Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 83, № 8 (2017)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-9 73
Аннотация
Рассмотрены два подхода к улучшению локальности определения методом электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа (ЭЗРСМА) при исследовании состава наночастиц. Первый подход основан на использовании в качестве аналитических ультрамягких рентгеновских линий L- и М-серий характеристического излучения определяемых элементов, возбуждаемых электронами сравнительно низких энергий (менее 5 кэВ). Для этого случая разработана схема количественного ЭЗРСМА, включающая новый способ вычисления поправок на матричные эффекты. Экстраполяционный способ построения градуировочной характеристики распространен на все элементы с Z >40. Второй подход основан на использовании части аналитического сигнала, обусловленного только возбуждением электронами зонда. Достигнута латеральная локальность около 2 нм, продольная - 20-60 нм, минимально определяемая масса вещества составляет около (1 - 2,5) • 1021 г, что соответствует 10 - 30 атомам определяемых элементов.
10-14 40
Аннотация
Представлены результаты определения редкоземельных элементов (РЗЭ) La, Ce, Nd, Eu, Sm, Gd, Yb, а также Y и Sc в геологических пробах с повышенным содержанием лантаноидов методом дугового атомно-эмиссионного анализа с применением многоканального анализатора спектров. Точность результатов определения РЗЭ оценивали сравнением с данными анализа методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Правильность результатов, полученных для иттрия и скандия, подтверждается согласованностью с характеристиками, принятыми в международной программе профессионального тестирования геоаналитических лабораторий GeoPT.
15-22 84
Аннотация
Методом хромато-масс-спектрометрии исследован примесный состав германа, обогащенного изотопом германия72Ge до 99,953 % ат. Для хроматографического разделения примесей использовали кварцевые газоадсорбционные капиллярные колонки GS-GasPro 60 м х 0,32 мм с модифицированным силикагелем, CarbonPlot 25 м х 0,32 мм х 0,25 мкм с углеродным сорбентом и 25 м х 0,26 мм х 0,25 мкм с сорбентом политриметилсилилпропином. Идентификацию примесей проводили сравнением их масс-спектров с масс-спектрами базы данный NIST и с использованием приведенных в литературе данных по временам удерживания и масс-спектрам германийсодержащих веществ. В образцах различных фракций72GeH4, отобранных в ходе его ректификационной очистки, идентифицированы примеси постоянных газов, ксенона, криптона, оксида азота (I), диоксида углерода, силана, углеводородов Q - С8, ароматических, хлор- и фторсодержащих углеводородов, гомологов германа, метилгермана, хлоргермана, сероуглерода, карбонилсульфида, 1,4-диоксана, дифтордиметилсилана. Примеси ксенона, криптона, сероуглерода, карбонилсульфида, 1,4-диоксана и дифтордиметилсилана идентифицированы в германе впервые. Установлено, что примеси сероуглерода, криптона и ксенона имеют смещенный изотопный состав, а примеси метилгермана, гомологов германа и хлоргермана, как и основной компонент, являются изотопно-обогащенными. Примеси определяли в режиме регистрации выбранных ионов (SIM) с использованием изотопов, для которых соотношение сигнал/шум максимально. Концентрации примесей определяли методом абсолютной градуировки по площадям пиков с использованием аттестованных или приготовленных нами поверочных смесей. В случае отсутствия образцов сравнения концентрации примесей определяли с использованием зависимости коэффициентов чувствительности их детектирования от величины полных сечений ионизации. Пределы обнаружения примесей рассчитывали по утроенному стандартному отклонению сигнала «холостого» опыта. Они составили 1 • 105 - 5 • 108% мол. Правильность анализа подтверждена методом варьирования величины пробы.
23-26 54
Аннотация
Предложена методика ионометрического определения хлора с твердокристаллическим хлоридселективным электродом в образцах твердого минерального топлива - газовом угле и полукоксе. Оценены показатели точности методики. Правильность результатов определения подтверждена методом варьирования навески. Проведено сопоставление полученных результатов ионометрического определения хлора с нормируемыми значениями содержания хлора для образцов твердого топлива.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

27-32 111
Аннотация
На примере полимерных связующих трех классов (цианэфирного, эпоксидного и дифталонитрильного) проведено сравнение показателей степени отверждения, определенных с помощью ИК-спектроскопии и дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК), на различных стадиях отверждения. Показано, что значения степени отверждения, полученные методом ДСК, выше аналогичных ИК-показателей (разница в некоторых случаях превышает 25 %). При этом погрешность определения для связующих различной природы существенно зависит от применяемого метода. Так для дифталонитрильного связующего невозможно использовать метод ДСК для определения степени отверждения. Если ИК-спектроскопия (и другие спектроскопические методы) позволяет определять степень превращения компонентов, ничего не говоря о возможности протекания дальнейшей реакции, то метод ДСК характеризует сам процесс отверждения. Однако он не дает прямой возможности оценить конверсию компонентов. При анализе состояния полимерного связующего исследуемые показатели дополняют друг друга, поэтому в исследованиях необходимо использовать значения степени отверждения, полученные различными методами.
33-38 81
Аннотация
Согласно авиационным правилам (АП25.571) «оценка прочности уровня проектирования и качества производства должна показать, что аварийной или катастрофической ситуации из-за усталости, коррозии, дефектов производства или случайного повреждения можно избежать в течение всего времени эксплуатации самолета». Показано, что назначение ресурса эксплуатации воздушного судна, которое базируется на определении физико-механических характеристик материалов, и испытания самих материалов с учетом концепции безопасной повреждаемости должны проводиться на образцах при одновременном воздействии механических нагрузок и внешних факторов, включая климатические. Оценка влияния последних связана с проведением длительных испытаний на специализированных климатических станциях, где в настоящее время используются визуальные методики фиксации момента разрушения образца. Известно, что момент начала роста дефекта связан с выделением энергии, которая частично переходит в тепловую и вызывает звуковые колебания. Звуковой сигнал, а следовательно, и момент разрушения, могут быть определены, в частности, с помощью датчиков акустической эмиссии. Поэтому для повышения точности звуковой фиксации и момента разрушения образца предложено использовать метод акустической эмиссии.
39-42 21
Аннотация
Усовершенствованные нанотехнологические методы обработки оптических элементов и устройств оптоэлектроники позволяют применять инновационные покрытия на основе ориентированных углеродных нанотрубок (УНТ). Модифицированная таким образом поверхность защитных стекол и оптических элементов спектральных приборов предотвращает влияние низковольтной искры на устройства, увеличивает срок их службы и повышает качество работы. Рассмотрен лазерный способ нанесения покрытий, позволяющий одновременно обрабатывать до шести элементов спектрометров. Данный способ повышает защиту и улучшает светопропускание оптической системы. Приведена экспериментальная схема нанесения наноструктур с встроенной металлической сеткой, определены оптимальные условия обработки изделий лазерным излучением. Отмечено увеличение спектра пропускания с нанесенными УНТ на оптический элемент. Представлены данные по изменению спектра пропускания наноструктурированного образца, которые могут быть использованы в эмиссионных спектрометрах с рабочим диапазоном спектра 175 - 400 нм.
43-45 105
Аннотация
Предложен новый подход в построении фазовых диаграмм трехкомпонентных систем - метод диагоналей, основанный на том, что диагонали треугольника делят его стороны в тех же пропорциях, в каких компоненты находятся в соответствующем составе, так что точка их пересечения может служить фигуративной точкой состава. Метод обладает явными преимуществами в части быстроты, легкости и простоты исполнения по сравнению с известными способами (методами параллелей Розебома, перпендикуляров Гиббса и векторов - универсальным методом, позволяющим строить фазовые диаграммы с любым числом компонентов) как при построении самой диаграммы, так и при определении составов, отвечающих соответствующим фигуративным точкам системы.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

65-72 73
Аннотация
Белые вина четырех винодельческих регионов Краснодарского края были исследованы методом ИСП-АЭС. Определяли 19 элементов в 153 образцах белых вин марок Шардоне, Рислинг, Мускат. Методами статистического анализа показано, что несмотря на сложный технологический цикл производства вин (почва - виноград - сок - вино) в совокупности микроэлементов сохраняется информация о сорте винограда и регионе его произрастания. Построены вероятностно-статистические модели, которые позволяют по концентрациям определенного набора микроэлементов, содержащихся в вине, идентифицировать сорт винограда и регион, в котором он был выращен. Предложенные модели основаны на предположении, что происхождение почвы является важным фактором, определяющим микроэлементный состав вина.
73-76 106
Аннотация
Рассмотрены вопросы оценивания минимально достигаемых значение расширенное неопределенности измерение для типовых способов калибровки мер и измерительных приборов. Приведены рекомендации для калибровочных лабораторие по предоставлению ими оценок минимально достигаемых значение расширенное неопределенности измерение при калибровке для описания своих калибровочных и измерительных возможности. Полученные результаты могут быть использованы специалистами калибровочных лабораторие.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

46-52 37
Аннотация
Проведено длительное старение под напряжением литой стали 15Х1М1ФЛ и создана высокая степень поврежденности микропорами, определена зависимость остаточного ресурса от их количества. Испытаны на длительную прочность две серии цилиндрических образцов: с кольцевым надрезом и гладких. Расчетом установлена долговечность других серий образцов с надрезами меньшей глубины, чем у испытанных. Путем ее сравнения с долговечностью гладких образцов определен коэффициент ресурса Kô для рабочих диапазонов напряжений (50 - 80 МПа) и температур (520 - 560 °C). Результаты исследования порообразования позволили установить количественное соответствие между влиянием на ресурс микроповрежденности определенного балла и относительной поврежденности сечения цилиндрического образца кольцевым надрезом. На образцах с надрезом исследована зависимость Kô от температуры и напряжений в рабочем диапазоне условий нагружения. Определен вид повреждений, при котором следует прекратить эксплуатацию. Отмечено, что в стали 15Х1М1ФЛ одну и ту же стадию поврежденности следует моделировать более глубоким надрезом, чем в стали 12Х1МФ.
53-55 56
Аннотация
Для повышения износостойкости деталей машин используют множество способов, направленных на упрочнение материала: термическое упрочнение, поверхностное пластическое деформирование, легирование материала заготовки, дополнительную механическую обработку, нанесение специальных износостойких покрытий на поверхность детали при ее изготовлении или восстановлении. Основные методы определения износостойкости полученных или восстановленных деталей машин в настоящий момент стандартизованы: «Метод испытаний машиностроительных материалов на ударно-абразивное изнашивание» (ГОСТ 23.207-79), «Метод испытаний материалов на износостойкость при трении о нежестко закрепленные абразивные частицы» (ГОСТ 23.208-79), «Материалы смазочные жидкие и пластичные. Метод определения трибологических характеристик на четырехшариковой машине» (ГОСТ 9490-75). Кроме того, известны методы [1-3], которые дают лишь приближенный результат и удобны в тех случаях, когда происходит взаимодействие материала детали непосредственно с абразивом (зуб ковша экскаватора, лемех плуга и т.д.) или со смазочным материалом. Их недостатком является отсутствие возможности воспроизводства реальных условий эксплуатации фрикционной пары тяжелонагруженного узла трения.
56-64 38
Аннотация
Приведен анализ работ, посвященных исследованиям трения в подшипниках качения, из которого следует, что применяемые экспериментальное оборудование и методы, как правило, не гарантируют проведения испытаний в строго контролируемых условиях. Разработаны конструкция машины трения и метод испытаний, обеспечивающие прецизионное ранжирование радиальных подшипников и жидкостей различной природы по величине коэффициента трения. Определены экспериментальные зависимости коэффициентов трения радиальных однорядных шарикоподшипников от частоты вращения внутреннего кольца. Показано, что высококачественный подшипник может быть использован в качестве испытательного узла трения при решении задач механики сплошных сред (контактных, эластогидродинамики, микрогидродинамики, реологии и др.).


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)