Метод капиллярного электрофореза в варианте капиллярной электрокинетической хроматографии использовали для одновременного определения дипептида ГСБ-106 и гиалуронана натрия с молекулярной массой 130 кДа в составе лекарственной формы, разрабатываемой для интраназальной доставки пептида в ЦНС. Оптимизирован состав фонового электролита (15 ммоль/л тетрабората натрия и 15 ммоль/л додецилсульфата натрия). При положительной полярности пики обоих компонентов на электрофореграмме располагаются в области анионов. Время развития электрофореграммы составляет 10 мин. Разработанная методика позволяет селективно определять оба компонента назальной формы с достаточной чувствительностью; при спектрофотометрическом детектировании пределы определения составляют 8,8 и 76,2 мкг/мл для ГСБ-106 и гиалуронана соответственно. Эффективность определения обоих компонентов оценена числом теоретических тарелок и составляет ~13 000 для ГСБ-106 и ~5500 для гиалуронана. Возможности практического применения методики продемонстрированы при анализе назальной лекарственной формы ГСБ-106. Методика может быть успешно применена для анализа подобных форм на основе гиалуроновой кислоты, в состав которой входят пептиды.

Применение огнеупорных материалов необходимо в различных металлургических агрегатах для производства высококачественной стали, таких как разливочные ковши и слои футеровки печей, в целях защиты от высоких температур и агрессивных химических веществ в процессе обработки металла. Наиболее распространенными огнеупорными материалами являются магнезиально-углеродистые, алюмомагнезиально-углеродистые и алюмошпинельные кирпичи. Окисление углеродсодержащих огнеупоров на основе оксидов Mg и Al — основной фактор, влияющий на срок службы этих материалов. Наиболее эффективный способ ингибирования окисления углерода в углеродсодержащих огнеупорах — добавление металлических порошков Al, Mg, Fe и Si в качестве антиоксидантов. При характеризации огнеупорных материалов обычно используют методы валового анализа, так как селективное определение металлических добавок затруднительно. Разработан подход к селективному определению металлических добавок-антиоксидантов Al, Mg, Fe и Si в огнеупорных композитах на основе оксидов магния и алюминия. Исследованы условия селективного выделения добавок в присутствии их оксидов — концентрация реагентов, температура пробоподготовки. Для определения Al и Si добавки извлекают путем растворения образцов в 1 М NaOH (30 – 60 °C), Mg — 1 М раствором NH₄Cl (30 °C), Fe — добавлением 10 %-ного раствора CuSO₄ при нагревании. Правильность полученных результатов подтверждена методом «введено – найдено» для модельных смесей. Показано, что дальнейшее определение Al, Si, Mg, Fe возможно методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС), а также рентабельным фотометрическим методом по ГОСТ с s_r не более 0,05 в условиях производственной лаборатории. Полученные результаты определения антиоксидантов в материалах использованы для изучения их износостойкости на предприятиях ПАО «Северсталь».

Благодаря способности к инактивации микроорганизмов и вирусов β-пропиолактон широко используют как стерилизующий и дезинфицирующий агент, а также в качестве инактивирующего компонента при производстве противовирусных вакцин. В связи с этим необходимо контролировать состав готового товарного β-пропиолактона. Для этой цели предложена методика газохроматографического определения основного компонента и примесей в продукте синтеза β-пропиолактона. Содержание сопутствующих примесей, основными из которых являются уксусная и акриловая кислоты, уксусный ангидрид, метилендиацетат и 2-метил-β-пропиолактон, в пробах рассчитывают методом одноточечной градуировки, а содержание основного компонента — методом баланса масс. В ходе валидации в соответствии с общей статьей Государственной фармакопеи РФ оценены основные метрологические характеристики разработанной методики: предел определения примесей составил менее 0,01 %, линейная зависимость аналитического сигнала от концентрации раствора наблюдается в диапазоне содержания единичной примеси от 0,0016 до 5,0 %, значение СКО повторяемости — не более 5,0 %, СКО промежуточной прецизионности — не более 10,0 %, степень открытия единичной примеси находится в диапазоне от 89,5 до 114,5 %. В соответствии с регламентированными требованиями полученные значения ключевых показателей методики (специфичность, предел определения, линейность, повторяемость, промежуточная прецизионность и правильность) являются приемлемыми, что позволяет использовать ее для оценки чистоты готового β-пропиолактона при его содержании от 95 до 100 %. Разработанная методика может быть рекомендована для применения при выпускающем контроле β-пропиолактона.

This research focused on optimizing experimental conditions to achieve maximum spectral absorption in the determination of methyldopa. The results demonstrated adherence to Beer – Lambert’s law with excellent linearity within concentration range of 5 – 40 μg/mL and a high coefficient of determination (R², approximately 0.9992). The structural formula of the resulting-colored complex was determined using Job’s method and molar ratio analysis, confirming a 1:1 covalent ratio between the reagent and the drug. Stability constant analysis revealed high chemical stability of the resulting complex, enhancing the accuracy of spectroscopic measurements. The proposed method was successfully applied to the quantification of methyldopa in pharmaceutical formulations (tablets) from various sources, achieving recovery rates of up to 100%, reflecting high precision and selectivity. The values of the LOD (0.495 μg/mL) and LOQ (1.5 μg/mL) demonstrate the high sensitivity of the analytical method used. The fact that these values fall below the approved linear range confirms that the laboratory measurements were performed in a safe area and far from the analytical error limits. The study concludes that this method is a reliable, economical, and suitable analytical tool for quality control and routine pharmaceutical analysis.

Тройные и четверные сплавы на основе дираковского полупроводника Cd₃As₂ с атомарными или мезоскопическими ферромагнитными включениями — одни из наиболее перспективных функциональных материалов для спинтроники. Цель работы — исследование электрических и магнитных свойств четверного сплава α’’-Cd_2,76Mn_0,24As₂(MnAs)_0,25. Испытания проводили в интервале температур 4 – 300 К. Плавку осуществляли вакуумно-ампульным методом из высокочистых элементов As, Cd, Mn на основе данных треугольной фазовой диаграммы Cd₃As₂ – MnAs – CdAs₂. С помощью рентгенофазового, дифференциального термического и микроструктурного анализов выявлено, что α’’-Cd_2,76Mn_0,24As₂(MnAs)_0,25 состоит из 0,8 моля тройного сплава α’’-Cd_2,76 Mn_0,24As₂ с ферромагнитными нановкраплениями 0,2 моля MnAs. Кроме того, исследуемый композит — магнитомягкий ферромагнетик (коэрцитивная сила — менее 10 Э) с точкой Кюри 328 К и металлическим типом электропроводности. Электронный тип проводимости и значительное положительное магнетосопротивление говорят о преимущественном влиянии дираковского топологического полуметалла на проводимость композита. Об этом свидетельствуют эффект слабой автолокализации и диамагнитный отклик электронов проводимости Cd₃As₂. Вместе с тем наличие анизотропного линейного магниторезистивного эффекта свидельствует о влиянии магнитного момента переходного катиона Mn в ферромагнетике MnAs на характер проводимости композита. В слабых магнитных полях в материале наблюдается спин-стекольное поведение с температурой замораживания спинового стекла 240 К. Полученные результаты могут быть использованы, например, при производстве прецизионных датчиков температуры или магнитного поля на основе α’’-Cd_2,76Mn_0,24As₂(MnAs)_0,25.

Полианилин широко используют при производстве органических полевых транзисторов. Цель работы — исследование электрофизических свойств органических полевых транзисторов на основе тонких пленок полианилина и его производных. При испытаниях сравнивали вольт-амперные характеристики и параметры устройств, измеренные в инертной среде (азот) перчаточного бокса и на воздухе при комнатной температуре. Показано, что в случае структур транзисторов с нижним затвором и верхним контактом при воздействии кислорода подвижность дырок существенно (в 3 – 9 раз) уменьшается, снижается также максимальный ток сток – исток. При этом наблюдается положительный сдвиг порогового напряжения, а скорость переключения заметно уменьшается, что затрудняет непосредственное применение подобных устройств без «защиты». Установлено также, что устойчивость активного слоя к кислороду критически зависит от присутствия встроенных донорно акцепторных групп и морфологии. Выявленный кислород-индуцированный механизм деградации заключается в образовании ловушек и частичном протонировании поверхностного слоя. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании технологии производства устойчивых органических полевых транзисторов на базе полианилина.

Разработка эффективных и экологически безопасных способов снижения вязкости нефти — актуальная задача нефтедобывающей отрасли. Цель работы — исследование свойств нефти при тепловых, электростатических и электромагнитных воздействиях. Вязкость нефти анализировали с использованием оригинальной экспериментальной установки, позволяющей создавать в определенном объеме тепловые, электростатические и электромагнитные поля. Характеристики электромагнитных полей определяли по ЭДС, индуцируемой в измерительной катушке, помещенной в рабочую область. Исследовали поляризационные свойства нефтей Самотлорского месторождения. Плотности и вязкости образцов измеряли в зависимости от температуры и электростатических и электромагнитных воздействий. Показано, что снижение плотности и вязкости увеличивается при наложении электростатического и электромагнитного полей. Рост подвижности молекул приводит к ослаблению межмолекулярных сил и уменьшению вязкости нефтесодержащих жидких флюидов коллектора. Это обусловлено тем, что молекулы нефти — диполи — совершают вынужденные синхронные колебания под действием внешнего переменного поля. Одновременно в жидких флюидах протекают переменные токи проводимости, что ведет к выделению джоулевой теплоты в коллекторе. Выявлено, что воздействие на нефть тепловых и электромагнитных полей способствует снижению вязкости в 1,5 – 2 раза. Полученные результаты могут быть использованы при совершенствовании способов уменьшения вязкости нефти для повышения нефтедобычи.

Проведено комплексное исследование влияния кристаллографической мезомасштабной текстуры (КМТ) в критической зоне титановых дисков первой ступени компрессора низкого давления авиадвигателей на кинетику трещин малоцикловой усталости с выдержкой (МЦУВ) в циклах «взлет – посадка». Теоретической основой исследований явились разработанные ранее концепция стадийности кинетики усталостных трещин и физико-математическая модель их устойчивого роста. В процессе фрактокристаллографических исследований с использованием методов сканирующей электронной микроскопии высокого разрешения и дифракции обратно рассеянных электронов установлена связь между параметрами КМТ, кинетикой трещин МЦУВ и микрорельефом поверхности разрушения (фракторельефом). Показано, что неблагоприятная КМТ (НКМТ), способствующая быстрому развитию трещины МЦУВ по низкоэнергоемкому механизму с образованием микросколов в базисной плоскости (0001) α-фазы, представляет собой мезомасштабные кластеры α-фазы с преимущественной ориентацией базисной плоскости по нормали к направлению действия напряжений, от которых зарождается и распространяется трещина. Кинетику трещин МЦУВ при наличии НКМТ фрактографически реконструировали и сравнили с устойчивым ростом трещин (в отсутствии НКМТ). Проведена оценка влияния двух типов НКМТ, выявленных в критической зоне дисков, на период роста трещин МЦУВ: НКМТ в форме квазипластин, расположенных поперек направления роста трещины, привела к снижению периода ее роста вдвое, а НКМТ в форме квазиволокон — в семь раз (по сравнению с результатами расчетного моделирования в тех же критических зонах устойчивого роста трещин МЦУВ той же конфигурации с использованием метода конечных элементов и кинетического уравнения устойчивого роста).

Для обеспечения безопасной эксплуатации и продления ресурса инженерных систем требуется разработка методологии экспериментальных и вычислительно-экспериментальных исследований разрушения материалов. В данной работе приведены результаты анализа известных подходов к ускоренным усталостным испытаниям, а также методов, использующих высокочастотные продольные и поперечные колебания для построения экспериментальной кривой усталости в зависимости от частоты нагружения. Авторы ряда работ рассматривают «резонансную» частоту колебаний всех силовых элементов испытательной машины и образца как равную первой собственной частоте колебаний при граничном условии свободных концов. Исходя из этого, вычисляют «резонансную» длину образца. Авторы данного исследования показали, что определенная таким образом «резонансная» частота не является резонансной. Поставлены и решены соответствующие задачи теории упругости для прямого цилиндрического стержня. Из них следует, что «резонансная» частота располагается посередине между первой и второй резонансными частотами свободных колебаний образца с одним закрепленным концом. Приведенный пример иллюстрирует, что в зависимости от частоты колебаний и длины образца максимальные напряжения могут быть в закрепленном сечении, распределяться неравномерно по длине стержня. Возможны также случаи максимальных напряжений разных знаков в нескольких сечениях образца. Выбирают такую длину образца, при которой нулевые перемещения и максимальные напряжения достигаются в его центре. Резонансные колебания с конечными перемещениями в работе не рассматриваются. Отмечено, что влияние диссипации энергии на напряженно-деформированное состояние колеблющихся тел является значимым лишь в резонансных зонах при существенном увеличении амплитуды перемещений, а поэтому в рассматриваемых случаях это влияние можно считать малым.

Исследованы зависимости механических свойств вторичных углеродных волокон, полученных методом пиролиза отходов углепластиков, от содержания кислорода в рабочем пространстве печи пиролиза. Использовали опытно-промышленную печь пиролиза непрерывного действия, по длине которой системой автоматического поддержания температуры устанавливались три температурные зоны: первая зона пиролиза; переходная зона; вторая зона пиролиза. В качестве объекта исследования применяли тканый препрег марки АСМ 102-С00Т из углеродных волокон марки UMT42S-3K-ЕР, содержащих 38 % термореактивного связующего АСМ 102. Разработана методика определения содержания коксового остатка по поверхности вторичных УВ. Содержание кислорода в рабочем пространстве печи варьировали по разработанной методике путем изменения процесса подачи материала, используя взаимосвязь веса перерабатываемых углепластиков и объема выделяющихся в процессе пиролиза газов, которые вытесняют кислород из газовой среды и тем самым изменяют его содержание в рабочем пространстве печи. Установлено, что при атмосферном содержании кислорода в газовой среде печи уровень предела прочности вторичных углеродных волокон составляет около 55 % от исходного значения. При снижении содержания кислорода прочность возрастает: при достижении во второй зоне пиролиза содержания кислорода менее 16 % механические свойства волокон повышаются до ~90 % от исходного значения. Однако при содержании кислорода менее 12 % происходит спекание моноволокон углеродного волокна коксовым остатком, что значительно ухудшает текстильные свойства вторичных углеродных волокон. Установлено, что оптимальная величина коксового остатка составляет не более 7 %. Появление на поверхности вторичных УВ кислородсодержащих функциональных групп приводит к существенному повышению адгезии к связующему и реализации упруго-прочностных свойств вторичных УВ в углепластике. Модуль упругости вторичных углеродных волокон в незначительной степени зависит от содержания кислорода и имеет уровень, близкий к исходному значению.