Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 1(I) (2018)
Скачать выпуск PDF
https://doi.org/10.26896/1028-6861-2018-84-1

КОЛОНКА РЕДКОЛЛЕГИИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

10-13 237
Аннотация

Предложен подход к анализу новых сенсорных материалов на основе оксида кобальта, модифицированных оксидами цинка или никеля, с применением методов  рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной  плазмой (ИСП-МС). Показано, что определение Ni, Zn и Co в новых материалах на основе  оксида кобальта возможно методом ИСП-МС в растворах со стандартным отклонением 0,06, 0,06 и 0,05 соответственно. Результаты определения элементов методом ИСП-МС в  растворах использованы для аттестации результатов, полученных методом РФА без пробоподготовки. Установлено, что метод РФА позволяет правильно анализировать образцы состава NixCo3–xO4–д без разложения. Результаты определения согласуются с  теоретически рассчитанными количествами при анализе образцов, полученных как из  нитратов, так и из оксалатов никеля и кобальта. Для анализа образцов состава ZnxCo3–xO4  методом РФА необходимо применять градуировку на основе результатов определения,  полученных методом ИСП-МС. Показано, что доля цинка в образцах выше теоретической на 10 – 30 %, что связано с неполным осаждением кобальта из раствора в условиях синтеза.

14-20 224
Аннотация

Высокотемпературные композиты на основе системы Nb – Si принадлежат к новому поколению жаропрочных конструкционных материалов, используемых для изготовления лопаток газотурбинных двигателей. Для придания необходимых свойств  систему Nb-Si легируют Ti, N, Mo, Hf, Cr, Al и другими элементами, содержание которых  необходимо контролировать. Описана методика определения легирующих элементов Si, Ti,  W, Mo, Hf, Cr, Al в композиционных материалах (КМ) на основе системы Nb – Si методом  атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой с использованием микроволновой пробоподготовки. Выбраны условия растворения проб  (смесь H2O+ +HF+HNO3 в объемном отношении 10:2:1, нагревание в автоклаве до 120 °C).  Для построения градуировочной зависимости использовали метод добавок. Путем анализа  модельных растворов, содержащих аналит и возможные интерференты, выбраны аналитические линии всех определяемых элементов, свободные от значимых спектральных наложений. Диапазон определяемых содержаний предложенной методики  составляет (%): Si — 1 – 10; Ti — 1 – 25;W—1–20;Mo—1–10;Hf—1–10;Cr—1–5;Al—1 – 3.  Метрологические характеристики методики были оценены с использованием модельных  растворов: показатель повторяемости не превышает 1 % отн., показатель промежуточной прецизионности не превышает 3 % отн.

21-28 151
Аннотация

Предложены микроволновый и традиционный способы растворения шихты и монокристаллов сложных боратов Ca3Y2(BO3)4,Ca3Nd2(BO3)4,Ca3Gd2(BO3)4. Показаны  преимущество и перспективность применения микроволнового нагрева при переведении  указанных сложных боратов в раствор. Разработаны методики определения макрокомпонентов Ca, Y, Nd, Gd, B в сложных боратах. Бор определяли титрованием  комплексной борноглицериновой кислоты щелочью без предварительного разделения  компонентов, мешающее влияние иттрия, неодима и гадолиния устраняли маскированием  ЭДТА. Иттрий, неодим и гадолиний определяли прямым комплексонометрическим титрованием в уротропиновом буферном растворе с индикатором ксиленоловым оранжевым. В системе B – Ca – Y кальций определяли путем обратного комплексометрического титрования в среде хлоридно-аммиачного буферного раствора с индикатором эриохромом  черным T. В системах B – Ca – Nd и B – Ca – Gd Ca предварительно отделяли экстракцией 0,015 – 0,02 М раствором 1-фенил-3-метил-4-бензоил-пиразолона-5 (ФМБП) в  бутилацетате, добавляя ЭДТА для устранения мешающего влияния РЗЭ. Правильность определения основных компонентов в сложных боратах подтверждена путем анализа  модельных растворов методом «введено – найдено» и реальных образцов методом  варьирования навесок.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

29-35 209
Аннотация

Показаны преимущества метода прямого лазерного нанесения металла, обеспечивающего  направленную кристаллизацию образцов из нержавеющей стали 316L. Установлено, что  метод открывает широкие возможности для получения монокристаллических структур путем  направленной кристаллизации наплавляемого металла. Структура металла  получаемых образцов представлена дендритными кристаллами, ориентированными в  направлении теплового центра. В поперечном сечении структура, образованная осями  кристаллов первого порядка, имеет вид сот. Толщина наносимого слоя (200 мкм) в  центральной части образца не препятствует развитию дендритной структуры и способствует формированию монокристаллических структур (с отсутствием пор и трещин). Отмечено, что  направление роста дендритным кристаллам задает тепловой центр, определяемый  положением лазерного пятна. Представлена методика получения изделий из нержавеющей  стали с использованием технологии прямого лазерного нанесения по разработанному  алгоритму, позволяющему контролировать перемещение роботизированного комплекса и  образца, включение лазера и подачу газопорошковой смеси. Показаны возможности определения угла наклона дендритных кристаллов в металле относительно оси симметрии  образца с помощью металлографического программного комплекса анализа цифровых  изображений микроструктур, а также контроля качества получаемых изделий с помощью  рентгеновской томографии, подбора параметров лазерного пятна на поверхности подложки  при высокоскоростной съемке, оценки фазового состава наплавленного металла методом  рентгеноструктурного анализа. При этом шероховатость образцов, определяемую размером  порошковых частиц, можно устранить механической обработкой.

36-46 404
Аннотация

Представлены результаты оценки технического состояния узлов трения, омываемых смазочным маслом, авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) по данным  измерения параметров частиц изнашивания спектральными и феррографическими  методами. Показано, что вследствие конструктивных особенностей маслосистемы ГТД  анализ пробы масла не дает достаточной информации об уровне износа узлов трения.  Увеличение диагностических параметров (определение содержания частиц, их размеров и  форм) также не приводит к существенному повышению достоверности диагностики. Для  получения полной информации об износных процессах в двигателе необходимо анализировать пробу смыва с маслофильтра. При этом достижение необходимой точности  диагностики возможно в случае оценки параметров частиц изнашивания во всем возможном диапазоне их изменения. Отмечено, что проблема периодичности  диагностирования ГТД с одноразовыми тонкоячеистыми маслофильтрами, имеющими ресурс  600 и более часов, решается использованием маслофильтров с диагностическим слоем.  Оценены диагностические возможности ряда перспективных методов контроля и прогноза состояния маслосистемы авиационных ГТД.

47-49 181
Аннотация

Обосновано применение метода фрактального анализа при исследовании изображений микротрещин Палмквиста. Определены численные значения фрактальной  размерности микротрещины на различных участках ее распространения от отпечатка  индентора Виккерса. Исследовали металлокерамический твердый сплав (кермет) на основе  карбонитрида титана с никель-молибденовой связкой (КНТ12). Рассмотренный способ количественного анализа изображений микротрещин Палмквиста, полученных c помощью сканирующего электронного микроскопа, основан на измерении длины Ричардсона (измеренная длина зависит от масштаба измерения). Предложен относительно  простой алгоритм определения фрактальной размерности кривой линии, включающий  покрытие ее изображения на плоскости квадратами разной площади. Фрактальную размерность (параметр) изображения контура микротрещин Палмквиста определяли двумя способами: при  постоянном увеличении и по серии снимков с монотонно меняющимся увеличением.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

50-55 180
Аннотация

В статье представлено расчетно-экспериментальное моделирование вариаций технологий  для стали 15Х2НМФА при комнатной температуре в целях определения возможных  изменений предела прочности при наличии ограниченного числа плавок. Известно, что  выборочные испытания одной плавки стали не в состоянии достаточно полно охарактеризовать рассеяние прочности в области малых и больших вероятностей.  Увеличение общего числа образцов и количества плавок позволяет повысить точность определения исследуемых характеристик материла в области больших и малых вероятностей (1 – 5 %), а также оценить особенности межплавочного рассеяния. По  разработанной методике поэтапного «смешивания» технологических выборок (от одной до  семи выборок и от 29 до 116 значений переменных) определяли и оценивали значения  параметров функций распределения и функций плотности вероятностей. Исследования показали, что при расширении диапазона функций распределения до вероятностей 1 – 99 % с увеличением числа образцов и количества плавок нормальные функции распределения  механических свойств обычно остаются подобными как для одной плавки, так и для суммы нескольких плавок (межплавочный разброс). Анализ данных показал, что наблюдается  тенденция к возрастанию коэффициента вариации по сумме нескольких плавок в 3 – 3,5  раза. При этом закон распределения становится близким к двухпороговому. В определенных случаях сочетания плавок с плавкой ниже бракованного уровня свойств возможно  возникновение так называемых «тяжелых хвостов» на кривых распределений при низких  вероятностях, т. е. возникает выброс данных в область минимальных значений за границы  доверительных интервалов 95 %. Появление «тяжелых хвостов» существенно затрудняет  использование минимальных гарантированных свойств (без проведения соответствующих испытаний) и ведет к неконсерватизму в расчетах прочности и ресурса. Вопросы данных  исследований становятся наиболее актуальными в анализе безопасности и рисков.

56-65 130
Аннотация

Работоспособность металла при низких климатических температурах часто характеризуется  «температурой торможения хрупкого разрушения» Ta, определяемой при испытаниях  крупногабаритных образцов-пластин. Однако факт существования такой температуры, не  зависящей от действующих напряжений и размера трещины, не согласуется с условием  торможения разрушения, формулируемым в терминах механики разрушения. В то же время  очевидна необходимость понимания этого процесса, поскольку существующая практика  сертификационных испытаний сталей для конструкций арктического базирования  фактически основана на не вполне достоверных корреляциях температур вязкохрупкого  перехода с температурой Ta. Значительное влияние толщины испытываемого металла на  величину Ta свидетельствует о том, что развитие разрушения необходимо анализировать с  учетом различия напряженно-деформированного состояния в середине толщины и на  приповерхностных участках фронта трещины. Для исследований закономерностей  разрушения в широких пластинах при варьировании их толщины применено моделирование  МКЭ процесса распространения трещины с применением элементов типа «solid» в трехмерной постановке с введением условных локальных критериев хрупкого и вязкого  разрушений на фронте трещины, связываемых с принятым размером элементов сеточной  аппроксимации. Такое упрощенное моделирование процесса обеспечивает воспроизведение основных особенностей распространения сквозной трещины в пластинах: туннелирования трещины отрыва при неподвижных ее участках у поверхности, смены механизма  разрушения на участках отрыва, смыкания или стабилизации толщины участков среза.  Результаты численных экспериментов и аналитических оценок, выполненные на их основе,  позволяют сформулировать условия торможения трещины при смешанном (плоская  деформация/плоское напряженное состояние) типе деформирования на ее фронте.

66-70 108
Аннотация

Рассмотрены вопросы деформационной обработки заготовок из низкоуглеродистой стали  комбинированным воздействием экструзией и винтовым прессованием (ЭВП). Представлены  результаты низкотемпературных испытаний растяжением образцов из стали в различных  состояниях. Показано, что характеристики прочности и пластичности стали, подвергнутой ЭВП,  при низких температурах испытания (213 К) имеют более высокие значения, чем при  комнатной температуре. Проведено фрактографическое исследование механизмов разрушения  данной стали в состояниях поставки и после обработки ЭВП при комнатной температуре и  температуре испытания 213 К. Во всех рассмотренных случаях механизм разрушения имел  вязкий характер с присутствием микроямок и ямок во всех зонах поверхности разрушения.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

71-84 179
Аннотация

Рассмотрены проблемы правильного и эффективного выбора методов и средств при проведении контроля герметичности проникающими веществами (газами) на базе определенных критериев. На основе методов математической статистики в рамках проведенных автором теоретических исследований осуществлен классификационный анализ основных характеристик методов и способов испытаний на герметичность, целью  которого являлось обозначение приоритетов последних на основе действующего ГОСТ Р 51780–2001. Другими словами, предпринята попытка поиска и выявления эффективных  путей упорядочивания классификационной структуры из основных характеристик методов и средств испытаний на герметичность, необходимой для исследователя, при их выборе в процессе подготовки к данным испытаниям. Отчасти это связано с отсутствием в указанном  стандарте четких рекомендаций относительно степени значимости данных характеристик  для решения задачи контроля герметичности применительно к реальным условиям и  возможностям ее реализации. Методика исследований базируется на предложенном  непараметрическом алгоритме, который включает проведение классификации данных характеристик, основанной на парной кластеризации. Для эффективного решения задачи  непараметрического анализа в работе использован метод экспертных оценок. Предложены  решения в области многомерного анализа, относящиеся к задаче обратного сведения  множества характеристик к небольшому ряду из групп, формируемых по обобщающим  признакам, с использованием дискриминантного анализа на основе непараметрических  критериев проверки статистически значимых различий. В результате проведенных  исследований характеристик, относящихся главным образом к средствам испытаний на  герметичность (как наиболее многочисленным в отличие от методов), определена  сравнительно высокая апостеорная вероятность отнесения данных классификационных признаков к группам, распределенным по шести кластерам. Оценена возможность внесения  в действующий вышеупомянутый стандарт некоторых уточнений в целях его совершенствования.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)