Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 82, № 9 (2016)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-12 67
Аннотация
Исследованы возможности метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с концентрированием примесей соосаждением для определения широкого круга примесей в Y2O3 на уровне 104 % масс. и ниже. Разработана методика анализа чистого Y2O3 методом АЭС-ИСП с предварительным концентрированием примесей из нитратного раствора пробы соосаждением с микроколичеством гидроксида иттрия. Пределы определения (Xlim) примесей Al, Bi, Cr, Fe, Si, As, Be, Co, Cu, Ga, Ge, In, Mo, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Ti, V, W, Er, Tm, Dy, Ho, Lu, Sc и Yb - 107 - 104 % масс. Значение относительной суммарной стандартной неопределенности результатов анализа при массовой доле примесей более 10Xlim составляет 0,05 -0,15. Основные достоинства разработанной методики анализа - широкий круг одновременно определяемых примесей (28 элементов), использование доступных реактивов (H2O, HNO3, водный раствор NH3), экспрессность и низкая трудоемкость.
12-16 33
Аннотация
Производство продукции из палладиево-вольфрамовых сплавов в АО «ЕЗ ОЦМ» определяет необходимость контроля их химического состава. На протяжении длительного времени палладий в палладиево-вольфрамовых сплавах определяли методом обратного комплексонометрического титрования с визуальной индикацией точки эквивалентности. Недостатки этой методики определили необходимость разработки новых методик анализа палладиево-вольфрамовых сплавов, основанных на инструментальных методах, и стандартных образцов для их метрологического обеспечения. В центральной аналитической лаборатории АО «ЕЗ ОЦМ» разработаны стандартные образцы состава палладиево-вольфрамовых сплавов для контроля точности методик анализа и градуировки. Разработаны, аттестованы и внедрены современные методики анализа проб палладиево-вольфрамовых сплавов, основанные на титриметрическом и рентгенофлуоресцентном методах анализа.
16-21 21
Аннотация
Методом хромато-масс-спектрометрии исследован примесный состав силана, обогащенного изотопом кремния29Si до 99,9 % ат. Идентифицированы 32 примесных вещества: углеводороды C3 - C9, алкилсиланы, гомологи силана, силоксаны, фтортрисилоксан. Впервые получены масс-спектры примесей Si2H6, Si3H8, н-Si4H10, изо-Si4H10, Si2H6O, Si3H8O2, н-Si4H10O3, изо-Si4H10O3, Si3H7FO2, SiH3CH3, SiH3C2H5, (SiH3)2CH2 Si2H5CH3, SC3H10, обогащенных изотопом кремния29Si.
22-25 38
Аннотация
Для сорбционно-фотометрического и тест-определения палладия предложены сорбенты на основе кремнеземов, последовательно модифицированных полигексаметиленгуанидином и нитро-зо-R-солью. В процессе сорбции на поверхности сорбентов образуются окрашенные в красный цвет комплексы палладия (II) с нитрозо-R-солью, имеющие максимумы в спектрах диффузного отражения при 440 и 510 нм. Образование окрашенных поверхностных комплексов палладия (II) использовано при разработке методик его сорбционно-фотометрического определения с пределом обнаружения 0,06 мкг на 0,1 г сорбента и тест-определения с минимально визуально определяемой концентрацией на уровне 0,5 мкг на 0,1 г сорбента. Линейность градуировочных графиков сохраняется в диапазоне 0,1-30 мкг/0,1 г. Методики использованы при определении палладия (II) в промывных водах палладирования печатных плат и растворе после вскрытия автомобильного катализатора дожига топлива.
26-30 31
Аннотация
Исследована возможность определения химического состава агломерата в производственных условиях в режиме реального времени с применением конвейерного рентгеноспектрального флуоресцентного анализатора CON-X 02. Относительная погрешность определения железа при его содержании 56 % составляет 0,30 % отн.; оксида кальция при его содержании 6 % - 2,33 % отн.; основности при ее значении 1,45 ед. - 6,33 % отн. Авторами предложена и экспериментально опробована модель расчета химического состава агломерата исходя из данных о химическом составе компонентов и их расходе на производство агломерата.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

31-42 40
Аннотация
На примере многослойных наногетероструктур A3B5 на подложках арсенида галлия и фосфида индия, перспективных для изделий СВЧ- и оптоэлектроники, показаны возможности диагностики наноматериалов методами электронной и рентгеновской кристаллографии. Разработка и использование нового подхода, основанного на комплексном исследовании строения экспериментальных образцов, позволили усовершенствовать лабораторную технологию выращивания многослойных наногетероструктур A3B5, оптимизировать технологические режимы получения экспериментальных образцов с прогнозируемыми физическими характеристиками.
43-47 16
Аннотация
Предложен метод определения комплексной диэлектрической проницаемости жидких систем, учитывающий изменение геометрических параметров (толщины) образца в зависимости от температуры и прохождения области фазового перехода. Разработанную методику, позволящую проводить измерения в широком диапазоне температур (-190 ... 60 °C) при различных частотах (0,1 - 100 кГц), использовали при расчете температурных зависимостей комплексной диэлектрической проницаемости этилового спирта. Точность совпадения полученных значений с литературными данными составила 3 %.
47-50 23
Аннотация
Предложен метод определения термодинамической совместимости (ТДС) компонентов бинарной системы кристаллизующийся полимер - пластификатор, основанный на экспериментальном определении температуры плавления системы методом дифференциально-термического анализа (ДТА). ТДС пластификатора и полимера оценивали по абсолютной величине и знаку параметра энергетического взаимодействия, который определяли из уравнения Флори, описывающего снижение температуры плавления полимерного кристалла в присутствии растворителя. Расчет параметра энергетического взаимодействия по экспериментальным данным осуществляли с помощью компьютерной программы, использующей метод наименьших квадратов. Технология эксперимента включала подготовку композиций полимер - пластификатор путем механического смешения компонентов при содержании пластификатора в смеси 0 - 50 % (с шагом 10 %) и их исследование (масса 0,2 г) на ДТА-установке. Приведены результаты определения ТДС нескольких известных пластификаторов с кристаллизующимся полимером, имеющим степень кристалличности 50 - 70 %.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

51-57 40
Аннотация
Получены аналитические зависимости равномерного удлинения δp и отношения предела текучести к временному сопротивлению металла от параметра деформационного упрочнения n, входящего в уравнение Е. Мейера. Эти зависимости подтверждены экспериментом для углеродистых сталей и сталей перлитного класса при определении n с использованием в микроскопе косой подсветки для измерения диаметра отпечатка. Для некоторых сталей аустенитного класса уравнение Е. Мейера не применимо из-за структурно-фазовых превращений в деформированном металле под отпечатком.
58-64 19
Аннотация
Предложена методика оценки долговечности элементов конструкций из полимерных композиционных материалов (ПКМ) при нерегулярном нагружении в области сжатия. Рассмотрены некоторые аспекты повреждения современных ПКМ при циклическом нагружении. Проведена верификация предложенной методики оценки долговечности для образцов со свободным отверстием при сложном нагружении в области сжатия, показавшая ее применимость, а также даны рекомендации по значениям параметров методики.
65-69 30
Аннотация
Ресурс работы элементов конструкции при переменном или длительном нагружении включает долговечность до образования трещины в надрезе, стадии живучести и окончательного разрушения. Для повышения надежности прогнозирования их безопасной работы напряженно-деформированное состояние в надрезах и трещинах целесообразно определять, используя единые аналитические подходы. В работе на основе упругих решений Г. Нейбера для кольцевых надрезов и развития энергетического метода оценки концентрации напряжений и упругопластических деформаций в надрезах предложен метод расчета полей местных напряжений и упругопластических деформаций в нетто-сечении стержней с кольцевыми трещинами при растяжении, изгибе или кручении. Сравнение результатов расчета по предлагаемым соотношениям и экспериментально-аналитическому методу Н. А. Махутова показало возможность применения метода в инженерной практике.
69-73 55
Аннотация
Рассмотрена методика идентификации стандартной степенной модели сверхпластичности результатам тестовых формовок круглых мембран при постоянном давлении с учетом влияния входного радиуса. Математическая модель технологического процесса построена в рамках основных предположений безмоментной теории оболочек. Моделирование процесса сверхпластической формовки выполнено в программном комплексе ANSYS. Методика реализована на примере алюминиевого сплава АМг6М. Предлагаемый подход позволяет получить приемлемое согласие зависимости высоты купола от времени формовки с экспериментальными данными и может быть применен к анализу результатов тестовых формовок круглых мембран в состоянии сверхпластичности. Показано, что отклонение расчетной продолжительности формовки от экспериментальной не превышает 0,3 %.

ОБМЕН ОПЫТОМ



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)