Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 92, № 2 (2026)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-11 220
Аннотация

Для определения антигена (Аг) плесневого гриба Aspergillus niger разработаны амперометрические биосенсоры на основе печатного графитового электрода, модифицированного многостенными углеродными нанотрубками (МУНТ), восстановленным оксидом графена (ВОГ) и наночастицами золота (НЧ Au). В качестве биочувствительного компонента использовали фермент тирозиназу. Установлено, что Аг Aspergillus niger является активатором тирозиназы в диапазоне содержаний 1 · 10–8 – 1 · 10–5 мкг/мг, нижняя граница определяемых содержаний cн = 7 · 10–9 мкг/мг. Модификация поверхности электрода углеродными наноматериалами и нанокомпозитом МУНТ/НЧ Au позволила улучшить ряд аналитических характеристик: расширить диапазон определения Аг Aspergillus niger до 5 · 10–10 – 1 · 10–3 мкг/мг в случае ВОГ, 1 · 10–10 – 1 · 10–3 мкг/мг в случае МУНТ и МУНТ/НЧ Au, снизить cн до 1 · 10–10 мкг/мг (модификатор ВОГ), 7 · 10–11 мкг/мг (МУНТ) и 5 · 10–11 мкг/мг (МУНТ/НЧ Au). Изучены кинетические параметры реакции ферментативного превращения фенола в присутствии Аг Aspergillus niger: независимо от наличия или отсутствия модификатора наблюдали двухпараметрическую согласованную активацию фермент-субстратной системы тирозиназа – фенол. Разработанные биосенсоры были апробированы для количественной оценки содержания Аг Aspergillus niger в образце репчатого лука и в образце бронхоальвеолярного лаважа (БАЛ). Правильность полученных результатов подтверждена альтернативными методами — микробиологическим (образец лука) и с использованием амперометрического иммуноферментного сенсора (образец БАЛ).

12-19 245
Аннотация

Для разработанной неподвижной фазы AWE-241 с N-алкилзамещенным 2,4-динитроанилиновым селектором впервые продемонстрирована возможность работы в бимодальном режиме ВЭЖХ, основанном на сочетании дисперсионных взаимодействий и гидрофобного эффекта (обращенно-фазовый режим) и стэкинговых параллельно-смещенных π-взаимодействий (квазинормально-фазовый режим). Гидрофобная природа ароматического селектора, замещенного двумя нитрогруппами, позволяет работать в обращенно-фазовом режиме, а его электронодефицитный характер обеспечивает дополнительное удерживание за счет стэкинговых параллельно-смещенных π-взаимодействий, диполь-дипольных взаимодействий и взаимодействий посредством водородных связей. Подобное сочетание типов химических взаимодействий позволяет селективно определять вещества, содержащие ароматическую группу, в том числе полярные, при работе в обращенно-фазовом режиме ВЭЖХ, а также одновременно определять полярные и гидрофобные соединения с ароматической группой без необходимости градиентного элюирования. Данное преимущество AWE-241 продемонстрировано в сравнении с коммерчески доступными аналогами для работы в обращенно-фазовом режиме жидкостной хроматографии (октилсилильная и октадецилсилильная фазы), а также наиболее популярными фазами, содержащими ароматические группы (фенилгексильной, пентафторфенильной и пиренэтильной), на примере совместного определения парацетамола и ибупрофена — действующих веществ двухкомпонентного лекарственного препарата «Ибуклин». Оценены метрологические характеристики разработанной методики определения парацетамола и ибупрофена с использованием неподвижной фазы AWE-241: диапазон определяемых содержаний — от 0,02 до 0,5 мг/мл, пределы обнаружения составили 0,3 и 0,7 мкг/мл для парацетамола и ибупрофена соответственно. Правильность определения подтверждена методом добавок.

20-29 239
Аннотация

Предложены методики определения элементов во взвешенных частицах разного размера, присутствующих в атмосферном воздухе, методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). Рекомендованы каскадные импакторы с сульфат-целлюлозными фильтрами со средним размером пор 15, 10, 5, 2,5 и 1 мкм для отбора частиц аэрозоля (PM) размером >1 мкм и кварцевые перфильтры в комплекте с нитрат-целлюлозными фильтрами со средним диаметром пор 0,2 мкм и опорной пластиной из бумаги с крупным зерном 500 г/м2 для отбора частиц размером <1 мкм. Установлены требования к отбору проб воздуха при контроле за максимальными разовыми концентрациями: значения расхода воздуха υд = 1,2 дм3/мин, υф = 1,0 дм3/мин, продолжительность отбора проб tmin = 20 мин для PM >1 мкм и υд = 2,0 дм3/мин, υф = 1,8 дм3/мин, tmin = 11 мин для PM <1 мкм. Доказана эффективность методик при контроле среднесуточных концентраций. Разработанные способы анализа применены для определения элементного состава фракционной пыли атмосферного воздуха в зоне металлургического предприятия по производству стальных труб. По результатам проведенных исследований и метрологической экспертизы материалов по разработке методик измерений проведена их аттестация, методики внесены в единый реестр аттестованных методик на территории РФ (МУК 4.1.4060-24 (ФР.1.31.2023.45935); МУК 4.1.4159-25 (ФР.1.31.2024.500365)). Показан новый подход к многопараметрическому анализу атмосферного воздуха. Многопараметрический анализ может быть применен для определения нормативов загрязнения воздушной среды.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

30-41 258
Аннотация

Синтетические оксидные пирохлоры характеризуются широким спектром уникальных свойств. Особый интерес с точки зрения взаимного влияния допантов друг на друга и на функциональные свойства соединения представляют мультиэлементные пирохлоры, допированные несколькими переходными элементами. В работе представлены результаты исследования электрических и оптических свойств оксидного пирохлора на основе ниобата висмута, допированного катионами кобальта, хрома и марганца в эквимолярных количествах. Методом XPS исследовали зарядовое состояние катионов в составе оксидного пирохлора Bi1,73Mn1/3Cr1/3Co1/3Nb2O9 + δ, синтезированного методом твердофазной реакции. Параметры XPS-спектров для мультиэлементного пирохлора сравнивали с параметрами оксидов переходных элементов. Показано, что для пирохлора наблюдается характерный сдвиг Bi4f- и Nb3d-спектров в область меньших энергий на 0,20 и 0,65 эВ соответственно. Катионы кобальта и марганца находятся в смешанном зарядовом состоянии, преимущественно имеют эффективный заряд +2 и +3. Cr2p-спектр представляет суперпозицию спектров от ионов хрома в зарядовом состоянии +3, +4 и +6. Установлено также, что микроструктура керамики малопористая, образована сплавленными между собой зернами размером 2 мкм. Ширина запрещенной зоны для прямого разрешенного перехода составляет 1,85 эВ. При 24 °C диэлектрическая проницаемость беспримесного образца и образца с примесями в диапазоне 104 – 106 Гц слабо зависит от частоты и составляет 70 и 80, тангенс диэлектрических потерь для обоих образцов при 1 МГц — 0,002, энергия активации высокотемпературной проводимости — 0,78 и 0,71 эВ соответственно. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики применения материала в качестве, например, фотокатализатора в видимой области излучения.

42-51 203
Аннотация

При использовании технологии порошковой металлургии возникает задача сохранения в компактном материале в результате спекания (консолидации порошков) исходных микроструктуры и размера зерен. Особенно это актуально для порошков тяжелых сплавов на основе вольфрама и карбидов тугоплавких металлов (вольфрама, гафния, тантала и др.). Данную задачу решают за счет применения подходов, использующих высокоинтенсивное кратковременное высокотемпературное воздействие одновременно с механическим давлением на порошковую заготовку. Цель работы — исследование процесса высоковольтной консолидации порошковых материалов (ВКП) с применением разработанного измерительного комплекса. Процесс ВКП заключается в одновременном воздействии на порошок короткого мощного импульса тока, сформированного высоковольтным генератором импульсов тока, и внешнего механического давления, создаваемого пневмопрессом. Измерительный комплекс включал системы регистрации высоковольтного импульса тока и интенсивности теплового излучения консолидированного материала методом импульсной фотометрии с помощью фотодиодных датчиков, а также систему согласования и управления. При испытаниях регистрировали параметры высоковольтного импульсного тока и интенсивность теплового излучения консолидируемых материалов при высоковольтном электроимпульсном воздействии. Определены оптимальные значения параметров ВКП для сплавов ВК20, ВНЖ-90, ВНМ 3-2, проанализированы структура и физико-механические свойства консолидированных образцов. Полученные результаты могут быть использованы для совершенствования методики высоковольтной консолидации тугоплавких порошковых материалов.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

52-61 203
Аннотация

Целью исследований явилась разработка метода оценки влияния высокотемпературных коррозионных повреждений на сопротивление термической усталости образцов из жаропрочных сплавов на никелевой основе, применяемых для изготовления рабочих и направляющих лопаток и дисков газотурбинных установок. Для предварительного нанесения коррозионных повреждений образцы подвергали воздействию коррозионной среды при высоких температурах. Микроструктуру металла образцов перед испытаниями на термическую усталость (после накопления коррозионных повреждений и подготовки одной полированной поверхности) изучали методом цифровой металлографии. Испытания на термическую усталость проводили в вакууме на плоских корсетных образцах. Образцы фиксировали в осевом направлении и нагревали путем пропускания электрического тока. Заданную программу циклического нагрева/охлаждения поддерживали в течение всего испытания автоматически. Рассматривали программы испытаний с изменением температуры в пределах цикла в диапазонах 100 ↔ 850, 100 ↔ 900, 100 ↔ 1000 °C без выдержек и 100 ↔ 800, 100 ↔ 900, 100 ↔ 1000, 100 ↔ 1100, 500 ↔ 1000 и 500 ↔ 1050 °C с выдержками от 2 до 15 мин при максимальной температуре. Испытания образцов из двух жаропрочных сплавов с коррозионными повреждениями разной интенсивности показали существенное влияние времени выдержки при максимальной температуре цикла и толщины коррозионного слоя на сопротивление термической усталости материалов. Разработан метод оценки влияния коррозионных повреждений на сопротивление термической усталости с использованием четырехчленного деформационного критерия термоусталостного разрушения путем учета линейной зависимости параметров критерия от толщины коррозионного слоя. Зависимость толщины коррозионного слоя от температуры и времени выдержки в коррозионно-активной среде определяли на основе экспоненциальной и степенной зависимостей соответственно. Предложенный метод оценки термоусталостной долговечности прошел первичную апробацию для жаропрочных сплавов ХН56КВМТЮБ и ВЖМ4-ВИ с различными степенями коррозионных повреждений.

62-67 222
Аннотация

Цель работы — исследование процессов образования дефектов и распределения энергии при ударном взаимодействии композитного материала с хрупким телом. В качестве хрупкого индентора использовали шарики льда, имитирующие частицы града. В Новосибирском государственном техническом университете разработана и создана специализированная лабораторная установка для проведения баллистических испытаний. Данная экспериментальная установка оснащена газовой пушкой, способной разгонять хрупкие инденторы до скорости 200 м/с, что позволяет точно воспроизводить условия ударного взаимодействия. Сферические образцы диаметром 35 мм создавали с помощью силиконовых форм, обеспечивающих высокую точность геометрии ударников. Исследуемые материалы — композитные панели из углеродно-эпоксидной системы Toray T800-24K/UD — выбирали исходя из их широкого применения в различных областях промышленности. Натурные испытания, включавшие воздействие частиц града диаметром 35 мм на панели, показали, что повреждения начинают формироваться при скорости удара индентора от 130 м/с. Эксперименты, включающие детальный визуальный осмотр поверхности панелей, а также ультразвуковое исследование внутренних структур, позволили выявить и классифицировать возникшие повреждения. Результаты ультразвукового контроля показали, что в большинстве случаев разрушение начиналось с центра удара и распространялось на прилегающие области. Полученные данные представлены в виде подробных таблиц и графиков, иллюстрирующих взаимосвязь между кинетической энергией удара и степенью повреждений композитного материала. Результаты работы содержат важную информацию для дальнейшего анализа и улучшения характеристик композитных структур, используемых в реальных условиях эксплуатации.

68-72 198
Аннотация

Твердость металлических материалов при высоких ее значениях обычно определяют методами Роквелла (HRC) или Виккерса (HV). Цель работы — исследование взаимосвязи значений твердости, полученных по Роквеллу и Виккерсу. Из анализа методики определения выведена общая формула для связи HRC и HV: HV = (A/(BHRC))2. Показано, что при A = 4400 МПа1/2 и B = 110 формула хорошо описывает область высоких значений твердости. Из сравнения таблиц стандартов ASTM A370-20 и ASTM E140-12b выявлено, что для описания взаимосвязи HRC и HV следует использовать A = 4700 МПа1/2 и B = 117. При этом в обоих случаях соответствующие формулы «тяготеют» к границам полосы разброса имеющихся данных. Условно середине полосы разброса соответствуют A = 4500 МПа1/2 и B = 113. Различие между этими тремя соотношениями увеличивается с ростом твердости и на уровне 70 HRC достигает четырех единиц. Это означает, что для отдельных групп материалов численные значения коэффициентов A и B необходимо уточнять. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании методики определения твердости металлических материалов и сравнении значений твердости, полученных разными методами.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)