Определение серебра и палладия методами атомной спектрометрии после сорбционного концентрирования на углеродных нанотрубках

Исследованы сорбция и десорбция ионов серебра и палладия из водных растворов на углеродных нанотрубках, синтезированных при различных условиях методом осаждения из газовой фазы (CVD) и окислительно функционализированных последующей обработкой. Показано, что значительное различие в сорбционной емкости образцов, окисленных при одинаковых условиях (HNOзKонц., T =120 °C), обусловлено изменением условий синтеза (температуры и типа катализатора). Изучены основные характеристики сорбента и показано его преимущество в сравнении с активированным углем и другими сорбентами. Исследованы изотермы сорбции Ag+ и Pd²⁺ в зависимости от различных параметров, найдены оптимальные условия концентрирования элементов в динамическом режиме. Последующий анализ концентрата в элюированном растворе осуществляли методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени (ААС), а в твердой фазе, извлеченной из колонки, - методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дуговым разрядом (АЭС). Продемонстрированы высокая степень концентрирования (200 - 600) и полнота извлечения (выше 95 %) исследованных элементов. Полученные в этих условиях пределы определения (ПО) Ag+ и Pd²⁺ при Х_конц = 300 методом АЭС - 5 • 10⁸ и 1 • 10⁷ % масс.; ААС - 0,3 и 0,8 нг/мл соответственно, что на два порядка лучше, чем при прямом определении. Правильность определения подтверждена методом «введено - найдено», а также сравнением результатов обоих методов.

sorption, carbon nanotubes, silver and palladium ions, flame atomic absorption analysis, arc atomic emission analysis, сорбция, углеродные нанотрубки, ионы серебра и палладия, пламенный атомно-абсорбционный анализ, дуговой атомно-эмиссионный анализ

1. Золотов Ю. А., Цизин Г. И., Дмитриенко С. Г., Моросанова Е. И. Сорбционное концентрирование микрокомпонентов из растворов. Применение в неорганическом анализе. - М.: Наука, 2007. - 320 с.

2. Rao G. P., Lu C., Su F. Sorption of divalent metal ions from aqueous solution by carbon nanotubes: A review / Sep. Purif. Technol. 2007. Vol. 58. N 1. P. 224 - 231.

3. Pyrzynska K. Recent advances in solid-phase extraction of platinum and palladium / Talanta. 1998. Vol. 47. P. 841 - 848.

4. Li Y. H., Ding J., Luan Z., Dia Z., Zhu Y., Xu C., Wu D., Wei B. Competitive adsorption of Pb, Cu and Cd ions from aqueous solutions by multiwalled carbon nanotubes / Carbon. 2003. Vol. 41. P. 2787-2797.

5. Tofighy M. A., Mohammadi T. Adsorption of divalent heavy metal ions from water using carbon nanotube sheets / J. Hazard. Mater. 2011. Vol. 185. P. 140 - 146.

6. Valcarcel M., Cardenas S., Simone B. M., Moliner-Martinez Y., Lucena R. Carbon nanostructures as sorbent materials in analytical processes / Trends Anal. Chem. 2008. Vol. 27. P. 34-41.

7. Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф., Баженов А. В., Фурсова Т. Н. Сорбционные свойства углеродных нанотрубок в зависимости от температуры их синтеза и последующей обработки / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 7. С. 699-706.

8. Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф. Исследование корреляций между физико-химическими свойствами углеродных нанотрубок и типом катализатора для их синтеза / Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 5. С. 479 - 484.

9. Гражулене С. С., Редькин А. H., Телегин Г. Ф., Золотарева Н. И. Исследование углеродных наноматериалов как потенциальных сорбентов для концентрирования примесей в атомно-спектроскопических методах анализа / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 9. С. 7 - 11.

10. Ding Q., Liang P., Song F., Xiang A. M. Separation and Preconcentration of Silver Ion using Multiwalled carbon nanotubes as solid phase extraction sorbent / Sep. Sci. Technol. 2006. Vol. 41. P. 2723-2732.

11. Редькин А. H., Кипин В. А., Маляревич Л. В. Синтез углеродных волокнистых наноматериалов из паров этанола на никелевом катализаторе / Неорг. материалы. 2006. Т. 42. № 3. С. 284-287.

12. Tunceli A., Türker A. R. Flame atomic absorption spectro-metric determination of silver after preconcentration on Amber-lite XAD-16 resin from thiocyanate solution / Talanta. 2000. Vol. 51. P. 889-894.

13. Safavi A., Iranpoor N., Saghir N. Directly silica bonded analytical reagents: synthesis of 2-mercaptobenzothiazole-silica gel and its application as a new sorbent for preconcentration and determination of silver ion using solid-phaseextraction method / Sep. Purif. Technol. 2004. Vol. 40. N 3. P. 303 - 308.

14. Гражулене С. С., Золотарева Н. И., Телегин Г. Ф., Редькин А. Н. Атомно-спектроскопические методы анализа природных объектов с использованием углеродных нанотрубок для сорбционного концентрирования микропримесей / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 8. С. 16-19.

15. Экспериандова Л. П., Беликов К. H., Химченко С. В., Бланк Т. А. Еще раз о пределах обнаружения и определения / Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229 - 234.

16. Afzali D., Jamshidi R., Ghaseminezhad S., Afzali Z. Preconcentration procedure trace amounts of palladium using modified multiwalled carbon nanotubes sorbent prior to flame atomic absorption spectrometry / Arabian J. Chem. 2012. Vol. 5. N 4. P. 461 -466.