Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

АНАЛИЗ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ОКСИДОМ ИТТРИЯ, МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-4-16-21

Полный текст:

Аннотация

Описана методика определения алюминия, гафния, железа, иттрия, кальция, магния и титана в диоксиде циркония, стабилизированном оксидом иттрия, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Изучены условия разложения двух модификаций анализируемого материала — необожженного и подвергнутого стабилизирующему обжигу. Найдено, что необожженный диоксид циркония хорошо растворяется в серной кислоте, а переведение в раствор обожженного образца возможно только при сплавлении с пиросульфатом или бифторидом калия, однако применение этих реагентов приводит к высоким значениям поправки контрольного опыта для микропримесей (на уровне десятых и сотых долей %). В связи с этим изучили возможность переведения обожженного образца в раствор смесью кислот в условиях микроволнового разложения, варьируя качественный и количественный состав смеси, температуру проведения реакции, время достижения и поддержания требуемой температуры. Установлено, что разложение в смеси фтороводородной и серной кислот (2:1) в микроволновой системе при ступенчатом нагреве реакционной смеси обеспечивает количественное растворение обожженного образца и достаточно низкие значения поправки контрольного опыта для микропримесей. Аналитические линии выбирали с учетом их относительной интенсивности и возможных спектральных наложений линий матричных элементов при анализе модельных растворов, содержащих 1,3 мг/см3 Zr, 0,2 мг/см3 Y и от 0,2 до 20 мкг/см3 примесей. В результате были выбраны следующие аналитические линии: Al II 167,079 нм и Al I 308,215 нм; Ca II 184,006 нм и 393,366 нм; Fe II 238,204 нм; Mg II 279,553 нм, Ti II 334,941 нм, Y II 371,030 нм и Hf II 232,247 нм. Разработанная методика анализа диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, методом АЭС-ИСП позволяет одновременно определять алюминий, железо, магний и титан в диапазоне содержаний 0,01 – 1,0 %, кальций — 0,02 – 1,0 %, гафний — 0,1 – 5,0 % и иттрий — 2,0 – 15 % с относительным стандартным отклонением 6 – 30 % отн. (Al, Fe, Mg, Ti, Ca), 2 – 7 % отн. (Hg) и 2 – 4 % отн. (Y). Правильность методики подтверждена методом «введено – найдено».

Об авторах

И. В. Глинская
Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»
Россия

Ирина Валентиновна Глинская

Москва



А. Э. Теселкина
Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС»
Россия

Анна Эдуардовна Теселкина

Москва



Т. Ю. Алексеева
ООО «АНСЕРТЭКО»
Россия

Татьяна Юрьевна Алексеева 

Москва



Р. Ю. Куфтырев
ООО «ЗТК»
Россия

Роман Юрьевич Куфтырев 

Московская область, г. Апрелевка

 



Список литературы

1. ГОСТ 13997.7–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 9 с.

2. ГОСТ 13997.5–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 7 с.

3. ГОСТ 13997.10–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 6 с.

4. ГОСТ 13997.8–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси кальция. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 9 с.

5. ГОСТ 13997.9–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси магния. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 7 с.

6. ГОСТ 13997.6–84. Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси титана. — М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. — 6_с.

7. ГОСТ 13997–68. Циркония двуокись (техническая), цирконовый концентрат и огнеупоры на их основе. Методы анализа. — М.: Издательство стандартов, 1975. — 60 с.

8. Отмахов В. И., Адамова Е. П., Кульков С. Н. Атомно-эмиссионный анализ циркониевой нанокерамики / Огнеупоры и техническая керамика. 2006. № 3. С. 9 – 13.

9. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии / Пер. с англ. под ред. А. И. Бусева и Н. В. Трофимова. — М.: Химия, 1984. — 432 с.

10. РМГ 61–2010. ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Изд-во стандартов, 2012.


Для цитирования:


Глинская И.В., Теселкина А.Э., Алексеева Т.Ю., Куфтырев Р.Ю. АНАЛИЗ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ, СТАБИЛИЗИРОВАННОГО ОКСИДОМ ИТТРИЯ, МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018;84(4):16-21. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-4-16-21

For citation:


Glinskaya I.V., Teselkina A.E., Alekseeva T.Y., Kuftyrev R.Y. THE ANALYSIS OF ZIRCONIUM DIOXIDE STABILIZED WITH YTTRIUM OXIDE BY ATOMIC-EMISSION SPECTROMETRY WITH INDUCTIVELY COUPLED PLASMA. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018;84(4):16-21. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-4-16-21

Просмотров: 194


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)