Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 86, № 2 (2020)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-14 103
Аннотация

Описаны процедура изготовления индикаторного угольно-пастового электрода эргономичной конструкции и его апробация в вольтамперометрическом определении ряда веществ неорганического и органического происхождения. Электрод изготовлен из стержня графита особой чистоты диаметром 6 мм и длиной 70 мм, покрытого изоляцией, на конце которого расположена полость, заполненная электроактивным углеродсодержащим материалом. Характерные особенности предлагаемого электрода — изоляционная оболочка корпуса из термоусадочной трубки, покрытие поверхности полости электролитически нанесенной токопроводящей металлической пленкой — позволяют упростить конструкцию электрода, улучшить его механическую прочность, продлить срок эксплуатации, а также обеспечивают возможность объемной и поверхностной модификации с экономичным расходованием реагентов-модификаторов. Работоспособность и метрологические характеристики нового индикаторного угольно-пастового электрода оценили при анализе продуктов питания, напитков, природных объектов и фармацевтических препаратов с использованием различных вариантов вольтамперометрии: циклической с линейной разверткой, квадратно-импульсной, дифференциально-импульсной, инверсионной. При использовании разработанного электрода, модифицированного пленкой висмута, для определения ионов кадмия и свинца линейный динамический диапазон градуировочной характеристики составил 10 – 110 и 10 – 160 мкг/дм3 соответственно. В случае электрода, объемно модифицированного микрочастицами диоксида марганца, линейный динамический диапазон градуировочной характеристики для определения рибофлавина составил 0,01 – 0,2 ммоль/л (3,76 – 75,3 мг/л). Этот же электрод, модифицированный наночастицами MnO2, полученными в ходе восстановления ионов Mn (VII) ионами Mn (II) в нейтральной среде, был применен для хронопоамперометрического определения перекиси водорода в модельных и фармацевтических препаратах с пределом обнаружения H2O2 0,03 ммоль/л. Простота изготовления предложенного индикаторного угольно-пастового электрода, его хорошие эксплуатационные характеристики, экономичность при использовании дорогостоящих и дефицитных модификаторов позволяют рекомендовать его для использования в вольтамперометрическом анализе и конструировании различных биосенсорных систем.

15-22 77
Аннотация
При проведении диагностических исследований результаты определения общего белка в биологических жидкостях зависят от аминокислотного состава присутствующих в них белков. В работе обсуждены некоторые аспекты спектрофотометрического определения белков в биологических жидкостях, в частности, особенности методики, основанной на реакции белков с бромпирогаллоловым красным (БПГК), важнейшим преимуществом которого является высокая и одинаковая чувствительность красителя к белкам альбуминовой и глобулиновой фракций. Это позволяет минимизировать погрешности, возникающие за счет несовпадения белкового состава анализируемых проб и используемых градуировочных растворов. Цель работы — исследование влияния условий и сроков хранения раствора БПГК на его аналитические свойства при спектрофотометрическом определении белков в биологических жидкостях. Стабильность оптических и аналитических свойств растворов реагента изучена с использованием критериев Фишера и Стьюдента при различных температурах хранения растворов, содержащих в качестве стабилизатора этанол или бензоат натрия. Проверку правильности определения общего белка по предложенной методике проводили методом «введено – найдено», вводя добавки стандартных растворов, приготовленных из калибраторов «Общий белок» или «Альбумин». Разработанная методика спектрофотометрического определения белков в моче по реакции с бромпирогаллоловым красным апробирована при анализе реальных объектов, метрологически аттестована и внесена в Федеральный реестр аттестованных методик выполнения измерений. Проведенные аналитические и метрологические исследования показали, что методика определения белков с использованием реагента на основе БПГК позволяет определять белки альбуминовой и глобулиновой фракций в биологических жидкостях человека с высокой и одинаковой чувствительностью. Для увеличения сроков хранения раствора реагента и сохранения его аналитических свойств рекомендуется использовать этанол в качестве стабилизатора.
23-29 68
Аннотация
В целях разработки чувствительной и селективной методики фотометрического определения рения в кислых нитратно-сульфатных растворах, образуемых при разложении молибденитовых концентратов азотной кислотой, и выявления закономерностей протекающих при этом реакций комплексообразования рения переменной валентности с сероорганическими лигандами спектрофотометрическим методом изучена система Re (VII) – HNO3 – HCl – меркаптоуксусная кислота – Sn (II). Установлены оптимальные условия образования окрашенного комплексного соединения с меркаптоуксусной кислотой в смешанном соляно-азотнокислом растворе, определены состав и устойчивость образующегося комплекса. Предложен механизм окислительно-восстановительных реакций, протекающих в процессе комплексообразования. Разработана методика контроля содержания рения в продуктах гидрометаллургической переработки молибденитовых концентратов, позволяющая определять рений в присутствии сопутствующих элементов (Mo, Cu, Fe, Ni и др.) и окислителей (>120 г/л включающая в себя предварительное отделение молибдена и других мешающих примесей путем селективной сорбции ионов на сильноосновном анионите марки ЧФО с последующей десорбцией их 5 М HNO3 и фотометрическое определение рения в элюате в виде окрашенного в оранжево-желтый цвет (λmax = 460 нм) смешанно-лигандного комплекса Re (III) предполагаемого состава [Re(L)3NOCl]–, где L — анион меркаптоуксусной кислоты. Разработанная методика определения рения применена к анализу сливов промывной серной кислоты сернокислотного цеха медеплавильного завода АО «Алмалыкский ГМК».

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

30-36 55
Аннотация
Возросшая последнее время потребность в оперативных средствах контроля теплофизических характеристик строительных материалов, в том числе синтезируемых с помощью наночастиц, обусловлена ростом стоимости энергоресурсов и актуальностью проблемы ресурсосбережения. Цель работы — разработка метода определения теплофизических характеристик (температуро- и теплопроводности) строительных материалов. Предлагаемый метод основан на измерении температуры в отдельных точках поверхности образца, подвергшейся импульсному тепловому воздействию сфокусированного микроволнового излучения заданной мощности. Количество импульсов и их частота адаптивно устанавливаются микропроцессорной информационно-измерительной системой, с помощью которой реализован метод, при достижении температуры в точке контроля заданного значения. Необходимая точность метода обеспечена за счет контроля высоких значений температур, снятия информации в частотно-импульсной форме и прогрева большого объема исследуемого материала. Исследовали образцы таких строительных материалов, как керамзитный бетон, силикатный и красный кирпичи. Полученные данные сравнивали с теплофизическими характеристиками образцов, определенными на поверенных приборах ИТ-λ-400 в лабораторных условиях. Установили, что предлагаемый метод имеет ряд преимуществ перед традиционными подходами и достаточную для теплофизических измерений точность. Это позволяет применять его в различных областях промышленности и строительной теплотехнике.
37-43 92
Аннотация
Развитие современного машиностроения неразрывно связано с разработкой новых типов многослойных диэлектрических материалов, в которых значения относительных диэлектрических проницаемостей слоев могут значительно отличаться друг от друга. Существующие радиоволновые методы контроля межслойных дефектов в подобных материалах характеризуются низкой точностью реконструкции геометрических параметров дефектов. Представлены результаты исследования протяженных межслойных дефектов в трехслойном диэлектрическом покрытии полиметилметакрилат — фторопласт Ф-4Д — полутвердая резина методом поверхностных электромагнитных волн. Метод основан на решении обратных задач по реконструкции геометрических параметров протяженных дефектов многослойных материалов по частотной зависимости коэффициента ослабления поля поверхностной медленной электромагнитной волны. В отличие от методов, использующих в качестве информативного параметра комплексный коэффициент отражения, данный подход позволяет повысить точность реконструкции геометрических параметров дефектов за счет учета линейной зависимости коэффициента ослабления от частоты, а также уменьшения количества фиксированных частот измерений. При этом процедура определений достаточно проста, так как измеряется только напряженность поля поверхностной электромагнитной волны, а необходимость в фазовых измерениях отсутствует. С использованием полученных экспериментальных данных на многочастотном измерительном комплексе в диапазоне 10 – 11 ГГц с помощью разработанного метода проведена реконструкция межслойных дефектов в исследуемом покрытии с относительной погрешностью оценки их геометрических параметров (толщин) не более 10 %. Предложенный подход может быть применен при исследовании многослойных диэлектрических покрытий на металле, при обнаружении расслоений, отсутствия клея или плохой адгезии между слоями. Кроме того, он пригоден для контроля дефектов в полупроводниковых, ферритовых и композиционных материалах.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

44-53 77
Аннотация
Предложена инженерная методика расчета напряжений поперечного сдвига в слоистом композиционном пакете. В ее основе лежит известная формула Д. И. Журавского для вычисления этих напряжений в изотропной балке при ее поперечном изгибе. В общем случае применение данной формулы к балке из композиционного материала является некорректным в силу неоднородности структуры балки. Согласно предлагаемой методике, на первом этапе ее реализации выполняется переход к эквивалентной модели однородной балки, для которой формула Журавского применима. Переход осуществляется путем изменения формы поперечного сечения балки при условии сохранения ее изгибной жесткости и обобщенного модуля упругости. Вычисленные напряжения поперечного сдвига в эквивалентной балке затем преобразуются к значениям напряжений в исходной композиционной балке из условия сохранения уравнений равновесия. Приведены основные соотношения методики и аналитическая формула для определения напряжений поперечного сдвига в композиционной балке. Верификация методики выполнена на основе сравнения результатов аналитического решения с данными, полученными при численном решении задачи по методу конечных элементов (МКЭ). Показано, что укладка монослоев по толщине пакета оказывает существенное влияние как на характер распределения напряжений поперечного сдвига, так и на их величину. Исследованы границы применимости полученной методики, связанные с условиями выполнения гипотезы прямой нормали. Отмечено, что при выполнении этой гипотезы напряжения поперечного сдвига не зависят от модуля сдвига монослоев, что объясняет отсутствие этого параметра в полученной формуле. Классическая теория слоистых композитов базируется на аналогичных предположениях, что дает основание применить данную формулу для приближенной оценки напряжений поперечного сдвига в слоистом композиционном пакете.
54-60 83
Аннотация
При оптимизации режимов технологий, снижающих или перераспределяющих остаточные напряжения, необходимо применение современных и достоверных методов контроля. Метод лазерной интерферометрии приводит к незначительным повреждениям, которые допустимы или оперативно устраняются. Возможно применение метода в промышленных условиях, в цехах. В отличие от физических методов, имеющих ограничения для исследования ряда материалов с определенными структурой, магнитными свойствами, твердостью, метод лазерной интерферометрии обладает универсальностью. Он позволяет сохранять данные в цифровом формате на спекл-интерферограммах, что обеспечивает прослеживание этапов измерений, экспертное сравнение и достоверную отчетность. При помощи лазерной интерферометрии определяют абсолютные значения напряжения с погрешностью измерения не более 10 % от предела текучести. Все это обуславливает применение данного метода для контроля напряженного состояния при производстве ответственных сварных конструкций из алюминиевых сплавов, к которым предъявляются жесткие требования по размерной стабильности, точности и надежности. При изготовлении таких сварных конструкций возможно совмещение вибрационной обработки с процессом дуговой сварки. Данная технология, в отличие от термической обработки, имеет низкую энергоемкость, не увеличивает операционное время изготовления, экологически чиста, а также имеет достаточную эффективность. Кроме того, она позволяет значительно сократить экономические издержки на последующую механическую обработку. Метод лазерной интерферометрии дает возможность эффективно определить оптимальный технологический режим по параметру остаточных послесварочных напряжений, а также установить величину снижения данных напряжений в сравнении со случаем без проведения сопутствующей вибрационной обработки.
61-68 68
Аннотация
Цель работы — оптимизация метода определения вязкости разрушения на образцах с шевронным надрезом. С использованием известных положений механики разрушения определена геометрия образца с шевронным надрезом, обеспечивающая независимость коэффициента интенсивности напряжений от длины трещины в диапазоне, достаточном для его практического применения. Сформулировано требование к форме зависимости податливость — длина трещины для образца с шевронным надрезом. Обоснован выбор формы поперечного сечения образца с шевронным надрезом, геометрических размеров образца и приведена схема захватного приспособления. Получена и экспериментально подтверждена формула для расчета вязкости разрушения по максимальной нагрузке испытания и толщине образца. Проведено сравнение результатов испытаний на вязкость разрушения с использованием образцов с шевронным надрезом и стандартных образцов для ряда алюминиевых сплавов. Получены данные о масштабном факторе и коэффициенте вариации при определении вязкости разрушения. Приведены результаты исследования распределения вязкости разрушения по высоте толстых плит из сплавов 1163Т1 и В95пчТ2. Построена температурная зависимость вязкости разрушения плиты из сплава 1201Т1 в интервале температур от –196 до +200 °C при использовании образцов с шевронным надрезом. Рассмотрены особенности применения образцов с шевронным надрезом для определения скорости роста трещины, связанные с независимостью коэффициента интенсивности напряжений в вершине трещины от ее длины в достаточно широком диапазоне. Описана методика определения скорости роста трещины и приведены результаты оценки da/dN – ΔK для плиты из алюминиевого сплава 1163Т. Простота и надежность методов определения вязкости разрушения и скорости роста трещины (усталости, ползучести, коррозии) на образцах с шевронным надрезом предложенной геометрии позволяют рекомендовать их для проведения контроля и исследований в различных условиях испытаний.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

69-78 232
Аннотация
С 1 сентября 2019 г. в качестве национального стандарта в РФ введен в действие ГОСТ ISO/IEC 17025–2019, который предъявляет к испытательным лабораториям (ИЛ) ряд принципиально новых требований, а также дополняет и конкретизирует требования, которые были регламентированы ранее ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009. В этой связи для перехода лабораторий на новые требования ФСА выпустило в августе 2019 г. приказ с перечислением обязательных мероприятий, которые необходимо выполнить ИЛ для приведения своей деятельности в соответствие новым требованиям. При этом для ряда лабораторий переходный период для выполнения этих требований практически отсутствует. Цель статьи — помочь лабораториям обеспечить плавный, эффективный и безболезненный переход от выполнения требований ГОСТ ИСО/МЭК 17025–2009 к новым требованиям по ГОСТ ISO/IEC 17025–2019, включая соответствие новым изменениям в критериях аккредитации. Для этого авторы статьи провели сравнительный анализ требований новой и старой версий стандарта и выделили все новые и существенные аспекты, на которые лаборатория должна обратить внимание. В первую очередь, в новом стандарте сделан акцент на применение процессного подхода, управление рисками и возможностями, реализацию политики беспристрастности, независимости, минимизации конфликта интересов и конфиденциальности. В статье описаны планирование, выполнение и мониторинг каждого мероприятия или этапа перехода испытательных лабораторий на новые требования. В дополнение к этому даны рекомендации по структуре «Руководства по качеству» и проведению самой лабораторией оценки соответствия ее деятельности и СМК новым требованиям, включая применение статистических методов для обоснования правильности этой оценки как пример реализации лабораторных возможностей.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)