Определение примесей в техническом рафинированном кремнии методом атомно-эмиссионной спектрометрии с просыпкой-вдуванием порошковой пробы в дуговой разряд потоком аргона

Оценены аналитические характеристики метода атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) с вводом порошковой пробы в горизонтальный дуговой разряд (ДР) способом просыпки-вдувания с использованием аргоновой среды для определения различных элементов в кремнии, включая бор и фосфор. Показано, что применение аргоновой среды в модернизированной электродуговой установке спектрометра «Гранд-Поток» при вводе порошковых проб позволило разработать новую экспрессную методику определения примесей в кристаллическом кремнии, которая обладает лучшими метрологическими характеристиками при определении бора и фосфора, чем используемые ранее методики рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) и дуговым разрядом (АЭС-ДР) с испарением пробы из канала. Предложенная методика обеспечивает определение примесей Fe, Al, Ca, Cu, Ti, Mn, Ni и V: ее метрологические характеристики сопоставимы с методиками РФА и АЭС-ИСП в случае Fe, Al, Ca и Cu и уступают им при определении Ti, Mn, Ni и V. Разработанная методика отличается экспрессностью (время единичного измерения составляет около 20 с), отсутствием сложной пробоподготовки (достаточно измельчения пробы до размера частиц 200 меш), представительностью (1200 мг на одну пробу) и низкими пределами обнаружения B и P — 2 · 10^–5 и 1 · 10^–4 % соответственно.

1. Barron A. R. Semiconductor grade silicon / Chemistry of the main group elements. — Rice University, 2014. P. 7.10.1 – 7.10.6.

2. Васильева И. Е., Шабанова Е. В., Сокольникова Ю. В. и др. Комплекс методов определения примесей в мультикремнии и продуктах его производства / Аналитика и контроль. 2001. Т. 5. № 1. С. 24 – 34.

3. Carpio R. A., Mariscal R., Welch J. Determination of boron and phosphorus in borophosphosilicate thin films on silicon substrates by capillary electrophoresis / Anal. Chem. 1992. Vol. 64. No. 18. P. 2123 – 2129. DOI: 1021/ac00042a017

4. Шелпакова И. Р., Шаверина А. В. Определение примесного состава кремния (обзор) / Аналитика и контроль. 2011. № 2. С. 141 – 150.

5. Diebold A. Metrology roadmap: a supplement to the national technology roadmap for semiconductors. — Austin, Texas: Sematech, 1995. — 40 p.

6. Ревенко А. Г., Пашкова Г. В. Рентгенофлуоресцентный анализ: современное состояние и перспективы развития / Журн. аналит. химии. 2023. Т. 78. № 11. С. 980 – 1001. DOI: 10.31857/s0044450223110130

7. Baktri S., Anas M., Wakita M. H., Chalik C. A., et al. Geochemical characterization of silica sand in the sidenreng rappang area based on X-ray diffraction analysis and X-ray fluorescence analysis / J. Geol. Explor. 2023. Vol. 2. No. 1. P. 1 – 7. DOI: 10.58227/jge.v2i1.36

8. Струнина Н. Н., Байсова Б. Т. Изучение влияния матрицы на интенсивность линий элементов при атомном эмиссионном спектральном анализе / Химическая физика и мезоскопия. 2018. Т. 20. № 1. С. 130 – 136.

9. Douvris C., Vaughan T., Bussan D., et al. How ICP-OES changed the face of trace element analysis: review of the global application landscape / Sci. Total Environ. 2023. Vol. 905. 167242. DOI: 10.1016/j.scitotenv.2023.167242

10. Prasad D. S., Sanjana B., Sai Kiran D., et al. A unique sustainable chemical method for the recovery of pure silicon from waste crystalline silicon solar panels / Sustainable Mater. Technol. 2023. Vol. 37. e00671. DOI: 10.1016/j.susmat.2023.e00671

11. Дзюба А. А., Лабусов В. А., Васильева И. Е. и др. Аналитические возможности спектрального комплекса «Гранд-Поток» при сцинтилляционном определении содержания золота и серебра в геологических пробах / Аналитика и контроль. 2017. Т. 21. № 1. С. 6 – 15. DOI: 10.15826/analitika.2017.21.1.001

12. Додонов С. В., Дзюба А. А., Лабусов В. А. Исследование влияния потока аргона, вводимого в дуговой разряд, при атомно-эмиссионном спектральном анализе порошковых проб способом просыпки-вдувания / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2023. Т. 89. № 12. С. 13 – 21. DOI: 10.26896/1028-6861-2023-89-12-13-21

13. Лабусов В. А., Дзюба А. А., Гаранин В. Г. и др. Спектрометры оптические Гранд — новое средство измерения массовых долей определяемых элементов / Аналитика и контроль. 2024. Т. 28. № 3. С. 259 – 269. DOI: 10.15826/analitika.2024.28.3.004

14. Дзюба А. А., Лабусов В. А., Бабин С. А. Анализаторы МАЭС с линейками фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000 в сцинтилляционной атомно-эмиссионной спектрометрии / Аналитика и контроль. 2019. Т. 23. № 1. С. 35 – 42. DOI: 10.15826/analitika.2019.23.1.005

15. Бабин С. A., Селюнин Д. О., Лабусов В. А. Быстродействующие анализаторы МАЭС на основе линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000 / Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 96 – 102. DOI: 10.26896/1028-6861-2019-85-1-ii-96-102

16. Прокопчук С. И. Сцинтилляционный спектральный анализ в геологии. — Иркутск: Институт геохимии СО РАН, 1994. — 64 с.

17. Гусельников А. А., Русанов А. К. Спектральный анализ с вдуванием порошков в плазму трехфазной дуги / Журн. прикл. спектроскопии. 1971. Т. 15. № 1. С. 11 – 18.

18. Русанов А. К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов. — М.: Недра, 1978. — 400 с.