Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск

Спектральные помехи и их коррекция в атомно-эмиссионном спектральном анализе

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32

Полный текст:

Аннотация

Рассмотрены основные источники спектральных помех в атомно-эмиссионном спектральном анализе (АЭСА): широкодиапазонных (тормозной и рекомбинационный континуум; излучение горячих конденсированных частиц и концов электродов; рассеянный свет в спектрометре; перекрывание аналитических линий крыльями соседних сильных спектральных линий мешающих элементов; наложение компонент молекулярных полос с очень близкими линиями) и узкодиапазонных (частичное или полное перекрывание аналитической линии атомными или ионными линиями элементов пробы, электродов и атмосферы разряда; наложение спектров высших порядков отражения в обычных дифракционных спектрометрах и соседних порядков в двумерных эшелле-спектрометрах). Приведены особенности проявления этих помех в различных источниках возбуждения спектров (пламена, дуга постоянного тока, искровые разряды, дуговые плазменные разряды, индуктивно-связанная плазма, микроволновая плазма, электрические разряды низкого давления, лазерная искра). Показаны возможности снижения уровня и устранения данных спектральных помех при конструировании и изготовлении приборов для АЭСА, подборе и регулировании операционных условий анализа. Большое внимание уделено наиболее легко реализуемой на практике внепиковой (off-peak) коррекции широкодиапазонных спектральных помех. Рассмотрены современные способы коррекции фона под спектральным пиком (under-peak) с помощью программного обеспечения атомно-эмиссионных спектрометров путем создания различных математических моделей фонового сигнала в окрестности аналитической линии на этапе разработки конкретной методики АЭСА. Подробно рассмотрены вопросы выбора спектральных линий для аналитических измерений, используемые для этого таблицы и атласы спектральных линий, электронные базы данных. Приведены особенности применения способа межэлементной коррекции при прямом спектральном наложении линий. Предложен порядок действий по учету спектральных помех при разработке методик анализа.

Об авторе

А. А. Пупышев
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия
г. Екатеринбург


Список литературы

1. Арцимович Л. А. Элементарная физика плазмы. — М.: Атомиздат, 1969. — 189 с.

2. Зайдель А. Н. Основы спектрального анализа. — М.: Наука, 1965. — 324 с.

3. Спектральный анализ чистых веществ / Под. ред. Х. И. Зильберштейна. — Л.: Химия, 1971. — 416 с.

4. Baloyi J. N. Spectral interferences in ICP-OES. Analytical Challenges in Metallurgy Randburg, South Africa, 23 – 24 November 2006. https://www.saimm.co.za/Conferences/AnalyticalChallenges/06-Baloyi.pdf (дата обращения 31.08.2018).

5. Пупышев А. А., Данилова Д. А. Атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно связанной плазмой и тлеющим разрядом по Гримму. — Екатеринбург: Изд. УГТУ-УПИ, 2002. — 202 с.

6. Пупышев А. А., Суриков В. Т. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. — Екатеринбург: УрО РАН, 2006. — 276 с.

7. Fitted Background Correction (FBC) — fast, accurate and fully-automated background correction. Technical Overview. 5110 ICP-OES. Publication number: 5991-4836EN Agilent Technologies, Inc. 2016. — 4 p.

8. Qui D., Zhong W., Cheng W. High resolution ICP spectra of iron and OH / ICP Inf. Newslett. 1993. Vol. 19. N 7. P. 447.

9. Twyman R. M. Interferences and Background Correction / Encyclopedia of Analytical Science. 2rd edition. — Elsevier Ltd., 2005. P. 198 – 203.

10. Тюрин Д. А., Силькис Э. Г., Савинова Е. Н. Определение серы в геологических образцах и почвах с помощью высокотемпературного дугового плазматрона / Журн. аналит. химии. 2018. Т. 73. № 5. С. 371 – 376.

11. Dawson J. B., Snook R. D., Price W. J. Background and Background Correction in Analytical Atomic Spectrometry. Part 1. Emission Spectrometry. A Tutorial Review / J. Anal. Atom. Spectrom. 1993. Vol. 8. P. 517 – 537.

12. Lagalante A. F. Atomic Emission Spectroscopy: A Tutorial Review / Appl. Spectrosc. Rev. 2004. Vol. 34. N 3. P. 191 – 207.

13. Jonson G. W, Taylor H. E., Skogerboe R. K. Evaluation of Spectral Interferences Associated with a Direct Current Plasma-Multielement Atomic Emission Spectrometer (DCP-MAES) System / Appl. Spectrosc. 1979. Vol. 33. N 5. P. 451 – 456.

14. Jankowski K. J., Reszke E. Microwave Induced Plasma Analytical Spectrometry. — RSC, 2011. — 261 p.

15. Nelis T., Payling R. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy. A Practical Guide. — RSC, 2003. — 227 p.

16. Кремерс Д., Радзиемски Л. Лазерно-искровая эмиссионная спектроскопия. — М.: Техносфера, 2009. — 360 с.

17. Sensitivity, Background, Noise, and Calibration in Atomic Spectroscopy: Effects on Accuracy and Detection Limits. https:// www.perkinelmer.com/lab-solutions/resources/docs/WHP_ Atomic_Spectroscopy-Effects_on_Accuracy_and_Detection_ Limits_013559 01.pdf (дата обращения 31.08.2018).

18. Li Z., Karanassios V. Development of artificial neural networks for spectral interference correction in optical emission spectrometry / Independent Component Analyses, Wavelets, Neural Networks, Biosystems, and Nanoengineering IX. Proc. of SPIE. Vol. 8058. 80580J. https:// www.spiedigitallibrary.org/ conference-proceedings-of-spie/8058/80580J/Development-of- artificial-neural-networks-for-spectral-interference-correction- in/10.1117/12.884341.full (дата обращения 31.08.2018).

19. Boumans P. W. J. M., Vrakking J. J. A. M. Spectral interferences in inductively coupled plasma atomic emission speetrometry. I. A theoretical and experimental study of the effect of spectral bandwidth on selectivity, limits of determination, limits of detection and detection power / Spectrochim. Acta. Part B. 1985. Vol. 40. P. 1085 – 1105.

20. Liberatore P. A. Determination of majors in geological samples by ICP-AES / ICP-AES INST, ICP-12. — Mulgrave: Varian Australia Pty Ltd., 1993. — 4 p.

21. Youngmin Cho, Yong Nam Pak. Removal of OH Spectral Interferences from Aqueous Solvents in Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) with Ar Cryogenic Desolvation / Bull. Korean Chem. Soc. 2005. Vol. 26. N 9. P. 1415 – 1420.

22. Zun Ung Bae, Sang Hak Lee, Sung Ho Lee. Line selection and interference correction for the analysis of tungsten alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry / Talanta. 1997. Vol. 44. N 1. P. 47 – 51.

23. Спектроскопические методы определения следов элементов / Под ред. Дж. Вайнфорднера. Пер. с англ. — М.: Мир, 1979. — 494 с.

24. Isoyama Hirofumi, Uchida Tetsuo, Iida Chuzo, et al. Time-Sharing Background Correction System Inductively Coupled Plasma Atomic Emission with Discrete Nebulization Technique for Single Channel Spectrometry / Anal. Sci. 1989. Vol. 5. N 2. P. 49 – 53.

25. Lepine L., Provencher M., Thammavong K., et al. Dynamic Background Correction by Wavelength Modulation in ICP Atomic Emission Spectrometry (AES) and its Application to Flow-Injection-ICP-AES / Appl. Spectrosc. 1992. Vol. 46. N 5. P. 864 – 872.

26. Пупышев А. А. Атомная спектроскопия и атомный спектральный анализ. Библиографический указатель русскоязычных книг по теории, аппаратуре и практике применения методов / Аналитика и контроль. 2016. Т. 20. № 1. С. 67 – 102.

27. Harrison G. R. Wavelengths Tables with intensities in arc, spark, or discharge tube of more them 100 000 spectrum lines. — John Wiley & Sons, 1939. — 474 p.

28. Зайдель А. Н., Прокофьев В. К., Райский С. М. и др. Таблицы спектральных линий. — М.: Наука, 1969. — 784 с.; 1977. — 800 с.

29. Meggers W. F., Corliss C. H., Scribner B. F. Tables of Spectral Line Intensities. Part I. Arranged by Elements. — NBS, 1975. — 409 p.

30. Meggers W. F., Corliss C. H., Scribner B. F. Tables of Spectral Line Intensities. Part II. Arranged by Wavelengths. — NBS, 1975. — 233 p.

31. Reader J., Corlis C. H., Wiese W. L., Martin G. A. Wavelengths and transition probabilities for atoms and atomic ions. Part I. Wavelengths. Part II. Transition Probabilities. NSRDS-NBS 68. — NBS, 1980. — 420 p.

32. Куба Й., Кучера Л., Плзак Ф. и др. Таблицы совпадений по атомной спектроскопии. — Прага: Изд-во Чехословацкой Академии Наук, 1964. — 1136 с.

33. Atomic Spectra Database. Version 5. https://www.nist.gov/pml/ atomic-spectra-database (дата обращения 29.06.2018).

34. NIST LOBS Database. https://physics.nist.gov/PhysRefData/ ASD/LIBS/libs-form.html (дата обращения 31.08.2018).

35. Информационная система «Электронная структура атомов» (версия 1.03). http://grotrian.nsu.ru/ru (дата обращения 31.08.2018).

36. Казаков В. Г., Яценко А. С., Казаков В. В. Информационная система «Электронная структура атомов»: основные возможности и особенности / Вест. Новосибирского гос. ун-та. Серия: Физика. 2011. Т. 6. № 3. С. 64 – 70.

37. Winge R. K., Peterson V. J., Fassel V. A. Inductively coupled plasma — atomic emission spectroscopy: Prominent Lines. — Athens (Georgia): J. S. Environmental Protection Agency, 1979. — 71 p.

38. Boumans P. W. J. M. Line Coincidence Tables for Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry. V. I and II. — New York: Pergamon Press, 1980. — 896 p.

39. Parsons M. L., Forster A., Anderson D. An atlas of spectral interferences in ICP spectroscopy. — New York: Plenum Press, 1980. — 644 p.

40. Winge R. K., Fassel V. A., Peterson V. J., Floyd M. A. Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy: an atlas of spectral information. — Amsterdam: Elsevier, 1985. — 584 p.

41. DeKalb E. L., Edelson M. C. Atlas of Atomic Spectral Lines of Neptunium emitted by an Inductively Coupled Plasma. — Ames: Ames Laboratory Iowa State University, 1987. — 141 p.

42. Edelson M. C., DeKalb E. L., Winge R. K., Fassel V. A. Atlas of Atomic Spectral Lines of Plutonium emitted by an Inductively Coupled Plasma. — Ames: Ames Laboratory Iowa State University, 1986. — 139 p.

43. Watanabe K., Fukushima H. Measurement of Technetium Emission Lines by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry. — Tokyo (Japan): Japan Atomic Energy Research Inst., 1995. — 55 p.

44. Benli Huang, Xiaoru Wang, Pengyuan Yang, et al. An atlas of high resolution spectra of rare earth elements for ICP-AES. — Cambridge: Royal Society of Chemistry, 2000. — 250 p.

45. Optima Simultaneous Spectrometers Wavelength Tables. PerkinElmer, 2004. — 268 p.; Winlab32™. Optima 3100-3300™ Wavelength Tables. PerkinElmer, 1999. — 297 p.

46. Payling R., Larkins P. L. Optical emission lines of the elements. — Chichester: John Wiley and Sons, 2000. — 688 p.

47. Пирс Р., Гейдон А. Отождествление молекулярных спектров. — М.: Изд. иностранной литературы, 1949. — 248 с.

48. Rosen B. Spectroscopic Data relative to diatomic molecules. — Pergamon Press, 1970. — 528 p.

49. Botto R. I. A dual spectrometer system for reducing spectral interferences in multielement ICPES / Spectrochim. Acta. Part B. 1983. Vol. 38. N 1/2. P. 129 – 149.

50. Lu H., Liu X., Wang J. Spectral interference to sulphur from 12 elements in ICP-AES / ICP Inf. Newslett. 1991. Vol. 16. N 9. P. 514 – 515.

51. Schulz O., Heitland P. Application of prominent spectral lines in the 125 – 180 nm range for inductively coupled plasma optical emission spectrometry / Fresenius J. Anal. Chem. 2001. Vol. 371. P. 1070 – 1075.

52. Kelly R. L., Palumbo L. J. Atomic and Ionic Emission lines below 2000 Angstroms — Hydrogen through Krypton. NRL Report 7599. — Washington: Naval Research Laboratory, 1973. — 1001 p.

53. Терек Т., Мика Й., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. В 2-х частях. Ч. 2. — М.: Мир, 1982. С. 121.

54. van Veen E. H., de Loos-Vollebregt M. T. C. Application of mathematical procedures to background correction and multivariate analysis in inductively coupled plasma — optical emission spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 1998. Vol. 53. P. 639 – 669.

55. Multicomponent Spectral Fitting. Technical Note. — PerkinElmer Inc., 2016. — 5 p.

56. Interference Removal on ICP-OES. iCAP 7000 Plus Series ICP-OES. What is meant by the term interference. SN43351-EN 0617. Thermo Fisher Scientific Inc. https://assets.thermo- fisher.com/TFS-Assets/CMD/Specification-Sheets/SN-43351- ICP-OES- Interference-iCAP- 7000- SN43351-EN.pdf. (дата обращения 31.08.2018).

57. Gaines P. R. ICP Operations Guide. A Guide for using ICP-OES and ICP-MS. Inorganic Ventures, Inc. https:// www.inorganicventures.com/sites/default/files/IOV_ICP_OperationsGuide.pdf (дата обращения 31.08.2018).


Для цитирования:


Пупышев А.А. Спектральные помехи и их коррекция в атомно-эмиссионном спектральном анализе. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(1(II)):15-32. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32

For citation:


Pupyshev A.A. Spectral interferences and their correction in atomic emission spectral analysis. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(1(II)):15-32. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-15-32

Просмотров: 34


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)