Изучено влияние муравьиной кислоты в качестве добавки в подвижную фазу на время удерживания пяти соединений (нитрит натрия, йодид калия, ацетон, урацил, щавелевая кислота), выбранных в качестве маркеров мертвого времени, в обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ОФ ВЭЖХ) с использованием октадецилсиликагеля (ОДС) как неподвижной фазы. Было показано, что все изученные соединения слабо удерживаются на поверхности ОДС в нейтральной среде. Однако введение кислой добавки в подвижную фазу приводит к увеличению удерживания соединений, имеющих щелочную реакцию, что особенно сильно проявилось для нитрита натрия. Наименьшее время удерживания наблюдалось для щавелевой кислоты, и она может быть рекомендована в качестве маркера мертвого времени для определения слабополярных и неполярных соединений в нейтральной и кислой среде.

Разработана методика определения платины и палладия в технологических растворах аффинажного производства методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) с предварительным концентрированием на синтетическом углеродном сорбенте. Содержание платиновых металлов в исследуемых растворах ниже минимальной определяемой концентрации методом ИСП-АЭС (~0,1 мг/дм³). Установлены значения динамической обменной емкости сорбента при концентрировании платины и палладия: в зависимости от типа технологического раствора ДОЕ составляет 0,7 – 1,6 · 10^–3 (Pt) и 0,7 – 0,9 · 10^–3 мг/г (Pd). На основании значений ДОЕ рассчитали эффективную навеску сорбента для извлечения платины и палладия, масса которой составила 155,9 г. Для извлечения платины и палладия исследуемый раствор пропускают через колонку с сорбентом в течение 4 ч, аналиты элюируют царской водкой и определяют в элюате методом ИСП-АЭС. Извлечение платины на этапе сорбционного концентрирования составляет 98,7 – 99,3 % в зависимости от типа раствора, а палладия — 98,9 – 99,7 %. Степень элюирования платины и палладия — 98,7 ± 0,3 и 98,8 ± 0,4 % соответственно. Для оценки правильности предложенной методики модельные растворы с различным содержанием платиновых металлов анализировали также методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Результаты, полученные двумя методами, сопоставимы, что позволяет использовать разработанную методику сорбционно-атомно-эмиссионного определения Pt и Pd как менее дорогостоящую альтернативу ИСП-МС при анализе растворов аффинажного производства со следовым содержанием платиновых металлов.

Предложена методика определения 9 хлорорганических пестицидов (ХОП) в снежном покрове с использованием газовой хроматографии с детектором электронного захвата. Оценены метрологические характеристики методики в диапазоне определяемых содержаний ХОП 0,001 – 1,000 мкг/см³, ее правильность подтверждена методом «введено – найдено». По предложенной методике проанализировали снежный покров на 13 сельскохозяйственных участках Уфимского и Стерлитамакского районов республики Башкортостан. Было обнаружено 5 пестицидов: β-ГХЦГ, γ-ГХЦГ, ДДТ, ДДД и гептахлор. Найденные содержания ХОП сравнивали с их ПДК для природных вод в связи с отсутствием нормативных значений для снежного покрова. Полученные данные показывают, что все исследуемые участки в большей степени загрязнены ДДД, однако его содержание, как и остальных обнаруженных ХОП, значительно ниже ПДК. Самой загрязненной является пашня АПК «Алексеевский» (Уфимский район, с. Алексеевка), где суммарная концентрация ХОП составила 0,40 мкг/дм³, а наименее загрязненной — пашня совхоза «Рощинский» (Стерлитамакский район, п. Подлесное) с суммарной концентрацией ХОП 0,09 мкг/дм³.

Кристаллографическая текстура существенно влияет на свойства материалов, поэтому задача ее описания с помощью набора стандартных текстурных компонент актуальна. В работе представлены результаты исследования текстур различных материалов методом компонент с использованием других методов восстановления функции распределения ориентировок (ФРО) для упрощения нахождения начального приближения. Расчеты проводили с применением разработанной программы, основанной на методе компонент для восстановления ФРО из неполных прямых полюсных фигур. Программу использовали для восстановления ФРО модельной текстуры Santa Fe и полученной экспериментально текстуры образца сплава Mg – 4,5 % Nd, подвергнутого горячему прессованию. Для модельной текстуры применяли наборы начальных приближений с одной заведомо ложной компонентой. Для экспериментально полученной текстуры в качестве начального приближения использовали аксиальные компоненты, определенные по экспериментальным данным. В обоих случаях показана хорошая сходимость экспериментальных и расчетных результатов. Предложен и опробован также способ упрощения выбора начального приближения. Получаемые с помощью представленного подхода результаты дают возможность оценивать влияние отдельных компонент на свойства исследуемых материалов, а моделирование свойств позволяет более эффективно использовать текстурные исследования для совершенствования технологии изготовления материалов с заданными свойствами.

В работе представлены результаты исследований и математического моделирования влияния двухосного механического нагружения на магнитные характеристики пружинной стали 65Г. Определения магнитных характеристик стального образца включали регистрацию петли магнитного гистерезиса, гармонический спектр которой анализировали при различных сочетаниях внешней нагрузки. Установлено, что в области измерения магнитных параметров на образец действуют относительно однородные по величине растягивающие напряжения. Распределение нагрузок вдоль сечений образца показывает, что при одноосном растяжении вдоль горизонтальной или вертикальной оси характер распределения напряжений при условии отсутствия резко выраженной анизотропии не меняется. Выявлено также, что увеличение внешней двухосной растягивающей нагрузки приводит к снижению регистрируемых значений коэрцитивной силы. Однако при одноосной нагрузке величина коэрцитивной силы растет и наблюдаются резкие изменения величины рассматриваемых гармонических составляющих (нагрузка около 50 МПа), что может говорить о процессах перераспределения внутренних остаточных напряжений в образце. Полученные результаты могут быть использованы при обеспечении безопасной эксплуатации элементов оборудования, изготовленных из пружинной стали, а также служить основой для разработки магнитного метода оценки действующих нагрузок сложного вида.

Висмутсодержащие монодопированные пирохлоры обладают перспективными фотокаталитическими и диэлектрическими свойствами. В работе представлены результаты исследования свойств мультиэлементного пирохлора, содержащего переходные 3d-элементы в эквимолярных количествах. Смешанный оксидный пирохлор состава Bi₂Co_1/3Cu_1/3Ni_1/3Nb₂O_9+Δ (пр. гр. Fd-3m, a = 10,5378 ± 6 Å) синтезировали методом твердофазной реакции. Химическое состояние катионов переходных элементов в оксидном пирохлоре оценивали методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (XPS). Параметры XPS-спектров Bi5d, Nb3d, Co2p, Ni2p, Cu2p для смешанного пирохлора сопоставляли с параметрами оксидов переходных элементов. На основании анализа относительной интенсивности пиков в спектре Cu2p определяли содержание катионов Cu (I, II). Установлено, что для сложного пирохлора наблюдается характерный сдвиг Bi4f- и Nb3d-спектров в область меньших энергий на величины 0,25 и 0,65 эВ соответственно. Ширина запрещенной зоны пирохлора для прямого разрешенного наиболее интенсивного электронного перехода составляет 1,1 эВ. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования технологии изготовления многослойных керамических конденсаторов и СВЧ диэлектрических материалов.

Пултрузионные стеклопластики нашли широкое применение в изделиях дорожной инфраструктуры и в строительстве. Однако прочностные характеристики этих материалов в условиях сложного напряженного состояния при различных температурах не определены, что затрудняет их дальнейшее внедрение. Цель работы — экспериментальное исследование закономерностей изменения статической прочности и жесткости пултрузионного стеклопластика при различных соотношениях нормальных и касательных напряжений (вызванных одновременно осевым нагружением и кручением образцов) в условиях различных температур. Рассмотрены методические аспекты испытаний композитов при многоосном нагружении, в частности проанализированы различные варианты подготовки захватных частей трубчатых образцов. Экспериментальная часть включала в себя одноосные испытания на растяжение, кручение, сжатие, а также многоосные комбинированные испытания на растяжение и сжатие с кручением при нормальных, повышенных и пониженных температурах. Рассчитаны основные механические характеристики исследуемых композитов. Выявлена чувствительность пултрузионного стеклопластика к сложному напряженно-деформированному состоянию. Построена поверхность прочности при рассматриваемых режимах двухосного нагружения и температур. На основе полученных данных предложен критерий прочности четвертого порядка. Проведен анализ НДС трубчатых образцов с применением системы регистрации полей перемещений VIC 3D для всех режимов нагружения в условиях нормальной температуры. Отмечено качественное и количественное совпадение значений перемещений на поверхности образцов. Представлены фотографии характерных изломов пултрузионных стеклопластиковых трубчатых образцов. Выявлена смена направления распространения макротрещин при различных параметрах нагружения и температурах. Полученные данные позволят предсказывать разрушение пултрузионных стеклопластиков при различных температурно-силовых воздействиях, что важно учитывать при проектировании и проведении поверочных расчетов на прочность композиционных конструкций.

Отмечается, что процесс циклического упругопластического нагружения характеризует диаграмма деформирования в координатах напряжение – деформация. Вид этой диаграммы в общем случае зависит от уровня действующих напряжений и деформаций, режима и условий нагружения, типа конструкционного материала. При этом одной из фундаментальных проблем механики деформирования и разрушения, решение которой позволяет сформировать базовые уравнения, описывающие условия достижения предельных состояний на основе критериев накопления повреждений, является установление закономерностей кинетики деформаций в процессе циклического упругопластического деформирования, которые непосредственным образом формируют базовые параметры деформационных критериев малоциклового разрушения. На основе результатов выполненных экспериментальных исследований показано, что при наличии в циклах выдержек на экстремумах нагрузки и наложении на эти выдержки переменных напряжений в сравнении с регулярным циклическим нагружением с равными амплитудами напряжений имеют место дополнительные деформации вследствие развития процессов ползучести. Эти деформации в значительной степени обусловливают рост размахов циклической пластической деформации в каждом цикле нагружения, а также стимулируют увеличение размахов упругопластической деформации от активного циклического деформирования. При этом наличие выдержек на экстремумах напряжений без наложения дополнительных переменных напряжений в наибольшей степени влияет на рост размахов пластической деформации в циклах. Наложение дополнительных переменных напряжений в процессе выдержек также увеличивает значения деформации ползучести, но в большей степени это проявляется при воздействии нагрузок с меньшими частотами, чем при их динамическом приложении. Фактор увеличения циклической пластической деформации при формах цикла с выдержками и наложением в процессе их протекания дополнительных переменных напряжений обусловливает снижение малоцикловой долговечности в сравнении с равным по амплитудам напряжений регулярным нагружением без выдержек, причем тем в большей степени, чем выше значения деформации от статической и динамической ползучести. Рост размахов циклической пластической деформации за счет прогрессирующей в течение выдержек дополнительной пластической деформации ползучести согласно деформационно-кинетическому критерию увеличивает повреждаемость материала в процессе циклического упругопластического деформирования, что обусловливает снижение циклической долговечности.

Рассмотрен метод инструментального индентирования как эффективный инструмент для изучения механических свойств полиэтиленов. С помощью данного метода можно определить такие свойства материалов, как твердость, модуль упругости и реологические характеристики. Приведены примеры использования метода инструментального индентирования для изучения свойств различных видов полимерных материалов, описаны параметры, которые влияют на результаты измерений. Экспериментально исследованы возможности метода на примере определения характеристик полиэтилена высокой плотности, который используется при производстве газовых трубопроводов. Результаты подтвердили применимость данного метода при изучении свойств полиэтиленовых (ПЭ) труб газопроводов для диагностирования их технического состояния. Исследованы образцы труб, длительное время находящихся в эксплуатации, а также образец новой трубы. Выявлено, что у образцов полиэтилена разного срока эксплуатации значения твердости как показателя сопротивления пластической деформации при статических нагрузках достаточно близки, в то время как реологические свойства существенно отличаются. Эту особенность необходимо принимать во внимание при проведении различных механических испытаний, поскольку скорость увеличения нагрузки в ходе таких испытаний будет существенно влиять на их результаты. Установлено, что значения твердости и модуля упругости уменьшаются с увеличением времени выдержки индентора под нагрузкой из-за релаксации напряжений в деформированной области под индентором. Рассмотрено влияние структуры полиэтилена на его механические свойства. Также выявлено, что модуль упругости образцов полиэтилена кратно возрастает при изменении степени кристалличности от 48 до 56 %. Проведенная работа показала перспективность и эффективность использования метода инструментального индентирования для анализа упругопластических и реологических свойств полиэтиленов, а также их связи с кристаллической структурой.

Для интеллектуального анализа текстовых, числовых и графических эмпирических данных в различных предметных областях предложены метод автоматизированного системно-когнитивного анализа и его программный инструментарий — интеллектуальная система «Эйдос». Данные метод и инструментарий позволяют на много порядков повысить возможности естественного интеллекта. Они разработаны в универсальной постановке и не зависят от предметной области и конкретной решаемой задачи. Спецификой метода является то, что независимые и зависимые переменные могут формализоваться как в текстовых шкалах (логических, номинальных — категориальных лингвистических переменных — и порядковых), так и в числовых шкалах в различных единицах измерения. При этом метод и инструментарий обеспечивают сопоставимость обработки данных различных типов, представленных в разных типах шкал и единицах измерения путем метризации текстовых шкал, т.е. повышения их степени формализации до уровня числовых шкал. Это достигается путем вычисления количества информации (или других количественных мер знаний), содержащегося в градациях описательных шкал, о переходе объекта моделирования в состояния, описываемые градациями классификационных шкал. Поставлены многочисленные задачи, которые могут решаться с помощью данного метода и инструментария. Основные задачи: 1) когнитивная структуризация предметной области, статичная и динамичная интерпретации классификационных и описательных шкал и градаций; 2) формализация предметной области; 3) синтез статистических и системно-когнитивных моделей, многопараметрическая типизация и частные критерии знаний; 4) верификация моделей; 5) выбор наиболее достоверной модели; 6) системная идентификация и прогнозирование, интегральные критерии знаний; 7) поддержка принятия решений в упрощенном и развитом вариантах; 8) исследование объекта моделирования путем изучения его модели (включает больше 10 подзадач)