Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 83, № 10 (2017)
https://doi.org/10.26896/1028-6861-2017-83-10

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-11 539
Аннотация
В работе систематически изучено влияние Na, Ca, Mg, Al и Fe на эффективность сорбционного концентрирования хлорокомплексов Ru, Pd, Ir, Pt и Au на сверхсшитом полистироле Стиросорб-514 в присутствии ион-парного реагента трибутиламина. Проведенные исследования показали, что общий солевой состав получаемых растворов оказывает сильное влияние на степень извлечения благородных металлов (БМ). При этом обнаружено, что различные матричные компоненты горных пород (Na, Ca, Mg, Al и Fe) специфически и по-разному влияют на степени сорбции и извлечения аналитов. Полученные экспериментальные данные свидетельствуют о том, что введение ионов Fe3+ в конечный раствор для сорбции, который получен после сплавления горной породы в NiS-штейн и последующего растворения штейна, приводит к увеличению степени сорбции Ir до 90 %. Количественная (97 ± 3 %) сорбция пяти БМ (Ru, Pd, Ir, Pt, Au) на сорбенте Стиросорб-514 была достигнута посредством комбинирования сплавления твердого образца в NiS-штейн и введения в раствор для сорбции 2 г/л ионов Fe3+. Дальнейшее одновременное определение БМ возможно либо в фазе сорбента подходящими инструментальными методами, либо в фазе концентрата при выборе подходящего десорбирующего раствора.
11-17 108
Аннотация
Методами элементного анализа, УФ-, ИК-, ЯМР1Н- и13С-спектроскопии доказаны состав и строение (2R,4R,4aR,7R,8aЛ)-4,7-диметил-2-(тиофен-2-ил)октагидро-2H-хромен-4-ола. Определен ряд физико-химических свойств: температура плавления, молекулярная масса, показатели «прозрачность», «цветность» и «рН»; влажность методом Фишера и сульфатная зола. Выполнен качественный анализ субстанции, основанный на индофениновой реакции. Разработана методика определения действующего вещества методом ВЭЖХ и проведена ее валидация. Содержание вещества, определенное с помощью предложенной методики, составляет от 99,4 до 100,7 %. Предел обнаружения и предел определения соединения составляют 0,78 и 2,4 мкг/мл соответственно.
18-22 117
Аннотация
Предложены быстрый скрининг и определение семи неоникотиноидных инсектицидов в природной и питьевой воде без пробоподготовки (ацетамиприда, динотефурана, имидаклоприда, клотианидина, нитенпирама, тиаклоприда и тиаметоксама) методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии/квадруполь-времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения. Установлен незначительный матричный эффект от компонентов проб природной воды. Предложено два варианта определения неоникотиноидов в воде: методом стандартной добавки и с использованием градуировочного графика. Пределы обнаружения составили 0,01-1 нг/мл, диапазоны определяемых содержаний неоникотиноидов - 0,04 - 50(100) нг/мл. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышало 0,15, продолжительность анализа - 10 - 15 мин.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

23-30 89
Аннотация
Современное развитие техники и промышленного производства ставит новые задачи в области разработки и внедрения магнитотвердых материалов. В первую очередь это относится к постоянным магнитам, широко используемым в медицине, электротехнической, электронной, радиотехнической, приборостроительной и других отраслях. Постоянные магниты (спеченные и магни-топласты) на основе интерметаллических соединений типа R2Fe17 (Nd2Fe14B и Sm2Fe17N3) характеризуются наивысшими магнитными характеристиками среди высококоэрцитивных материалов. В настоящее время доминирующий метод производства постоянных магнитов на основе Nd-Fe-B - спекание порошков, полученных после механического помола того или иного сплава. В то же время обработка водородом и механоактивация таких металлических материалов оказывают существенное влияние на свойства получаемых магнитов. Представлены основные принципы и параметры работы лабораторной термогазобарической установки, предназначенной для химического диспергирования сплавов и интерметаллических соединений путем гидрирования/дегидрирования и азотирования в широком диапазоне температур и давлений реакционных газов. На примере Sm2Fe17 и Nd2Fe14B - важнейших материалов для изготовления высокоэнергетических постоянных магнитов - показаны возможности установки в плане придания материалам нужных свойств посредством внедрения атомов легких элементов в металлическую матрицу, а также приведен сравнительный анализ полученных практических результатов. По сравнению с литыми сплавами и порошками механического диспергирования (без стадии предварительного гидридного диспергирования) магнитные материалы, полученные с помощью термогазобарической установки, обладают улучшенными магнитными характеристиками.
31-35 95
Аннотация
Исследовали геометрию (в основном шероховатость поверхности) холоднокатаных полос анизотропной электротехнической (трансформаторной) стали (технического магнитомягкого ОЦК сплава Fe - Si с ребровой кристаллографической текстурой (110)[001]) и ее влияние на магнитные свойства материала (в частности, на электромагнитную индукцию B800 и удельные магнитные потери P1,7/50). Установлено, что на поверхности стальных полос при холодной прокатке на конечную толщину 0,23 - 0,30 мм с обжатием 50 - 70 % образуются гофры. Как правило, их гребни и впадины располагаются перпендикулярно направлению прокатки и имеют волнообразную форму. Образование такого рельефа обусловлено градиентом напряженно-деформированного состояния по сечению полосы и стесненностью течения ее поверхностных слоев в конце очага деформации и неизбежно сопутствует процессу прокатки. Наличие гофров, как и любой другой шероховатости, на поверхности полосы снижает B800 и повышает P1,7/50. Предложено устранять дефекты поверхности холоднокатаной стальной полосы (в том числе и гофров) и получать гладкую поверхность за счет проглаживания, которое можно осуществлять протяжкой (волочением) полос с небольшим обжатием (~3 %) на станах холодной прокатки при отключенном приводе рабочих валков с помощью моталок. Включение операции волочения в технологическую схему производства трансформаторной стали улучшает ее магнитные свойства за счет повышения совершенства кристаллитов (зерен), остроты ребровой текстуры и устранения препятствий для движения границ магнитных доменов при ее перемагничивании. Проглаживание стальных полос нитридно-медного способа плавки (ингибиторы - дисперсные частицы AlN и CuMn2O4) толщиной 0,30 мм повысило B800 до 1,93 Тл и снизило P1,7/50 до 1,07 Вт/кг (улучшение свойств составило 5,7 и 10 % соответственно).
35-38 66
Аннотация
Представлены результаты исследования соединения NH4NO3 - C6H12N4 - H2O, включающего одну эвтектическую и две эвтонические системы. Установлено, что в эвтектической системе NH4NO3 - C6H12N4 область расслоения характеризуется наличием окислительно-восстановительных реакций, что подтверждается выделением газов. Расчет характеристик тройной эвтоники в системе NH4NO3 - C6H12N4 - H2O проводили методом моделирования, позволяющим получать состав и температуру плавления системы по данным о ее элементах огранения. Кроме этого, решение обратной задачи, которое заключается в первоначальном определении характеристик тройной эвтоники, дает возможность оптимизировать выбор внутренних разрезов для выявления моновариантных кривых и поверхности кристаллизации. В качестве экспериментальных методов использовали дифференциальный термический и визуально-политермический анализы. С использованием полученных данных построена поверхность кристаллизации системы NH4NO3 - C6H12N4 - H2O, а исследование внутренних разрезов позволило определить размер области окислительно-восстановительных реакций внутри треугольника Таммана.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

41-54 249
Аннотация
Работа посвящена проблемным вопросам унификации методов механических испытаний конструкционных материалов на трещиностойкость и деятельности Научно-методической комиссии по стандартизации в области механики разрушения Научно-технического совета Госстандарта СССР в связи с 40-летием ее создания. Методические основы испытаний на трещиностойкость рассмотрены в связи с видами предельных состояний материалов и конструкций с отражением отечественного опыта исследований характеристик хрупкого разрушения. Результаты научно-организационной деятельности комиссии представлены в исторической ретроспективе с указанием постановочных задач и научных предпосылок создания нормативно-технических документов в области экспериментальных методов механики разрушения. Показана взаимосвязь и преемственность методических принципов испытаний по определению характеристик механических свойств и трещиностойкости. Кратко описаны содержания ГОСТ 25.506-85, методических указаний и рекомендаций, регламентирующих определение характеристик трещиностойкости при статическом, динамическом и циклическом нагружениях. Разработанные НТД стали основой нормативной базы для подготовки методических документов по испытаниям различных конструкционных материалов, описанию условий развития трещин, видов нагружения, экстремальных состояний материалов и воздействий. Подготовка и публикация ГОСТ 25.506-85 предопределили начальный этап становления и дальнейшее плодотворное развитие расчетно-экспериментальных методов механики разрушения.
55-64 230
Аннотация
Представлены результаты проведения базового эксперимента по механике разрушения в целях проверки основных методических положений испытаний на трещиностойкость. Отмечен ряд проблемных вопросов и ограничений, возникающих при проведении испытаний и интерпретации их результатов, особенно при использовании пластичных сталей и стремлении распространить положения и требования линейной механики разрушения на условия упругопластического деформирования и разрушения. Приведен перечень методических рекомендаций по определению характеристик трещиностойкости для конкретных классов материалов и условий испытаний с привязкой к конкретным объектам и конструкциям, ранее разработанных НМКС и изданных в конце 1990-х годов. Более детально отражена содержательная часть методических рекомендаций, регламентирующих общие подходы к проведению расчетов на трещиностойкость с описанием блок-схемы расчетов по критериям механики разрушения. Показаны области применения силовых, энергетических и деформационных критериев разрушения, применяемые коэффициенты запаса и диапазоны их значений. Рассмотрены тенденции и основные направления развития расчетно-экспериментальных методов механики разрушения и обозначены первоочередные задачи унификации методов испытаний и расчетов на трещиностойкость.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

65-69 100
Аннотация
На примере рентгенофлуоресцентного анализа нескольких органических соединений марганца исследованы причины ошибок недеструктивной методики по способу внешнего стандарта с разбавлением, принятой в практике элементного анализа в ИНЭОС РАН. Обсуждены метрологические различия при использовании в качестве разбавителей эмульсионного полистирола и хроматографической целлюлозы.
70-76 98
Аннотация
Рассмотрены основные аспекты эффективности экспрессного определения показателей качества песка. Проанализированы методы оценки единичных показателей качества высококремнеземистого сырья, рассмотрены базовые подходы при определении значимости единичных показателей качества. Выявлены значимые показатели качества кварцевого песка для производства изделий из стекла, а также создана геометрическая модель комплексного показателя качества кварцевого песка.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)