Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков

Опыт использования программного обеспечения АЛЬФА-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24

Полный текст:

Аннотация

В лаборатории микроанализа ИНЭОС РАН для определения металлов в составе новых металлоорганических соединений (МОС) и полимеров традиционно применяется методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), основанная на способе прямого внешнего стандарта с использованием одного образца сравнения. Подготовка образцов-излучателей состоит в разбавлении веществ в 150 – 200 раз эмульсионным полистиролом (ПС), так как масса поступающих для анализа образцов ограничена 10 – 15 мг. При таком разбавлении определение проводят в области содержаний от 0,005 до 0,5 % металла, где градуировочный график линеен. Измерения проводят с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss Jena, Германия), рентгеновская трубка с Rh-анодом (40 кВ, 20 мА). Исследована возможность автоматического проведения РФА МОС и полимеров, синтезируемых в ИНЭОС РАН, с применением программного обеспечения (ПО) АЛЬФА-VRA-30. Пакет прикладных программ разработан научно-внедренческим центром ООО «ФОРАТЕКС» (Екатеринбург) и предназначен для автоматизированного управления работой спектрометра без участия оператора. ПО предусматривает возможность вывода аналитических уравнений множественной регрессии на основании измерений интенсивностей аналитических линий от образцов сравнения, и рассчитывает содержания химических элементов в анализируемых образцах-излучателях. Определены преимущества ПО и проведено сравнение результатов РФА, полученных методом прямого внешнего стандарта и с применением ПО. На примере определения железа и цинка в МОС найдено, что при их содержаниях в исследуемых МОС в диапазоне 4 – 25 % расхождение между результатами, полученными двумя способами, не превышает 0,7 % абс., что доказывает применимость ПО для определения состава новых соединений. Программное обеспечение Альфа VRA-30 позволяет стандартизировать условия измерения и существенно облегчает работу аналитика при анализе больших партий образцов.

Об авторах

В. Н. Таланова
Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова РАН
Россия

Валерия Николаевна Таланова

Москва



О. Л. Лепендина
Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова РАН
Россия

Ольга Леонтьевна Лепендина

Москва



Д. Х. Китаева
Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова РАН
Россия

Динара Хасановна Китаева

Москва



А. Г. Буяновская
Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова РАН
Россия

Анастасия Георгиевна Буяновская

Москва



С. Л. Дзвонковский
Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова РАН
Россия

Сергей Леонидович Дзвонковский

Москва



Список литературы

1. Методы количественного элементного микроанализа / под ред. Н. Э. Гельман. — М.: Химия, 1987. — 293 с.

2. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия. 1982. — 207 с.

3. Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2014. — 132 с.

4. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69.

5. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Кононкова Н. Н., Ромашова Т. В. О погрешности пробоподготовки при прессовании излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа /Журн. анал. химии. 2017. Т. 72. № 3. С. 218 – 225.


Для цитирования:


Таланова В.Н., Лепендина О.Л., Китаева Д.Х., Буяновская А.Г., Дзвонковский С.Л. Опыт использования программного обеспечения АЛЬФА-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2018;84(8):20-24. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24

For citation:


Talanova V.N., Lependina O.L., Kitaeva D.K., Buyanovskaya A.G., Dzvonkovski S.I. Experience in using ALPHA-VRA-30 software for determination of iron and zinc content in organometallic compounds and polymers. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2018;84(8):20-24. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-8-20-24

Просмотров: 95


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)