Аналитический контроль - прикладной сегмент аналитической химии, включающий отбор представительной пробы, определение химического состава (элементного, фазового, молекулярного, изотопного и др.), оценку метрологических характеристик полученных результатов, заключение о соответствии объектов исследования установленным требованиям. Эти основные составляющие аналитического контроля охарактеризованы в статье наряду с такими важными его аспектами, как унификация и стандартизация, а также аккредитация аналитических лабораторий. Особое внимание уделено методике как главной составляющей аналитического контроля, ее метрологическим характеристикам и метрологическому обеспечению анализа.

Исследовано влияние параметров лазерного излучения на чувствительность и коэффициенты относительной чувствительности определения элементов при анализе различных материалов методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в сочетании с лазерной абляцией. Найдено, что при увеличении плотности мощности лазерного излучения выше 2 • 10¹⁰ Вт/см² для образцов на основе силикатного стекла, базальтового стекла и полиметаллических сульфидов происходит изменение механизма лазерной абляции от теплового к «фазовому взрыву». Показано, что коэффициенты относительной чувствительности определения примесных элементов по отношению к матричным изменяются не более чем на 3 - 5 % при изменении плотности мощности в диапазоне 5 • 10⁹- 1,5 • 10¹¹ Вт/см². Для большинства примесных элементов коэффициенты относительной чувствительности определения в различных матрицах отличаются не более чем на 10 - 15 %, но для ряда элементов наблюдается значительное, до 1,5-2 раз, различие. Проведено сравнительное исследование двух режимов абляции: при перемещении лазерного луча по поверхности образца и при абляции в «точке». Показано, что чувствительность определения элементов в первом случае в 2 - 3 раза выше, при этом коэффициенты относительной чувствительности определения одинаковы для обоих случаев.

В работе изучены новые сорбционные системы на основе ряда сверхсшитых полистиролов марок «НР» и «Стиросорб» для концентрирования Ru из растворов, полученных после разложения горных пород. Для извлечения Ru по обращенно-фазному механизму были впервые использованы ароматические амины (метилбензиламин (МБА), диметилбензиламин (ДМБА), дибензилметиламин (ДБМА)), а также алифатический трибутиламин (ТБА). Показано, что обратимого 60 %-ного извлечения Ru из модельного раствора удается достичь в сорбционной системе Стиро-сорб-514 - ТБА - 1 М HCl в этаноле в качестве десорбирующего агента. При анализе стандартных образцов состава (СОС) ультраосновных и основных горных пород выявлена важная роль пробоподготовки твердого образца. Обнаружено, что для количественного (100 %) извлечения Ru в выбранной сорбционной системе единственным подходящим способом переведения твердого образца в раствор является сплавление в NiS-штейн с последующим растворением штейна в «царской водке» и переведением в конц. HCl. Изучено влияние Ni при масс-спектрометрическом определении Ru по⁹⁹Ru в широком интервале концентраций (20 - 2 000 мкг/л), показано, что присутствие Ni не вызывает завышения концентрации Ru. Проведенные исследования показали возможность использования сорбционной системы на основе Стиросорб-514 при определении низких содержаний Ru в образцах горных пород, что подтверждено анализом СОС ультраосновных и основных горных пород GPt-5, GPt-6 и SARM-7. Полученные данные по содержанию Ru в этих объектах совпадают с аттестованными значениями в пределах доверительного интервала.

Представлен обзор методик, используемых в современных лабораториях и включенных в международные и национальные стандарты, а также публикаций за период 2010 - 2015 гг., посвященных определению высоких содержаний серебра (от нескольких процентов до 99,9 %) в сплавах, соединениях и изделиях. Основное внимание уделено публикациям, в которых оценены показатели качества предложенных методик.

Исследованы температурные зависимости удельного сопротивления и коэффициента Холла высококачественных легированных бором синтетических монокристаллов алмаза, выращенных методом высокого давления при повышенной температуре. Концентрация акцепторов в вырезанных путем изменения содержания бора в ростовой смеси (0,0004 - 0,04 % ат.) пластинах ориентации (001) изменялась в диапазоне 2 • 10¹⁵ - 3 • 10¹⁷ см³. Тонкие прямоугольные пластины с однородным содержанием бора и без протяженных дефектов структуры вырезали лазером после рентгеновской топографии и картирования УФ-люминесценции. Концентрации доноров и акцепторов в образцах рассчитывали из данных эффекта Холла и вольт-фарадных характеристик. Полученные результаты коррелируют с содержанием бора в смеси роста. Минимальный коэффициент компенсации акцепторов донорами (ниже 1 %) наблюдался в кристаллах, выращенных с 0,002 % ат. содержанием бора в ростовой смеси. При увеличении или уменьшении количества бора коэффициент повышался. Выращенные при такой концентрации бора образцы имели максимальную подвижность носителей заряда (2200 см²/(В • с) при T = 300 К и 7200 см²/(В • с) при T =180 К). Фононное рассеяние дырок доминировало во всем диапазоне температур (180 - 800 К), а рассеяние точечными дефектами (нейтральными и ионизированными атомами примеси) было незначительным. Кристаллы алмаза, выращенные из смеси, содержащей 0,0005 - 0,002 % ат. бора, и имеющие безупречное качество и решеточный механизм рассеяния, могут рассматриваться как образцовый полупроводник.

Сравнивали методы восстановления функции распределения ориентировок (ФРО) на основе экспериментальных полюсных фигур для материалов с низкой симметрией образца (на примере серединного сечения горячепрессованной полосы из магниевого сплава Mg - 4,5 % Nd): метод текстурных компонент с использованием круговых нормальных распределений на SO(3) с различным рассеянием и метод суперпозиции большого числа нормальных распределений с одинаковым малым рассеянием. Оба подхода продемонстрировали схожие ФРО. При этом первый метод, менее чувствительный к погрешностям измерений полюсных фигур, опирается на нелинейную оптимизацию со сложным подбором начальных приближений параметров модели. Второй, более чувствительный, проще в реализации.

Изложена методика измерений скорости распространения продольных ультразвуковых волн в слоистых композиционных материалах по наклонным к поверхности материала траекториям. Измерения выполнены с применением ультразвуковых пьезопреобразователей с сухим точечным контактом. Показано, что с увеличением угла отклонения траектории от нормали к поверхности скорость в материале монотонно возрастает по закону, близкому к зависимости длины радиуса эллипса от угла между радиусом и малой полуосью. Полученные данные следует учитывать при разработке алгоритмов визуализации внутренней структуры композиционных материалов.

Показана роль характеристик прочности и ресурса в обеспечении эксплуатационной безопасности и защищенности объектов. Отмечено, что силовые и деформационные критерии и основанные на них уравнения состояния, включающие в себя характеристики механических свойств материалов, в полной мере описывают условия достижения предельных состояний с образованием и развитием разрушения. Включение в такую систему уравнений и критериев риска, в состав ключевых параметров которых входят также характеристики прочности и ресурса, позволяет использовать их в качестве универсального подхода к определению уровня опасности эксплуатации объекта и управлять рисками возникновения аварий и катастроф на рассматриваемых объектах.

Приведен краткий обзор методов исследования остаточных технологических напряжений (ОН) в элементах конструкций и образцах. Указаны возможности и области эффективного применения неразрушающих методов анализа ОН. Особое место уделено разрушающим экспериментально-расчетным методам исследования двухмерных и трехмерных неоднородных полей ОН в пространственных конструкциях, основанным на интерпретации экспериментальных данных как обратной задачи теории упругости. Для получения требуемых в этом случае значительных массивов экспериментальной информации, представляющих собой деформационные отклики, обусловленные созданием в исследуемом объекте разрезов различной конфигурации, рекомендуется применять оптико-цифровые методы регистрации полей перемещений.

Приведены методы и результаты физико-математического моделирования процессов разрушения на различных масштабно-структурных уровнях и при различных (в том числе и экстремальных) условиях нагружения. Проанализированы кинетика трещин и их траектории в поверхностных слоям материала в условиях циклического нагружения, трения качения и скольжения, индентирования и скалывания кромки образца. Показана перспективность комбинированных экспериментально-численных методов моделирования при исследовании процессов разрушения. Предложен критерий осредненных напряжений в вершине трещины для прогнозирования траектории трещины при смешанных условиях нагружения.

Исследовано распределение напряжений и деформаций в деформированном металле под отпечатками, полученными вдавливанием сферического индентора с разной степенью нагружения. Для этого использованы метод твердости и метод конечных элементов. Показано, что эти методы дополняют друг друга и их совместное использование дает более полную информацию о значениях напряжений и деформаций в различных зонах деформированного объема металла.

Представлен анализ работы раздела «Математические методы исследования» нашего журнала за десять лет (2006-2015 гг.). Мозаика отдельных публикаций складывается в стройную картину научных исследований и практических рекомендаций. Наряду с публикациями по тематике, общей для раздела, рассмотрены работы по прикладной статистике - статистике случайных величин, многомерному статистическому анализу, статистике временных рядов и нечисловых данных. Поскольку подавляющее большинство таких публикаций относится к статистике нечисловых данных, внутри нее выделены теория измерений, задачи классификации, статистика интервальных данных. Традиционными для раздела являются работы по планированию эксперимента. Рассмотрены статьи по экспертным оценкам, прогнозированию, теории принятия решений, программному обеспечению математических методов исследования. Получены теоретические результаты высокого уровня, решено большое число важных прикладных задач. Проанализированы 123 статьи 114 авторов. Раздел - уникальная издательская площадка по математическим методам исследования, ничего подобного в России нет.

Рассмотрен подход к построению статических характеристик систем по экспериментальным данным, основанный на предположении, что ошибки эксперимента ограничены по величине. Предложена процедура обработки представленных в интервальной форме данных, позволяющая определить гарантированный интервал неопределенности статической характеристики. Предлагаемый подход, в отличие от статистического, позволяет учесть любую априорную информацию об ошибках как во входной, так и в выходной переменных, включая результаты дублирования опытов, сведения об абсолютных и относительных ошибках, ошибках округления, а также экспертную информацию.