Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск

Определение гафния в циркониевых материалах

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-56-59

Полный текст:

Аннотация

Предложена и опробована атомно-эмиссионная с дуговым возбуждением методика определения гафния в цирконии. Исследования проведены с использованием спектрометра PGS-2 с регистрацией спектра анализатором МАЭС и обработкой информации программным обеспечением «Атом 3.3» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Возбуждение спектров предварительно окисленного металла осуществляли среднечастотным генератором «Везувий» (ООО «ВМК-Оптоэлектроника», г. Новосибирск). Выбраны аналитическая линия гафния, свободная от спектральных наложений линий циркония, сила тока дугового разряда переменного тока (20 А), время экспозиции (30 с) и форма электрода, в который помещают пробу («узкий кратер»). Изучено влияние буферирующих добавок (порошковый графит, фторид висмута) на интенсивность линий аналита. Показано, что бóльшая чувствительность определения характерна для окисленного материала без добавок. Уменьшение случайной погрешности, связанной с влиянием условий возбуждения и подготовки к анализу, достигнуто использованием в качестве аналитического сигнала отношения интенсивностей линий аналита и элемента сравнения — циркония. Даны рекомендации по приготовлению образцов для градуировки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,01 % при относительном стандартном отклонении повторяемости 3 %.

Об авторах

М. А. Домбровская
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия
г. Екатеринбург


Д. Г. Лисиенко
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия
г. Екатеринбург


О. Ю. Шафар
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия
г. Екатеринбург


Список литературы

1. Елинсон С. В., Петров К. И. Аналитическая химия циркония и гафния — М.: Наука, 1965. — 240 с.

2. ОИ 001.656–2008. Цирконий и его сплавы. Спектральная атомно-эмиссионная методика измерения содержания примесей.

3. Лидин Р. А., Молочко В. А., Андреева Л. Л. Химические свойства неорганических веществ: учеб. пособие для вузов / Под ред. Р. А. Лидина. — М.: Химия, 1997. — 480 с.

4. Спектральный анализ чистых веществ / Под ред. Х. И. Зильберштейна. — СПб.: Химия, 1994. — 327 с.

5. Справочник химика. Т. 2. Основные свойства неорганических и органических соединений. — Л.: Химия, 1971. С. 55.

6. Зайдель А. Н., Калитиевский Н. И., Липис Л. В., Чайка М. П. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. — М. – Л.: Физматгиз, 1960. С. 90 – 94.


Для цитирования:


Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Шафар О.Ю. Определение гафния в циркониевых материалах. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019;85(1(II)):56-59. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-56-59

For citation:


Dombrovskya M.A., Lisienko D.G., Shafar O.Y. Determination of hafnium in zirconium materials. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2019;85(1(II)):56-59. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-56-59

Просмотров: 76


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)