Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 87, № 6 (2021)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА 

5-13 102
Аннотация

При проведении радиационной обработки продуктов питания для увеличения срока их хранения возможно протекание химических превращений, инициированных свободными радикалами, в частности, в результате окисления липидов образуются летучие соединения (спирты, альдегиды, кетоны и др.), ухудшающие органолептические свойства продукции. Метод газовой хроматографии в сочетании с масс-спектрометрией (ГХ-МС) позволяет установить сам факт обработки продуктов питания путем идентификации летучих соединений-маркеров: в случае мясной продукции существующий стандарт регламентирует обнаружение 2-алкилциклобутанонов, однако для продуктов с пониженным содержанием жира (индейка, курица) необходим альтернативный маркер. Представлены результаты исследования зависимости микробиологических показателей и содержания различных летучих органических веществ в охлажденном мясе индейки от дозы электронного излучения с использованием метода ГХ-МС. Определены зависимости содержания спиртов, кетонов и альдегидов (11 соединений) от дозы облучения: их общее содержание экспоненциально уменьшается с ростом поглощенной дозы. Установлено, что с увеличением дозы облучения возрастает содержание карбонильных соединений (альдегидов и ацетона), что приводит к специфическому вкусу и запаху облученной продукции. При этом концентрация ацетона линейно увеличивается с ростом поглощенной дозы, что позволяет использовать ацетон в качестве потенциального маркера степени облучения маложирной мясной продукции. На основании проведенных исследований выделен «рабочий» диапазон доз облучения (0,5 – 1 кГр) для значительного угнетения патогенной микрофлоры при сохранении органолептических показателей продукта.

14-19 53
Аннотация

Статья посвящена определению состава стекол в системах PbO – SiO2 и K2O – PbO – SiO2, содержащих некоторое количество различных добавок. Данные системы широко представлены как в исторических стеклах, так и в современном художественном стекле. Важной аналитической задачей является разработка неразрушающего метода определения состава стекла в условиях музейного хранения экспонатов. Предложена методика определения состава данных стекол с использованием портативного рентгенофлуоресцентного анализатора. В целях выбора программного обеспечения для проведения измерений мы синтезировали стандартные образцы стекол, состав которых был определен методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Для этого навеску стекла подвергали растворению в смеси азотной, плавиковой и хлорной кислот в автоклаве. Содержание свинца в стандартных образцах параллельно определяли гравиметрически после сплавления навески с карбонатом натрия. Исследование стандартных образцов методом РФА позволило разработать методику определения состава стекол с точностью, достаточной для их отнесения к одной из групп исторических стекол. Данные результаты могут быть использованы для атрибуции изделий из свинцовых стекол. Содержание оксида калия в исторических образцах оценивали методом РФА с использованием двух программ и последующим усреднением полученных данных. При использовании нашей методики погрешность определения калия, кремния и свинца не превышает 10 %, что достаточно для музейного описания предмета и его атрибуции. Данная методика была апробирована при анализе предметов из коллекции Государственного музея керамики («Усадьба Кусково XVIII века»).

20-24 53
Аннотация

Разработана методика анализа железорудного сырья (ЖРС) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с градуировкой по отношениям концентраций. Этот способ градуировки обычно используют при анализе металлов и сплавов: в данном случае обычное уравнение для градуировки по отношениям концентраций было преобразовано с учетом особенностей объекта анализа. Все элементы, кроме серы. представлены в виде оксидов, железо — в виде оксидов Fe (II) и Fe (III), в сумму 100 % включены потери при прокаливании (п.п.п.). Предложен вариант решения этого уравнения, которое позволяет связать отношения массовых долей определяемых компонентов к массовой доле оксида железа с соотношениями интенсивностей линий элементов и линий железа. Уравнение учитывает содержание FeO и п.п.п., которые определяют стандартизованными методами анализа. Предложен способ кислотного разложения проб в смеси HCl, HF и HNO3 в автоклавах, нагреваемых в системе HotBlock 200. В концентратах и окатышах были определены Fe2O3, Feобщ, Al2O3, CaO, Cr2O3, K2O, MgO, MnO, Na2O, P2O5, SiO2, TiO2, Co, Cu, Mo, Ni, Pb, S, V, Zn. Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартных образцов железной руды и железных концентратов, а также сопоставлением с результатами, полученными с использованием стандартизованных методик. Предложенная методика позволяет определять железо в железорудном сырье с точностью не хуже, чем ГОСТ 23581, а все остальные компоненты — в более широком диапазоне содержаний и с более высокой точностью.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ 

44-48 1
Аннотация

Повышение прочности стали связано с уменьшением содержания примесей, оказывающих негативное влияние на ее механические свойства. Одна из таких примесей — водород. Известно, что при ультравысоких частотах из-за особенностей распределения переменного тока по поперечному сечению металлического проводника проводимость осуществляется тонким приповерхностным слоем (скин-эффект). В работе представлены результаты применения токов высокой частоты для определения содержания водорода в металле. Абсорбцию водорода тонкими приповерхностными слоями стали определяли по изменению падения напряжения на образцах, которое зависело от сопротивления слоев. Падение напряжения в зависимости от частоты переменного тока измеряли с помощью высокочастотного генератора, ВЧ-вольтметра и ВЧ-гальванометра. При испытаниях использовали проволочные образцы, выполненные из высококачественной углеродистой стали У8А. Параллельно определяли количество абсорбированного сталью водорода методом анодного растворения. Показано, что катодно введенный водород неравномерно распределяется по сечению образца. При старении катодно наводороженных сталей типа У8А имеет место диффузия водорода из сталей в воздух с незначительным проникновением его в более глубокие слои металла. Кроме того, с увеличением плотности тока при катодной поляризации повышаются водородосодержание и сопротивление приповерхностных слоев материала. Полученные результаты могут быть использованы при неразрушающем контроле степени наводороживания ферромагнитных изделий.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ 

25-32 70
Аннотация

Возможности численного моделирования технологических процессов ограничены точностью и оперативностью определения свойств материалов, которые непрерывно меняются при многократном нагреве и охлаждении. Параметры структурных превращений — важнейшие факторы, влияющие на свойства легированных сталей. В данной работе представлена методика определения параметров формул, описывающих С-образные кривые экспериментальных диаграмм изотермического распада аустенита. Предложенный подход позволяет восстановить С-образную кривую по сравнительно небольшому ее участку вблизи «носа» (по трем точкам). Совместная обработка серии кривых дает возможность определить параметры кинетики ферритного, перлитного и бейнитного превращений. Однако необходимо учитывать особенности диффузионного распада аустенита. Например, феррит и перлит образуются в перекрывающихся температурных интервалах и имеют близкие механические свойства, но их объединение в единую ферритно-перлитную структуру затрудняет построение математической модели превращения. Бейнитное превращение носит переходный характер от диффузионного к бездиффузионному. В части температурного интервала превращения его предельная степень — функция температуры (как при мартенситном превращении). Установлено, что для ферритно-перлитного превращения лучшие результаты дает уравнение Колмогорова – Аврами, а для бейнитного — уравнение Остина – Рикетта с модификацией для учета неполного превращения.

33-40 58
Аннотация

Коррозионное растрескивание — один из наиболее опасных видов коррозионного разрушения металлических материалов. В работе представлены результаты исследования влияния факторов окружающей среды на склонность алюминиевого сплава АМг6 и нержавеющей стали 12Х18Н10Т к коррозионному растрескиванию при четырехточечном изгибе. Испытания нагруженных образцов проводили в лабораторных и натурных условиях умеренно теплого климата приморской зоны в течение полугода. В процессе экспозиции осуществляли ежедневный осмотр образцов с фиксацией времени до образования разрушения, по завершении испытаний — оценку их внешнего вида и глубины межкристаллитной коррозии на микрошлифах. С помощью макросъемки поверхности проводили построение 3D-рельефа с определением глубины коррозионных очагов. Сравнительный анализ частоты случаев разрушения осуществляли для образцов сталей различных марок под напряжением при параллельных испытаниях в атмосферных и лабораторных условиях. Установлено, что в атмосферных условиях, характеризующихся наличием частиц пыли, выступающих в роли концентраторов образования коррозионных очагов, агрессивность коррозионного воздействия среды возрастет, а общая коррозионная стойкость материалов снижается. Наибольшее влияние среды зафиксировано для образцов сплава АМг6 при экспозиции под проветриваемым навесом в условиях периодического распыления аэрозолей морской воды. Глубина коррозионных поражений поверхности в этом случае составила до 0,1 мм. При экспозиции образцов в других условиях (камере солевого тумана и жалюзийном хранилище) коррозионные разрушения отсутствовали. Полученные результаты могут быть использованы при прогнозе коррозионной стойкости изделий из сплава АМг6 и стали 12Х18Н10Т при их эксплуатации в условиях нагружения и воздействия факторов окружающей среды.

41-44 48
Аннотация

Действующие и перспективные месторождения углеводородов, в том числе и на морском шельфе, часто характеризуются повышенным содержанием коррозионно-опасных диоксида углерода и сероводорода. Присутствие в добываемом сырье данных коррозионных газов — серьезная угроза для безопасности и надежности функционирования оборудования и трубопроводов на объектах газодобычи. В работе представлены результаты оценки зависимости скорости коррозии стали в присутствии CO2 от минерализации и температуры. Экспериментальные данные обрабатывали методами математической статистики. Показано, что полученные с помощью примененного математического аппарата зависимости позволяют с высокой степенью достоверности рассчитывать скорость коррозии. Оценено влияние на скорость коррозии каждого фактора (минерализации и температуры) по отдельности. Полученные результаты могут быть использованы при контроле и прогнозе опасности коррозионного разрушения объектов инфраструктуры нефтегазовых месторождений.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ 

45-53 68
Аннотация

Рассмотрены научно-методические аспекты обеспечения безопасности морских подводных трубопроводов по критериям риска аварий. На основе анализа современных норм и требований сформулирован концептуальный подход к оценке опасности дефектов по критериям риска. Предложена вероятностная модель для оценки риска аварий морских подводных трубопроводов, учитывающая случайную природу дефектов и ущербов от аварий. Отмечены критериальные условия допустимости дефектов в трубопроводах. На этой основе предложены два концептуальных направления развития методической базы расчетов допустимых дефектов по критериям риска. Первое направление заключается в развитии полувероятностных методов расчета с использованием дифференцированных коэффициентов запаса, учитывающих уровень риска аварий. Второе направление состоит в решении задачи о вероятности разрушения трубопровода при наличии ограничений в виде заданной величины риска. Вероятности и масштабы аварий связаны матрицей рисков. Разработана методика проведения расчетов с использованием полувероятностной концепции для наиболее характерных дефектов подводных трубопроводов. Пригодность трубопровода к эксплуатации после проведения внутритрубной диагностики определена по процедуре трехуровневой оценки допустимых размеров дефектов. Первый — базовый уровень определяет допустимые размеры дефектов по критериям прочности для трубопроводов, подверженных действию основных нагрузок — внутреннего избыточного давления и гидростатического внешнего давления. Второй — расширенный уровень определяет допустимые размеры дефектов по критериям прочности, с учетом действия на трубопроводы дополнительных продольных и изгибающих нагрузок. Третий — специальный уровень определяет допустимые размеры трещин и трещиноподобных дефектов по характеристикам трещиностойкости металла. Новизна методики заключается в обосновании коэффициентов запаса через уровни вероятностей отказов, соответствующих заданному классу ущербов и потерь. Разработана схема принятия решений о допустимости дефектов по критериям рисков. Представлен пример оценки опасности дефектов подводных трубопроводов.

54-62 70
Аннотация

Магнитные и магнитоупругие методы контроля напряжений основаны на изменении магнитных параметров стали при ее деформации. Однако магнитные свойства разных марок стали, а также одной марки, но разных плавок могут заметно отличаться. Неоднородность магнитных и магнитоупругих свойств стали, обусловленная вариацией химического состава, режимов прокатки и нагрева при изготовлении, сказывается на точности контроля напряжений, что является общим недостатком магнитоупругих методов контроля напряженно-деформированного состояния стальных конструкций. В работе рассмотрена возможность контроля одноосных механических напряжений в стальных конструкциях в режиме «магнитоупругой памяти», основанного на зависимости H(σ) — напряженности магнитного поля рассеяния локальной остаточной намагниченности стали от испытываемых ею одноосных напряжений. Установлено, что экспоненциальная функция удовлетворительно описывает экспериментальную зависимость напряженности магнитного поля рассеяния остаточно намагниченных сталей 17Г1С и 15ХСНД от напряжений, создаваемых в них растяжением, сжатием, ударом. Для повышения точности такого контроля предложено вводить в установленную форму экспоненциальной зависимости H(σ) магнитоупругую чувствительность стали (МУЧ). Рассмотрен способ определения МУЧ не только на лабораторных образцах в идеальных условиях, а непосредственно на самой контролируемой конструкции, что снижает погрешности контроля, обусловленные вариацией магнитных и магнитоупругих свойств сталей. Для реализации предлагаемого способа разработаны и изготовлены опытные образцы устройств статического и динамического локальных нагружений элементов металлоконструкции, которые прошли опытную проверку при контроле напряженно-деформированного состояния несущих балок автомобильной эстакады. С помощью разработанных устройств проводили локальное дозированное нагружение полусферическим индентором путем ударного или статического воздействия предварительно намагниченной области конструкции и регистрацию вызванной им убыли напряженности магнитного поля рассеяния в ней. Предложен способ контроля одноосных напряжений в элементах стальных конструкций методом магнитоупругой «памяти» с учетом измеренной магнитоупругой чувствительности их материала.

63-69 75
Аннотация

Важное условие развития нефтегазовой, горнодобывающей, строительно-дорожной и других отраслей промышленности — создание новых композиционных материалов с заданным комплексом свойств, включающим высокую износостойкость в условиях абразивного и ударно-абразивного изнашивания, твердость, коррозионную стойкость, демпфирующие свойства, невысокую стоимость и технологичность. Ударно-абразивное изнашивание — следствие ударного взаимодействия деталей, при котором происходит деформация микрообъемов или их скалывание, что приводит к интенсивному разрушению поверхностного слоя деталей. Детали, подверженные ударно-абразивному изнашиванию, должны обладать сочетанием таких свойств, как твердость, вязкость, ударная прочность. Эти свойства можно получить путем легирования, например, никелем, хромом и другими лигатурами, а также механического или химико-термического поверхностного упрочнения. Интенсивность ударно-абразивного изнашивания связана также с энергетическими и кинематическими параметрами ударного воздействия. Проведенные исследования показывают, что детали, подверженные такому виду изнашивания, должны обладать также достаточным уровнем демпфирующих свойств. Однако повышение демпфирующих свойств большинства материалов снижает их прочностные характеристики. В связи с этим одним из эффективных способов повышения ударно-абразивной износостойкости является применение многослойных порошковых материалов износостойкая сталь — упругодиссипативная подложка. В работе описана разработанная авторами установка для исследования упругих и демпфирующих характеристик порошковых материалов с упругодиссипативной подложкой. Приведены конструкция установки, принцип работы, методики проведения испытаний и расчета характеристик, учитываемых при создании и исследовании материалов, воспринимающих ударные нагрузки. Показано влияние конструктивных и геометрических параметров упругодиссипативной подложки на коэффициент демпфирования, декремент затухания и относительную жесткость изделий из порошковых материалов. Установлено, что применение упругодиссипативных подложек позволяет увеличить износостойкость порошковых и компактных материалов к ударно-абразивному изнашиванию в 5 – 6 раз за счет поглощения и рассеивания части воздействующей на них энергии удара. Разработанные установка, методика проведения испытаний и способ снижения износа могут быть использованы при испытании на ударно-абразивный износ композиционных и многослойных материалов.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ 

70-77 52
Аннотация

Представлена методика диагностирования микровключений в объектах почвенно-геологического происхождения, разработанная на основе Атласа микровключений в почвах (далее — Атлас), рассмотрены процедура валидации и пример практического применения данной методики. Приведен обзор содержания и структуры Атласа, содержащего описание 37 видов микровключений. Диагностирование микровключений проводят в соответствии с ключом Атласа, который представляет собой последовательность выявления диагностических признаков (прозрачность, форма, цвет, блеск, излом, структура, а также плотность, магнитные свойства, твердость, хрупкость) для разных видов микровключений. В качестве примера приведена схема установления по ключу природы микровключения — красного кирпича. Процедура валидации (оценка пригодности) данной методики заключалась в экспериментальной проверке надежности (reliability) тестирования и оценке воспроизводимости результатов тестирования, повторяемого в различных условиях: при исследовании разнообразных по сложности образцов разными исполнителями в разное время с использованием разных стереомикроскопов. Исследовали 17 образцов почв, которые были ранее (2 – 8 лет назад) протестированы и сохранены в качестве контрольных образцов в лабораторной натурной коллекции. Одна часть образцов была исследована в рамках производства судебно-почвоведческих экспертиз, другая — в рамках участия в процедуре сличительного эксперимента межлабораторного профессионального тестирования по линии ENFSI (Европейская сеть судебно-экспертных учреждений). Два эксперта в разное время провели независимые исследования контрольных образцов. Установлено, что состав комплекса микровключений (по видам и их числу) в каждом из исследуемых образцов совпадает с составом соответствующего контрольного образца. Экспертами выполнено 108 тестирований, при этом ошибочные результаты отсутствовали. Это свидетельствует о воспроизводимости результатов тестирования и компетентности экспертов. В заключении приведен пример практического применения данной методики.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)