Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 92, № 7 (2026)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-12 70
Аннотация

Предложен новый способ определения синтетических пищевых красителей (СПК) при совместном присутствии, основанный на их выделении магнитными наночастицами, регистрации спектров поглощения реэкстракта и хемометрической обработке данных. Проведено определение тартразина (E102) и желтого «солнечнозакатного» (E110) в безалкогольных напитках «YES! Fruit» и «Fresh Orange». Красители извлекали из образцов путем твердофазной экстракции магнитными наночастицами Fe3O4, модифицированными полиэтиленимином. После реэкстракции красителей раствором щелочи проводили их спектрофотометрическое определение по спектрам поглощения в видимой области. Для определения каждого из красителей с перекрывающимися полосами поглощения использовали хемометрический алгоритм проекции на латентные структуры (ПЛС). Для этого предварительно методом ПЛС построена модель зависимости спектров поглощения от концентрации красителей в их смесях, найдено оптимальное число латентных переменных и оценены характеристики модели. Погрешность определения в проверочном наборе не превышала 6 и 4 % для тартразина и желтого «солнечнозакатного» соответственно. В образце напитка «YES! Fruit» содержание тартразина составило 2,19 ± 0,14 мг/л, желтого «солнечнозакатного» — 5,2 ± 0,6 мг/л в напитке «Fresh Orange» — 2,4 ± 0,2 и 8,5 ± 1,2 мг/л соответственно. Правильность определения подтверждена методом «введено – найдено» и сравнением с результатами референтного метода ВЭЖХ. Показано, что предложенный способ обеспечивает возможность раздельного определения СПК с перекрывающимися полосами поглощения в безалкогольных напитках.

13-18 45
Аннотация

Для снижения неблагоприятного воздействия при системном введении цитотоксических агентов, применяемых в терапии онкологических заболеваний, на здоровые ткани используют конъюгаты антитело – лекарство (ADC), которые обеспечивают адресную доставку препаратов в опухолевые ткани. Альтернативой препаратам на основе антител являются конъюгаты цитотоксических агентов и таргетных носителей с меньшим размером молекул, в частности белка DARPin G3, обладающего высокой стабильностью и специфичностью к HER2-положительным раковым клеткам. Объектом исследования был конъюгат таргетного белка, специфичного к рецептору HER2, слитого с альбуминсвязывающим доменом (DARPin G3-ABD), и цитотоксического агента эмтанзина (DM1), находящийся на стадии доклинических испытаний. Из-за риска накопления неконъюгированного эмтанзина, который может вызывать нецелевую токсичность, необходимо контролировать его содержание в препарате. Для этой цели разработан упрощенный и доступный способ определения свободного эмтанзина методом ВЭЖХ, обеспечивающий оперативный контроль качества терапевтических конъюгатов. В ходе пробоподготовки проводили коагуляцию конъюгата в этаноле, затем анализировали супернатант методом микроколоночной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием на колонке ProntoSIL-120-5-C18 при выбранных условиях. Предложенная пробоподготовка позволяет проводить хроматографический анализ без использования дорогостоящих колонок для разделения конъюгата и свободного эмтанзина. Разработанная методика определения примеси свободного эмтанзина в составе терапевтического конъюгата DARPin G3-ABD-DM1 валидирована по ключевым показателям, оценены ее метрологические характеристики. Методика апробирована при анализе лабораторных образцов конъюгата: содержание свободного эмтанзина в различных партиях не превышало 0,2 %.

19-29 45
Аннотация

Процедура метрологической валидации судебно-экспертных методик является эффективным приемом для подтверждения достоверности получаемых по ним результатов при исследовании объектов судебной экспертизы. Выводы судебного эксперта могут оказывать значительное влияние на различные аспекты судебного процесса и его исход. Отсутствие соответствующей нормативной правовой базы применительно к сфере судопроизводства требует изучения методологии валидации и специфики судебно-экспертных методик. С учетом двух видов контролируемых показателей (количественные и качественные) различают судебно-экспертные методики измерения (СЭМИ) и судебно-экспертные методики тестирования (СЭМТ). Показано, что валидация СЭМИ аналогична соответствующей процедуре для методик количественного химического анализа. Рассмотрена специфика валидации СЭМТ, связанная с параметрами (требованиями к целевому применению) и организацией эксперимента. Рассмотрены конкретные примеры использования слепых испытаний в ходе валидации. Статистическая оценка параметра надежности методики тестирования основана на подсчете числа ложных/правильных результатов. Представлены терминология и формулы расчета разных показателей ложных/правильных и положительных/отрицательных результатов качественного тестирования. Показаны возможности оценки границ достоверности результатов валидации СЭМИ и СЭМТ, а также результатов измерений в сравнительных исследованиях объектов экспертизы для решения идентификационных задач. Подробно изучены и показаны особенности валидации судебно-экспертных методик, используемых в пороговых испытаниях.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

30-36 56
Аннотация

Газовые гидраты — кристаллические соединения воды и газа (чаще всего метана), образующиеся при низких температурах и высоком давлении, — могут блокировать потоки в трубопроводах, создавая риски для эксплуатации нефтегазовых месторождений. Цель работы — исследование эффективности термодинамических ингибиторов гидратообразования в системах газ – вода и газ – вода – нефть. Исследовали зоны образования и диссоциации гидратов при давлении до 200 бар и температуре до –40 °C. Эффективность ингибиторов оценивали изохорным методом с применением ступенчатого нагрева, анализировали также влияние состава нефти и газа на формирование гидратных пробок. В качестве ингибиторов гидратообразования использовали ингибиторы термодинамического действия: метанол и моноэтиленгликоль (МЭГ). Исследовали образцы нефти, отличающиеся по плотности (0,78 и 0,85 г/см3). Установлено, что наличие нефти снижает температуру гидратообразования на 11 °C. При добавлении в систему газ – вода – нефть 35 % метанола в исследуемом диапазоне температур образование гидратов отсутствовало. В случае более густой нефти (0,85 г/см3) МЭГ показал меньшую по сравнению с метанолом эффективность вследствие плохой растворимости, низкой скорости диффузионного переноса, ограничения массообмена и др. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования технологии предотвращения гидратообразования при эксплуатации месторождений с осложненной нефтегазодобычей.

37-46 59
Аннотация

Широкое применение ферримагнитных материалов обуславливает необходимость управления и контроля их функциональных характеристик, модификация которых может осуществляться путем механического измельчения материала в шаровой мельнице. Цель работы — исследование влияния высокоэнергетического измельчения на структуру и магнитные свойства ферритов. Образец бариевого гексаферрита (BaFe12O19) исследовали с использованием методов рентгенофазового анализа, БЭТ, импульсной магнитометрии и синхронного термического анализа. Установлено, что измельчение приводит к уменьшению размеров областей когерентного рассеяния и увеличению микронапряжений ферритового материала, что сопровождается снижением его температуры Кюри и намагниченности насыщения. Синхронный термический анализ в постоянном магнитном поле показал, что температурные координаты весовой ступени на термогравиметрической кривой могут быть использованы для оценки размера областей когерентного рассеяния ферримагнетика. Выявленные закономерности были формализованы в виде регрессионных моделей, позволяющих предсказывать изменение анализируемых параметров в зависимости от режимов измельчения. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики модификации свойств магнитотвердых ферритовых материалов с помощью контролируемых помолов в шаровых мельницах.

47-52 107
Аннотация

Titanium-based solid solution alloys with the general composition TixMo1 – xCyN1 – y and a face-centered cubic (FCC) NaCl-type structure have attracted considerable attention due to their remarkable hardness, thermal and oxidation resistance, and chemical stability, making them indispensable in modern engineering, coating, and biomedical applications. The mechanical and physical behavior of these alloys is governed by their atomic-scale chemical composition, particularly by the ratio of transition metal and interstitial elements. However, despite extensive experimental and computational research, the correlation between elemental distribution and the resulting mechanical characteristics remains insufficiently understood. This limitation is largely associated with the drawbacks of conventional chemical analysis techniques, which are often destructive, lack precision at the atomic scale, and preclude repeated investigations. The present study aims to assess the potential of neutron diffraction as a precise and non-destructive method for determining the atomic composition and crystal structure of multicomponent TixMo1 – xCyN1 – y solid solutions. Experimental investigations confirmed that all synthesized alloys possess a NaCl-type crystal structure corresponding to the same space group as titanium carbide and nitride. Analysis of neutron diffraction data performed using the FullProf software demonstrated that titanium and molybdenum atoms occupy equivalent 4b lattice sites, while carbon and nitrogen atoms statistically substitute each other in octahedral 4a positions. The refined Rietveld parameters — including the reliability factors and lattice constant — exhibited excellent agreement between the calculated and experimental values, with deviations not exceeding 3%. These findings validate neutron diffraction as a powerful technique for accurate quantitative structural characterization of multicomponent carbides and carbonitrides. The proposed approach can be extended to other NaCl-type alloys containing heavy and light elements, offering a reliable pathway for the non-destructive evaluation and design of advanced heat- and wear-resistant materials.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

53-59 42
Аннотация

Современная промышленность требует разработки новых материалов, обладающих определенными характеристиками. Цель работы — исследование предела пропорциональности и дефектной структуры слоистого стального композиционного материала, полученного сваркой давлением, после интенсивной пластической деформации (ИПД) по схеме равноканального углового прессования (РКУП). Слоистый стальной композиционный материал изготавливали кузнечной сваркой чередующихся пластин из низколегированной стали 09Г2С и легированной углеродистой стали 40Х. РКУ-прессование слоистого композита 09Г2С + 40Х в один проход выполняли параллельно плоскости слоев при угле пересечения каналов 120° и температуре 823 К. Микроструктуру композита исследовали с помощью сканирующего электронного микроскопа JSM-7800F. Предел пропорциональности материала определяли по результатам испытаний на одноосное сжатие с помощью универсальной испытательной машины Zwick/Roell-Z600. Рентгеноструктурный анализ (РСА) композита проводили с использованием высокоточного порошкового рентгеновского дифрактометра Ultima IV (Rigaku) в излучении CoKα (длина волны λ = 1,790255 Å). Отмечено увеличение предела пропорциональности композита, обусловленное измельчением зерен, изменением параметра кристаллической решетки, повышением плотности дислокаций. В результате кузнечной сварки произошло деформационное упрочнение в переходном слое между сталями 09Г2С и 40Х, вызванное процессами зернограничной диффузии в результате искажения кристаллической решетки. Установлено, что после кузнечной сварки и РКУП переходный слой состоит из деформированных ферритных зерен со средним размером 5,0 ± 0,5 мкм. РКУП по-разному влияет на дефектность различных слоев соединения: в слое из 09Г2С и в переходном слое плотность дислокаций значительно выше, чем в слое из 40Х. В переходном слое в результате пластической деформации на субструктурном (мезоскопическом) масштабном уровне увеличение плотности дислокаций выступает как микромеханизм формирования мелкозернистой структуры.

60-67 40
Аннотация

Предложена модифицированная диаграмма трещиностойкости трехмерного тела с вырезом, учитывающая параметры стеснения деформаций в терминах несингулярных Txx- и Tzz-напряжений в зоне разрушения перед фронтом вершины выреза. Для описания диаграмм трещиностойкости сформулирован локальный критерий разрушения, основанный на среднем максимальном тангенциальном напряжении в зоне процесса разрушения. При этом среднее максимальное тангенциальное напряжение равно локальной прочности в зоне разрушения, которая рассчитывается на основе критерия пластичности Хубера – Мизеса с учетом несингулярных Txx- and Tzz-напряжений. Для отражения комбинированного эффекта параметров стеснения деформаций предложено использовать комплексный параметр стеснения деформаций у фронта вершины выреза трехмерного тела (Tz-параметр), отражающий стеснение деформаций как перпендикулярно, так и вдоль фронта вершины выреза посредством компонент несингулярных Txx- и Tzz-напряжений. Установлено значительное влияние теоретического коэффициента концентрации напряжений, стеснения деформаций вдоль фронта вершины надреза и Tz-параметра стеснения деформаций на диаграммы трещиностойкости трехмерного тела с вырезом. Диаграммы трещиностойкости сдвигаются по оси абсцисс с увеличением теоретического коэффициента концентрации напряжений. Кроме того, диаграммы трещиностойкости трехмерного тела расположены между диаграммами, соответствующими условиям плоского напряженного состояния и плоской деформации. В случае неограниченного теоретического коэффициента концентрации напряжений (Kt → ∞) диаграммы трещиностойкости тела с вырезом трансформируются в диаграммы трещиностойкости тела с трещиной.

68-76 50
Аннотация

Электропластический эффект состоит в повышении пластичности металла при пропускании через него импульсов тока высокой плотности без заметного нагрева за счет выделения джоулева тепла. Данный эффект находит применение в мелком и среднем металлургическом переделе — поднимает эффективность таких производственных процессов, как прокатка, волочение, штамповка и других. До сих пор остается нерешенным вопрос о физической природе электропластического эффекта, поэтому продолжаются лабораторные исследования на модельных образцах. Авторы разработали аппаратно-программный комплекс к установке для изучения электропластического эффекта на проволочных образцах, растягиваемых весом подвешенного груза. За счет большой длины образцов на установке фиксировали малые деформации проволоки с высокой точностью, что позволило контролировать тепловое расширение образцов при выделении джоулева тепла. Растягивающее усилие измеряли с помощью резистивных тензодатчиков, удлинение проволоки в ходе деформации — посредством оптической микрометрической линейки, амплитуду и профиль импульсного тока, пропускаемого через образец, — с использованием датчика Холла, величину заряда на конденсаторной батарее — с помощью вольтметра. Оцифрованные данные передаются на записывающие устройства, позволяющие в режиме реального времени контролировать необходимые параметры эксперимента, такие как растягивающие напряжения и деформация образца, максимальная плотность тока в импульсе и его продолжительность. Это ускоряет эксперимент, повышает точность измерений за счет исключения человеческого фактора. В качестве примера представлены результаты оценки влияния параметров импульсного тока на электропластичность медной проволоки марки М1. Показано, что импульсы меньшей продолжительности, но с более высокой плотностью тока приводят к большей пластической деформации проволок при условии равного джоулева нагрева. Таким образом, показан способ атермического повышения пластичности меди за счет воздействия импульсным током.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

77-88 40
Аннотация

Предложен новый подход к идентификации технологических процессов с переменной динамикой, который заключается в статистическом анализе взаимозависимостей между входными и выходными параметрами процесса. Разработан метод для выявления режимов процесса, основанный на вероятностном латентном анализе при помощи EM-алгоритма. Процесс с переменной динамикой описывается при помощи мультимодальной модели, состоящей из классификатора режимов и блока моделей режимов. Для каждого режима формируется собственная индуктивная база знаний, рассчитывается бинарная маска входов режима на основе отбора признаков и строится базовая модель режима. Классификатор режимов обучается в целях определения границ режима. Для повышения точности прогноза предлагается использование циклического обучения классификатора режимов и блока базовых моделей режимов. Идея циклического обучения состоит в попеременной итеративной настройке обеих частей мультимодальной модели, где результат прогноза одной части мультимодальной модели используется для обучения другой. Классификатор учится наиболее точно определять границы режимов процесса, а каждая базовая модель — наиболее точно описывать соответствующий ей режим. При прогнозе мультимодальной моделью выходных параметров с помощью классификатора режимов определяется режим для текущего такта с использованием соответствующей базовой модели. Проведено сравнение предложенного подхода к идентификации с популярными методами машинного обучения на реальных данных многорежимного процесса флотации железной руды. По результатам численного моделирования на тестовых данных процесса мультимодальная идентификационная модель продемонстрировала наибольшую точность прогноза.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)