Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 81, № 8 (2015)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-10 57
Аннотация
Исследованы сорбция и десорбция ионов серебра и палладия из водных растворов на углеродных нанотрубках, синтезированных при различных условиях методом осаждения из газовой фазы (CVD) и окислительно функционализированных последующей обработкой. Показано, что значительное различие в сорбционной емкости образцов, окисленных при одинаковых условиях (HNOзKонц., T =120 °C), обусловлено изменением условий синтеза (температуры и типа катализатора). Изучены основные характеристики сорбента и показано его преимущество в сравнении с активированным углем и другими сорбентами. Исследованы изотермы сорбции Ag+ и Pd2+ в зависимости от различных параметров, найдены оптимальные условия концентрирования элементов в динамическом режиме. Последующий анализ концентрата в элюированном растворе осуществляли методом атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени (ААС), а в твердой фазе, извлеченной из колонки, - методом атомно-эмиссионной спектрометрии с дуговым разрядом (АЭС). Продемонстрированы высокая степень концентрирования (200 - 600) и полнота извлечения (выше 95 %) исследованных элементов. Полученные в этих условиях пределы определения (ПО) Ag+ и Pd2+ при Хконц = 300 методом АЭС - 5 • 108 и 1 • 107 % масс.; ААС - 0,3 и 0,8 нг/мл соответственно, что на два порядка лучше, чем при прямом определении. Правильность определения подтверждена методом «введено - найдено», а также сравнением результатов обоих методов.
10-15 39
Аннотация
Предложено автоматизированное простое в изготовлении устройство для определения органического углерода в пресных природных, загрязненных и сточных водах. Принцип действия устройства основан на фотохимическом окислении органического вещества пробы воды в присутствии персульфата аммония в системе непрерывного газового потока до CO2 с последующим определением его количества с помощью ИК-Фурье спектрометра. Важными преимуществами устройства перед серийными образцами являются простота конструкции и возможность его изготовления в виде дополнительного модуля к ИК-Фурье спектрометру. Устройство позволяет определять общий, растворенный и взвешенный органический углерод при содержании последнего до 470 мг/л. Стандартное отклонение в диапазоне определения от 5,5 до 21 мг/л составляет 0,1 мг/л, а при введении внутреннего стандарта - 0,5 мг/л. Предел определения углерода - 0,5 мг/л.
16-20 41
Аннотация
Разработан способ очистки свинцовых веркблеев от примесей никеля и сурьмы при пробирном определении золота и серебра. Способ основан на низкотемпературной щелочной плавке веркблеев в присутствии окислителя - селитры. Предложенный способ очистки веркблеев проще традиционной плавки в шербере, проводится при более низкой температуре, не требует продува воздуха через печь и постоянной смены шерберов. Тигли из нержавеющей стали, в которых проводится очистка, можно использовать многократно. При плавке в них щелочи они практически не разрушаются. Разработанный способ рекомендуется применять при очистке веркблеев от никеля и сурьмы как альтернативный способу шерберной очистки.
21-26 35
Аннотация
Изучено взаимодействие меди с 2-гидрокси-5-йодтиофенолом (H2R) и дифенилгуанидином (ДФГ). При pH 2,5 - 4,8 медь (II) образует комплекс, молярный коэффициент поглощения которого равен 3,30 • 104 (460 нм). По изученной фотометрической реакции разработана методика определения меди, апробированная при анализе стандартных образцов сплавов и ряда природных объектов.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

27-30 59
Аннотация
Для измерения разориентации фрагментов в монокристальных турбинных лопатках уже несколько десятилетий разрабатываются приборы для съёмок по методу Лауэ. Описана передвижная рентгеновская установка ПРДУ «КРОС» с симметричной схемой обратной съемки по Лауэ для экспрессного контроля ориентации кубических кристаллов, обеспечивающая полное определение параметров ориентации. Установка выполняет распознавание рефлексов на обратной лауэграмме, измерение их координат, преобразует данные обратной лауэграммы в стереограмму. Начальное совмещение экспериментальной стереограммы с фрагментом теоретической, как правило, выполняется в интерактивном режиме. Точное совмещение стереоузоров автоматизировано, что улучшает воспроизводимость результатов. Для расчета матрицы ориентации используются все рефлексы, найденные на дифракционной картине. Разориентация выдается в форме единственного угла поворота дифракционной решетки и соотношения индексов HKL оси этого поворота. Установка ПРДУ «КРОС» используется в авиационной промышленности Российской Федерации на протяжении более четырех лет.
31-34 18
Аннотация
Описана измерительная система, предназначенная для определения теплопроводности широкого класса веществ и материалов стационарным методом плоского слоя с использованием автоматической функции контроля за достижение стационарной стадии.
35-41 21
Аннотация
Получено точное дисперсионное уравнение для распространения поверхностных акустических волн (ПАВ) на границе изотропного упругого полупространства, сцепленного с изотропным упругим слоем, свободным с другой стороны. С его помощью в предположении, что поперечная (сдвиговая вязкая) волна полностью затухает на толщине слоя, найдены приближенные выражения для малых изменений волнового числа ПАВ, вызванных реакцией нагрузки в виде: а) тонкого слоя упруговязкого «водоподобного» вещества; б) тонкого слоя вязкой жидкости; в) безграничного вязкого газа. В первых двух случаях слой представляет собой массовую нагрузку, влияющую на изменение фазовой скорости ПАВ. Газовая нагрузка в варианте (в) в первом приближении на фазовую скорость не влияет, а вызывает лишь затухание ПАВ, обусловленное излучением звуковой волны сжатия в безграничный газ. Для потерь в газе найдено выражение, уточняющее основную формулу известной приближенной теории Арцта и др. Окончательно получено приближенное выражение для волнового числа ПАВ на изотропной подложке, покрытой тонким слоем изотропного материала, за которым находится безграничный газ. Малое увеличение массы слоя из-за поглощения в нем молекул изучаемой газовой примеси приводит к пропорциональному ее концентрации уменьшению фазовой скорости ПАВ и частоты автогенератора ПАВ-детектора, играющего таким образом роль «микровесов».
41-46 55
Аннотация
Рассмотрены основные схемы компоновки мультиспектральных микроскопов с использованием сменных или плавно перестраиваемых оптических фильтров и методологий спектральной визуализации с помощью спектрального или пространственного сканирования изучаемых объектов, а также фурье-спектроскопии их интерферограмм. Комбинирование методологий визуализации и оптической спектроскопии приводит к концепции спектрального изображения в виде трехмерного набора («куба») данных. Отмечен значительный рост интереса к мультиспектральной микроскопии в связи с перспективами ее широкого применения в медицине, биотехнологиях, физическом материаловедении, химии, минералогии, криминалистике и многих других отраслях науки и техники. Электронно-пересматриваемые по длинам волн акустооптические фильтры - эффективный инструмент для спектрального и поляризационного анализа обработки оптических изображений в реальном масштабе времени.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

47-49 19
Аннотация
Предложен метод автоматической самонастройки скорости нагружения испытываемых образцов материалов или элементов механических конструкций при многоцикловых испытаниях на прочность. Этот метод позволяет оптимально использовать энергетические возможности оборудования, нагружающего объект испытаний, и сократить сроки испытаний. Сущность метода состоит в определении в каждом цикле нагружения максимальной величины тока управления электрогидравлическим усилителем, сравнении этой величины с допустимым током управления и в случае, если это величина менее допустимого тока управления, увеличении скорости нагружения до ликвидации этой разности.
50-53 56
Аннотация
Исследованы характеристики, полученные при разрушении образцов, вырезанных из плит и прессованного профиля алюминиевого сплава Д16чТ. Испытания проведены на разрывной машине УМЭ-10тм на воздухе и в 3 %-ном растворе NaCl при малых скоростях деформации. Исследованы такие характеристики разрушения образцов, как время до разрушения, работа разрушения, относительное удлинение, относительное сужение, максимальное напряжение и максимальная нагрузка. Данные характеристики получены при скоростях деформации от 4,2 • 105 до 4,2-106 с *. Сопоставление исследуемых характеристик, полученных при испытаниях на воздухе и в 3 %-ном растворе NaCl, позволило установить, что наиболее чувствительными из них, оценивающими склонность исследованных полуфабрикатов сплава Д16чТ к коррозионному растрескиванию являются время до разрушения и работа разрушения. Для образцов, вырезанных из плит, чувствительным оказалось относительное удлинение, в отличие от образцов из прессованный панелей, для которых относительное удлинение практически не изменилось.
53-58 44
Аннотация
Представлены результаты определения модулей упругости E11 и E22, коэффициентов Пуассона v12 и v21 и модуля сдвига G12 наиболее распространённых целлюлозно-бумажных материалов в условиях одноосного растяжения с постоянной скоростью для режима плоского напряженного состояния. Эксперименты проведены на вертикальной разрывной машине с микропроцессорным управлением с получением зависимости напряжение - деформация, использована цифровая фотосъемка с высоким разрешением для регистрации продольных и поперечных деформаций. Подтверждена анизотропия целлюлозно-бумажных материалов по модулям упругости и коэффициентам Пуассона и установлены величины и пределы варьирования упругих констант для основных видов бумаги и картона.
59-61 26
Аннотация
Применение в виде покрытий полимерных клеевых абразивостойких дисперсионно-упроченных материалов требует проведения исследований на адгезионную прочность системы полимерная клеевая композиция - поверхность детали. Известные методы не всегда могут обеспечить достоверность и сравнимость результатов испытаний таких материалов, имеющих разный состав и строение. Предложен метод испытаний, который заключается в продавливании исследуемого материала, сформированного на внутренней цилиндрической поверхности матрицы, пуансоном с помощью любого нагружающего устройства. Методика и приспособление позволяют проводить испытания указанных материалов различного состава, строения и механических свойств, обеспечивая получение достоверных данных при простоте устройства, возможности его неоднократного использования, несложности формирования покрытия.

ОБМЕН ОПЫТОМ

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

67-73 57
Аннотация
С целью выявления и интерпретации слабых геохимических сигналов необходимо определять многие химические элементы на уровне кларковых содержаний и ниже, что невозможно без использования стандартных образцов (СО) химического состава различных сред: как многокомпонентных СО - при анализах горных пород, почв, донных отложений, так и аттестованных на 2-5 компонентов - при анализе различных видов руд. Описаны созданные в лабораториях Аналитического центра Бронницкой гелио-геохимической экспедиции (БГГЭ) ФГУП «ИМГРЭ» 16 действующих ГСО горных пород, почв и руд, которые признаны в странах СНГ международными стандартными образцами. В лабораториях геологической отрасли в качестве образцов сравнения также используют искусственные аттестованные смеси («спектральные эталоны»), по своему составу близкие различным естественным горным породам и аттестованные на широкий круг (до 40 - 45) элементов. В Аналитическом центре Бронницкой экспедиции по специально разработанной методике предприятия созданы комплекты «специальных эталонов», таких как «гранит», «ультраосновная порода» (на алюмоселикатной основе), «известняк», «доломит» (на карбонатной основе), «пирит» (на сульфидно-селикатной основе). Два комплекта «эталонов», а именно «гранит» и «ультраосновная порода», аттестованы в ранге отраслевых СО.
73-76 34
Аннотация
Проведена оценка влияния варьируемых условий (ультразвуковой обработки и затемнения) на результаты измерений методом лазерной дифракции размеров частиц гидроксида и оксида алюминия, полученных электрохимически. Предложен алгоритм количественной метрологической оценки результатов измерений, включающий выявление видов погрешностей.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)