Опыт использования программного обеспечения АЛЬФА-VRA-30 для рентгенофлуоресцентного определения железа и цинка в металлоорганических соединениях и полимерах

В лаборатории микроанализа ИНЭОС РАН для определения металлов в составе новых металлоорганических соединений (МОС) и полимеров традиционно применяется методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), основанная на способе прямого внешнего стандарта с использованием одного образца сравнения. Подготовка образцов-излучателей состоит в разбавлении веществ в 150 – 200 раз эмульсионным полистиролом (ПС), так как масса поступающих для анализа образцов ограничена 10 – 15 мг. При таком разбавлении определение проводят в области содержаний от 0,005 до 0,5 % металла, где градуировочный график линеен. Измерения проводят с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss Jena, Германия), рентгеновская трубка с Rh-анодом (40 кВ, 20 мА). Исследована возможность автоматического проведения РФА МОС и полимеров, синтезируемых в ИНЭОС РАН, с применением программного обеспечения (ПО) АЛЬФА-VRA-30. Пакет прикладных программ разработан научно-внедренческим центром ООО «ФОРАТЕКС» (Екатеринбург) и предназначен для автоматизированного управления работой спектрометра без участия оператора. ПО предусматривает возможность вывода аналитических уравнений множественной регрессии на основании измерений интенсивностей аналитических линий от образцов сравнения, и рассчитывает содержания химических элементов в анализируемых образцах-излучателях. Определены преимущества ПО и проведено сравнение результатов РФА, полученных методом прямого внешнего стандарта и с применением ПО. На примере определения железа и цинка в МОС найдено, что при их содержаниях в исследуемых МОС в диапазоне 4 – 25 % расхождение между результатами, полученными двумя способами, не превышает 0,7 % абс., что доказывает применимость ПО для определения состава новых соединений. Программное обеспечение Альфа VRA-30 позволяет стандартизировать условия измерения и существенно облегчает работу аналитика при анализе больших партий образцов.

1. Методы количественного элементного микроанализа / под ред. Н. Э. Гельман. — М.: Химия, 1987. — 293 с.

2. Лосев Н. Ф., Смагунова А. Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. — М.: Химия. 1982. — 207 с.

3. Бахтияров А. В., Савельев С. К. Рентгенофлуоресцентный анализ минерального сырья. — СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2014. — 132 с.

4. Таланова В. Н., Лепендина О. Л., Буяновская А. Г. и др. Причины погрешностей недеструктивного способа рентгенофлуоресцентного анализа малых проб с разбавлением твердым разбавителем при определении марганца в цимантренах / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 10. С. 65 – 69.

5. Кузьмина Т. Г., Тронева М. А., Кононкова Н. Н., Ромашова Т. В. О погрешности пробоподготовки при прессовании излучателей для рентгенофлуоресцентного анализа /Журн. анал. химии. 2017. Т. 72. № 3. С. 218 – 225.