Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 87, № 12 (2021)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА 

5-10 62
Аннотация

Микроэлементы в нефти являются природными маркерами источника ее происхождения и механизма генезиса. Из-за низких концентраций РЗЭ (10–6 % масс.) их прямое определение в сырых нефтях затруднительно. Информация о формах нахождения микроэлементов в нефтях представляет собой отдельный интерес. В настоящей работе определено содержание кислоторастворимых форм РЗЭ в нефтях различных месторождений Волго-Уральской нефтегазоносной провинции. Исследовано 6 образцов тяжелой и средней по плотности и вязкости нефти. Экстракционное выделение кислоторастворимых форм РЗЭ проводили с применением вращающихся спиральных колонок в 0,5 М водный раствор азотной кислоты. Для разбавления нефтей в целях достижения необходимых значений плотности и вязкости, позволяющих проводить экстракцию в системе водный раствор кислоты – нефть, использовали толуол. РЗЭ определяли методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой: их содержание в кислоторастворимой форме в исследуемых образцах нефтей находится в диапазоне 172 – 2173 нг/кг. Такой разброс значений объясняется различием геологии и возраста формирования залежей. Наибольшее содержание кислоторастворимых форм РЗЭ (2173 нг/кг) обнаружено в образце нефти Ново-Елховского месторождения, наименьшее (172 нг/кг) — в нефти Пионерского месторождения. Показано, что содержание кислоторастворимых форм РЗЭ зависит от тектонического районирования, продуктивных горизонтов и пластов и физико-химических свойств нефти. Оценено распределение кислоторастворимых форм легких и тяжелых РЗЭ. Большая часть РЗЭ (75 – 99 %), обнаруженных в анализируемых нефтях, относится к легким. Отмечено, что систематизация данных о свойствах нефти, геологических и геохимических характеристиках месторождения позволит прогнозировать содержание различных форм РЗЭ в нефти.

11-16 65
Аннотация

Описаны условия подготовки углеродных наноматериалов для включения в распознающий слой пьезоэлектрического иммуносенсора. Показано влияние способа окисления, температуры и продолжительности обработки наноматериалов окислителем на поверхностную концентрацию активных функциональных групп. Установлено, что при применении карбоксилированных УНТ повышается эффективность связывания их с биомолекулами и увеличивается устойчивость распознающего слоя пьезоэлектрического сенсора при проведении измерений в жидких средах. Изучены условия определения антибиотиков с помощью пьезоэлектрических иммуносенсоров, модифицированных углеродными наноматериалами: выбраны концентрации иммунореагентов и оценена селективность определения антибиотиков. Для определения антибиотиков предложены пьезоэлектрические иммуносенсоры на основе УНТ, позволяющие осуществлять экспрессное, высокочувствительное и селективное определение аналитов в пищевых продуктах и биологических жидкостях.

17-22 51
Аннотация

Предложена методика определения родия и иридия в объектах окружающей среды кинетическим каталитическим методом по индикаторной реакции окисления сульфарсазена периодатом в присутствии других металлов платиновой группы (МПГ). Для каждого типа анализируемых объектов (воды-смывы с дорог, растения-биоколлекторы, придорожные пыли) описан способ вскрытия проб: пробы обрабатывали смесью концентрированной хлорной кислоты и периодата натрия при нагревании до кипения, что позволило почти в 5 раз увеличить сигнал родия по сравнению с предложенной нами ранее методикой. Одновременно допустимый избыток иридия увеличен в 5 и рутения – в 20 раз за счет переведения других МПГ в каталитически неактивные формы. Правильность результатов, полученных по разработанной методике, подтверждена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией: в придорожных водах (мкг/л) – до 0,015 Rh и 0,005 Ir, в растениях-коллекторах (г/т) – до 0,030 Rh и 0,022 Ir, в уличной пыли (г/т) – до 0,05 Rh и 0,025 Ir. Стандартное отклонение повторяемости результатов анализа не превышает 0,07 (Rh) и 0,12 (Ir). Разработанная методика позволила получить данные об уровне технического загрязнения окружающей среды МПГ в местах с различной плотностью дорожного движения в Москве.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ 

23-29 76
Аннотация

Для работы в условиях воздействия агрессивных сред и/или высоких температур необходимы улучшенные эксплуатационные характеристики и долговечность фильтровального оборудования. Интерметаллидная система Ti – Al сочетает в себе низкую плотность с высокой прочностью, а также обладает стойкостью к окислению и коppозии при повышенных температурах. В работе представлены результаты исследования изделий (фильтров) с наноразмерными порами на основе высокотемпературной Ti – Al-металлокерамики. Фильтры из смеси порошков Ti и Al (массовое соотношение 40:60) получали с применением метода теплового взрыва. Методами РФА установлено, что синтезированный материал состоит из двух основных фаз: TiAl3 и Al2O3. Анализ микроструктуры показал наличие крупноразмерных структур TiAl3 и шарообразных агрегатов Al2O3, которые обволакиваются наноструктурированным TiAl3. Помимо этого, во всем объеме порового пространства материала наблюдаются наноразмерные волокнистые соединения TiAl3, образующие многоуровневую развитую паутинообразную структуру. Открытая пористость материала составила 48 %, величина пор – 0,1 – 0,2 мкм, эффективность пористого материала – 99,999 %, сопротивление газовому потоку – 100 мм водного столба, фильтрационный показатель – 0,062. Термические испытания выявили возможность эффективного применения фильтров в условиях высоких (до 800 °C) температур, в том числе при воздействии агрессивных сред, что обусловлено химически- и жаростойкой бинарной структурой материала. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики разработки и эксплуатации высокотемпературных металлокерамических фильтров на основе Ti – Al.

30-35 83
Аннотация

Увеличение рабочих температур узлов и деталей современных летательных аппаратов – ключевая задача авиационной промышленности, поэтому необходимы новые материалы, отвечающие повышенным требованиям к их эксплуатационным характеристикам. Один из важнейших факторов при разработке высокотемпературных металлических, керамических и теплозащитных материалов – высокий уровень точности и достоверности определяемых свойств. Особенности того или иного метода измерения, а также их аппаратное исполнение не всегда обеспечивают заданную точность экспериментов во всем диапазоне температур. В работе представлены результаты исследования теплоемкости жаропрочного никелевого сплава ВЖМ4 в интервале температур 100 – 1360 °C методами дифференциальной сканирующей калориметрии, адиабатическим и калориметрии смешения. Приведены данные ДСК-анализа сплава, проанализированы температуры фазовых превращений и температурные зависимости удельной теплоемкости материала, а также оценка их точности на различных температурных интервалах. Кроме того, проведен сравнительный анализ используемых методов измерения. Полученные результаты могут быть использованы при разработке новых материалов и исследовании удельной теплоемкости металлических изделий в широком интервале температур.

36-41 75
Аннотация

Углекислотная коppозия – один из наиболее опасных видов разрушения металлоконструкций в нефтегазовой промышленности. Наибольшему риску подвержены промысловые стальные трубопроводы и насосно-компрессорные трубы. Для оценки стойкости сталей к углекислотной коppозии проводят лабораторные испытания, однако в настоящее время в нормативной документации отсутствуют единые требования для тех или иных параметров испытаний. В работе представлены результаты исследования влияния параметров лабораторных испытаний на оценку стойкости сталей к углекислотной коppозии. Показано, что, меняя такие параметры, как концентрация CO2, химический состав модельной среды, ее буферные свойства и pH, шероховатость поверхности образца и др., даже в рамках одной методики можно получить различные данные. При этом основной вклад в повторяемость и воспроизводимость результатов испытаний вносят концентрация CO2, pH модельного раствора и шероховатость поверхности образцов. Полученные результаты могут быть использованы при разработке рекомендаций по выбору параметров испытаний для обеспечения удовлетворительной сходимости результатов разных лабораторий, а также единой методики оценки стойкости сталей к углекислотной коppозии.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ 

42-47 58
Аннотация

Приведены результаты экспериментальных исследований развития усталостных трещин в образцах из стали 20ГФЛ, вырезанных из надрессорной литой балки грузового вагона. Рассмотрено соотношение величин порогового коэффициента интенсивности напряжений Kth, определяемого по кинетической диаграмме усталостного разрушения и найденного по средним параметрам порогового уровня эксплуатационного процесса нагружения. Использованы результаты экспериментальной работы с моделированием эксплуатационного нагружения. Проведены испытания при отработке постоянных блоков раскрытия трещины в образце (в режиме жесткого нагружения). Эксплуатационный процесс представлен в виде блока последовательных циклов нагружения, записанного при испытании рамы вагона. Процесс типичен для прямолинейного участка железнодорожного пути. Исходя из отработанных блоков нагрузки и роста трещины, установлены закономерности снижения скорости развития трещины и уменьшения при этом нагрузки. Экстраполяция этих закономерностей на нулевое значение скорости развития трещины позволила оценить пороговый уровень нагружения, подобный первоначально заданному. Алгоритм постепенного снижения нагрузки подобен исходному процессу. Проведен анализ порогового уровня развития усталостных трещин в низколегированной стали 20ГФЛ, полученного по диаграмме усталостного разрушения (при гармоническом нагружении). Этот уровень существенно выше, чем результат его оценки по средним значениям эксплуатационного процесса нагружения. Можно утверждать, что рассматриваемая модель эксплуатационного нагружения дает большее повреждение по сравнению с гармоническим нагружением, на базе которого обычно проводят оценку живучести элементов конструкций.

48-54 84
Аннотация

Представлена методика оценки констант в модели динамического разрушения JH-2 (Джонсона – Холмквиста) для хрупких материалов, упрощенная по сравнению с начальной. В классической методике для описания материала данной моделью необходимо иметь 21 независимый параметр, а задача их определения связана с большим количеством расчетов и целым рядом экспериментов. Эти особенности существенно затрудняют использование модели JH-2. Предложенная в работе методика требует меньшего количества сложных вычислений и экспериментальных данных для определения параметров материала, что значительно упрощает ее использование. Методику применяли в целях поиска параметров для оксида алюминия (Al2O3) плотностью 99,5 %, из которого состоит керамическая преграда, которая подвергалась высокоскоростному взаимодействию с ударником. Приведены результаты трех испытаний на пробитие пластины из корунда: два из них использовали для определения констант модели, третий — для верификации полученных величин. Результаты, полученные путем представленного подхода, достаточно точно согласуются с экспериментальными данными, что показано в процессе верификации метода.

ОБМЕН ОПЫТОМ 

55-62 79
Аннотация

Исследованы причины разрушения траверсы стойки основной опоры шасси из сплава ВТ22 в процессе стендовых испытаний. Определены химический состав и механические свойства, исследована макро- и микроструктура сплава. Проведены испытания материала траверсы на трещиностойкость и малоцикловую усталость (МЦУ) с определением долговечности. Согласно полученным результатам материал соответствует заявленным нормативной документацией характеристикам. Фрактографическое исследование траверсы показало, что разрушение происходило от нескольких очагов, по усталостному механизму. Длина наибольшей усталостной трещины составила 1,7 мм, при этом достигнут критический коэффициент интенсивности напряжений KIc. Исходя из размеров детали в месте разрушения, максимальной длины трещины и экспериментально полученного критического коэффициента интенсивности напряжений KIc = 56,5 МПа • м1/2 материала разрушенной детали рассчитано номинальное растягивающее напряжение в момент разрушения. Его значение составило 1022 МПа, что сопоставимо с пределом текучести материала (1100 МПа). Вероятной причиной разрушения траверсы стойки основной опоры шасси в процессе стендовых испытаний явился высокий уровень действующих растягивающих напряжений в цикле нагружения.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ 

63-72 61
Аннотация

В работе представлены и рассмотрены результаты валидации судебно-экспертной качественной методики тестирования, которая заключается в обнаружении на объектах исследования конденсированных следов продуктов выстрела (ПВ) в виде отдельных микрочастиц и их идентификации методами электронной микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа с использованием сканирующего электронного микроскопа Mira III (Tescan, Чехия), оснащенного системой рентгеноспектрального микроанализа INCA GSR 450 (Oxford Nanoanalysis, Великобритания). Описаны процедура обнаружения частиц ПВ, содержащих соединения тяжелых металлов, системы классификации частиц ПВ и интерпретация результатов тестирования. Подтверждена пригодность методики для решения судебно-экспертных задач. Процедура валидации заключалась в оценке надежности (reliability) путем сравнения результатов тестирования, полученных экспертами (А и Б) в двух лабораториях в разное время с использованием одного и того же прибора, и в подтверждении компетентности экспертов по результатам выполнения «слепых» испытаний. Использовали стандартный образец ENFSI GSR PT 2018 A-03-07. «Слепое» испытание заключалось в установлении каждым из экспертов наличия и количества частиц, классифицированных как ПВ, в контрольных пробах, отобранных в баллистической лаборатории в ходе натурного эксперимента: с рук стрелявшего; с рук не стрелявшего человека; без наслоений микрочастиц (чистый столик электронного микроскопа). Надежность методики характеризуется показателем (вероятностью) правильных результатов обнаружения частиц ПВ в стандартном образце не менее 95,8 % и низкой долей ложных результатов (не более 5,4 %). Компетентность экспертов подтверждена получением в разных лабораториях совпадающих результатов «слепого» испытания контрольных натурных проб, содержащих и не содержащих частицы ПВ. Результаты валидации указывают на пригодность методики для получения надежной и достоверной информации о наличии частиц продуктов выстрела на объектах исследования.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)