Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск

Разработка методики анализа топливной композиции на основе фторидов лития и бериллия методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии

https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-58-62

Полный текст:

Аннотация

Предложена и опробована атомно-эмиссионная методика анализа топливной соли, содержащей уран, и теплоносителя на основе фторидов лития и бериллия. При разработке методики учтены условия используемых на предприятиях «Росатома» методик анализа оксида бериллия и карбоната лития. Отмечена сложность структуры дугового спектра матрицы. Методом рентгенофазового анализа остатков проб в электродах установлено, что источником молекулярных полос в спектрах является фторбериллат лития. Подобраны аналитические линии Al, B, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Ni, Pb, Si и Zn, свободные от наложения молекулярных полос и линий урана. Методом планирования экстремальных экспериментов найдены оптимальные условия дугового возбуждения спектров проб — вид и сила тока разряда (переменный ток 12 А), время экспозиции (20 с), форма электрода («рюмка») и масса навески материала (30 мг). Приведены и реализованы рекомендации по приготовлению образцов сравнения для построения градуировочных зависимостей с использованием в качестве матричного материала чистого фторбериллата лития при введении контролируемых элементов в виде стандартных образцов состава графита (графитового коллектора микропримесей) утвержденных типов. Градуировочные графики в логарифмических координатах линейны с угловыми коэффициентами, близкими к 1. При анализе реальных проб оценены метрологические характеристики методики: повторяемость, промежуточная прецизионность результатов и пределы обнаружения элементов.

Об авторах

М. А. Домбровская
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия

Маргарита Адамовна Домбровская

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19



Д. Г. Лисиенко
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия

Дмитрий Георгиевич Лисиенко

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19



Л. И. Бекмансурова
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина
Россия

Лиана Ильнуровна Бекмансурова

620002, г. Екатеринбург, ул. Мира, д. 19



Список литературы

1. Новиков В. М., Игнатьев В. В., Федулов В. И., Чередников В. Н. Жидкосолевые ЯЭУ: перспективы и проблемы. — М.: Энергоатомиздат, 1990. — 191 с.

2. Пономарев Л. И., Серегин М. Б., Паршин А. П. и др. Выбор топливной соли для жидкосолевого реактора / Атомная энергия. 2013. Т. 115. № 1. С. 6 – 11.

3. Игнатьев В. В., Фейнберг О. С., Загнитько А. В. и др. Жидкосолевые реакторы: новые возможности, проблемы и решения / Атомная энергия. 2012. Т. 112. № 3. С. 135 – 143.

4. Serrano-López R., Fradera J., Cuesta-López S. Molten salts database for energy applications / Chem. Eng. Process. 2013. Vol. 73. P. 87 – 102. DOI:10.1016/j.cep.2013.07.008

5. Carotti F., Goh B., Shafer M., Scarlat R. O. Datasets for elemental composition of 2LiF – BeF2 (FLiBe) salt purified by hydro-fluorination, analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) using two digestion methods / Data in Brief. 2018. Vol. 21. P. 1612 – 1617. DOI:10.1016/j.dib.2018.09.053

6. Хамдеев М. И., Ерин Е. А., Колобова А. А. и др. Определение химической чистоты образца топливной соли на основе фторидов лития и бериллия / Научный годовой отчет АО «ГНЦ НИИАР» (отчет об основных исследовательских работах, выполненных в 2020 г.) [in Russian]. http://www. niiar.ru/sites/default/files/ngo-2020_1.pdf (дата обращения 08.11.2021).

7. Лабусов В. А., Попов В. И., Путьмаков А. Н. и др. Анализаторы МАЭС и их использование в качестве систем регистрации и обработки атомно-эмиссионных спектров / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 2. С. 110 – 115.

8. Путьмаков А. Н., Попов В. И., Лабусов В. А., Борисов А. В. Новые возможности модернизированных спектральных приборов / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. Спецвыпуск. С. 26 – 28.

9. Лисиенко Д. Г., Домбровская М. А. Стандартные образцы состава графитового коллектора микропримесей: синтез, аттестация, применение / Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 285 – 294.

10. Лисиенко Д. Г., Домбровская М. А., Кубрина Е. Д. Синтез и испытания стандартного образца состава графитового коллектора микропримесей / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 45 – 51.

11. Спектральный анализ чистых веществ / Под ред. Х. И. Зильберштейна. — СПб.: Химия, 1994. — 336 с.

12. РМГ 61–2010. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, презизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. — М.: Стандартинформ, 2012. — 62 с.


Рецензия

Для цитирования:


Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Бекмансурова Л.И. Разработка методики анализа топливной композиции на основе фторидов лития и бериллия методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2022;88(1(II)):58-62. https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-58-62

For citation:


Dombrovskya M.A., Lisienko D.G., Bekmansurova L.I. Development of a methodology for the analysis of a fuel composition based on lithium and beryllium fluorides by atomic emission arc spectrometry. Industrial laboratory. Diagnostics of materials. 2022;88(1(II)):58-62. (In Russ.) https://doi.org/10.26896/1028-6861-2022-88-1-II-58-62

Просмотров: 180


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)