GC с пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Выбранные условия хроматографирования обеспечивают незначительную продолжительность приборного анализа (32 мин) и отсутствие перекрывания пиков. На основании результатов анализа стандартной смеси производства Supelco для компенсации отклика ПИД при определении МЭЖК рассчитаны поправочные коэффициенты. В результате двенадцатичасового безкатализного синтеза остаточное количество метиловых эфиров жирных кислот составило 10,8 %. Выполненное исследование представляет интерес для специалистов в области органического синтеза ПАВ, полученные результаты могут быть применены для оценки степени конверсии метиловых эфиров жирных кислот при синтезе N,N-диметиламинопропиламидов.

метиловые эфиры жирных кислот, синтез N,N-диметиламинопропиламидов, газовая хроматография, methyl esters of fatty acid, synthesis of N,N-dimethylaminopropylamides, gas chromatography

1. Николаев П. В., Козлов Н. А., Петрова С. Н. Основы химии и технологии производства синтетических моющих средств. - Иваново: ИГХТУ, 2007. - 117 с.

2. Поверхностно-активные вещества и композиции: справочник / Под ред. М. Ю. Плетнева. - М.: ООО «Фирма Клавель», 2002. - 768 с.

3. Крысин М. Ю., Столповская Н. В., Картавцев П. А. Получение бетаинов на основе жирных кислот подсолнечного масла / Вестн. Воронежского гос. ун-та. Серия Химия. Биология. Фармация. 2013. № 2. С. 42 - 44.

4. ГОСТ Р ЕН 14103-2008. Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания эфиров и метилового эфира линоленовой кислоты. - М., 2008. - 11 с.

5. ГОСТ Р 54686-2011. Изделия кондитерские. Метод определения массовой доли насыщенных жирных кислот. - М., 2013. - 12 с.

6. ГОСТ Р 51483-99. Масла растительные и жиры животные. Определение методом газовой хроматографии массовой доли метиловых эфиров индивидуальных жирных кислот к их сумме. - М., 2005. - 11 с.