Итоги усовершенствования приближенно-количественного спектрального анализа горных пород

В Центральной лаборатории ВСЕГЕИ традиционно использовали два основных варианта метода приближенно-количественного атомно-эмиссионного спектрального анализа (ПКЭСА): испарение проб из канала угольных электродов и более производительный способ «просыпки». Сравнивая оба способа введения проб в дуговой разряд, нужно учитывать два основных фактора: количество материала, поступающего в разряд, и полноту испарения химических элементов. Из канала угольного электрода практически полностью испаряется вся навеска массой около 40 мг. Путем просыпки-вдувания достаточно большая порция порошковой пробы (400 – 500 мг) равномерно поступает в дуговой разряд. Первый способ анализа подходит для определения как легко-, так и труднолетучих элементов, а второй способ создает стабильные условия испарения и возбуждения в течение поступления пробы в разряд. По сравнению с испарением из канала электрода способ просыпки-вдувания более чувствителен к изменению валового состава проб и степени дисперсности материала. Это — основные факторы, влияющие на величину систематической погрешности при определении труднолетучих элементов. В спектральной лаборатории систематически проводят анализ ошибок, составляющих суммарную погрешность ПКЭСА. Сравнение результатов анализа одних и тех же образцов (ГСО и проб) с результатами химических методов в течение нескольких лет показало, что максимальный вклад в суммарную погрешность вносили визуальная оценка содержаний и визуальная интерполяция, а также расхождение результатов интерпретации через длительное время и др. Применение анализатора МАЭС и широкие возможности программного пакета «Атом» позволили снизить погрешность результатов анализа благодаря корректному учету фона с возможностью индивидуальных настроек, применению коэффициентов, учитывающих спектральные наложения, а также возможности проводить анализ по нескольким аналитическим линиям. Это позволило применять «постоянные» градуировочные характеристики для анализа пород разнообразного состава.

1. Гершман Д. М., Губанов В. А. Полуколичественный спектральный анализ при региональных геохимических исследованиях: методические рекомендации. — Л.: ВСЕГЕИ Мингео СССР, 1981. — 65 с.

2. Юфа Б. Я. Метрологическое обеспечение качества аналитических работ при региональных геохимических исследованиях: методические рекомендации. — Л.: ВСЕГЕИ, 1979. — 54 с.

3. Арнаутов Н. В., Глухова Н. М., Яковлева Н. А. Приближенный количественный спектральный анализ природных объектов. — Новосибирск: Наука, 1987. — 103 с.

4. ОСТ 41-08-212–04. Управление качеством аналитических работ. Нормы погрешности при определении химического состава минерального сырья и классификации методик лабораторного анализа по точности результатов. — М., 2004. — 23 с.

5. Путьмаков А. Н., Попов В. И., Лабусов В. А., Борисов А. В. Новые возможности модернизированных спектральных приборов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. Спецвыпуск. С. 26 – 28.

6. Гаранин В. Г., Неклюдов О. А., Петроченко Д. В. и др. Программное обеспечение атомного спектрального анализа «Атом» / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 103 – 111. DOI:10.26896/1028-6861-2019-85-1-II-103-111

7. ОСТ 41-08-249–12. Управление качеством аналитических работ. Подготовка проб и организация выполнения исследований химического состава минерального сырья. — М., 2012.

8. Баландина Н. П., Захарова М. Л. Оборудование и организация пробоподготовки в Центральной лаборатории ВСЕГЕИ / Материалы II гео-аналитической конференции «Опробование рудных месторождений: проблемы, пути решения, Москва, 15 – 17 ноября 2016 г. С. 8 – 13.

9. Путьмаков А. Н. Об использовании новых возможностей спектрометров с анализаторами МАЭС и некоторых ограничениях на практике / Материалы XV Международного симпозиума «Применение анализаторов МАЭС в промышленности», Новосибирск, 16 – 18 августа 2016 г. С. 201 – 205. http://www.vmk.ru/publications.html (дата обращения 15.11.2021).

10. Методические основы исследования химического состава горных пород, руд и минералов / Под ред. Г. В. Остроумова. — М.: Недра, 1979. — 400 с.

11. Баландина Н. П., Захарова М. Л. Методика современного приближенно-количественного эмиссионного спектрального анализа геологических объектов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2015. Т. 81. № 1. Ч. II. С. 29 – 35.

12. Баландина Н. П., Захарова М. Л. Новые возможности применения трехфазной дуги и анализатора МАЭС для спектрального анализа горных пород / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 31 – 34.

13. Арнаутов Н. В. Стандартные образцы химического состава природных минеральных веществ: методические рекомендации. — Новосибирск: СО АН СССР, 1990. — 204 с.

14. Путьмаков А. Н. О расширении возможностей эмиссионного спектрального анализа и существующих ограничениях / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 2. С. 141 – 146.

15. Требования к организации, проведению и конечным результатам геолого-съемочных работ, завершившихся созданием Геолкарты-200 (2-е издание). — СПб.: ВСЕГЕИ, 2014.