Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 10 (2018)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-11 126
Аннотация
В связи с возрастающим научным интересом к разработке эффективных способов трансформации различных источников целлюлозосодержащего сырья в ферментабельные сахара возникла необходимость разработки универсальной методики определения реакционной способности к ферментативному гидролизу целлюлозосодержащих субстратов. Практическая значимость такой методики заключается в максимальной доступности для лабораторий опытно-промышленных производств, занимающихся апробированием и масштабированием биотехнологических процессов. Предложенная в данной работе методика полностью соответствует предъявляемым современным требованиям и основана на спектрофотометрическом и хроматографическом определении редуцирующих веществ в ферментативных гидролизатах предварительно подготовленных субстратов, при этом биокатализ осуществлялся композицией доступных ферментных препаратов «Целлолюкс-А» и «Брюзайм-BGX». Дополнительно данная методика предполагает гравиметрический анализ твердых осадков после гидролиза субстратов. Как правило, для контроля можно ферментировать целлюлозосодержащее сырье без предварительной обработки, но можно использовать и коммерческие виды целлюлозы. Установлено, что применение методики позволило оперативно и с высоким качеством оценить реакционную способность к ферментативному гидролизу ряда выбранных субстратов. В отличие от обсуждаемых в литературе методов ферментативного гидролиза для оценки эффективности ферментов, данная методика позволяет с использованием одной и той же композиции ферментных препаратов расположить в ряд по убыванию реакционной способности к гидролизу выбранные виды целлюлозосодержащего сырья, а также показать зависимость исследуемой способности субстратов от способа предварительной химической обработки. Полученные результаты могут быть представлены в виде зависимости концентрации (выхода) редуцирующих веществ от продолжительности ферментативного гидролиза субстрата, а также в виде рассчитанных значений скорости гидролиза, конечных выходов редуцирующих веществ, в том числе и пентоз, содержания глюкозной составляющей редуцирующих веществ и убыли по массе. Методика была многократно апробирована при анализе широкого круга целлюлозосодержащих субстратов: получены достоверные результаты оценки их реакционной способности. Методика также позволяет прогнозировать результаты масштабирования ферментативного гидролиза, в том числе и в водной среде, при получении питательных сред для микробиологического синтеза.
12-19 120
Аннотация
Разработаны методики определения золота методами атомно-абсорбционной спектрометрии с атомизацией в пламени и гравиметрии в отходах производства элементов микроэлектроники: отходах раствора для травления золота (KI + I2), технологической смеси, образующейся после очистки установки вакуумного напыления раствором царской водки, и золотосодержащем порошке, полученном после переработки жидких отходов. Найдены оптимальные условия подготовки проб жидких и твердых отходов сложного переменного матричного состава. Атомно-абсорбционные методики позволяют определять золото в технологических отходах в широких диапазонах содержаний: в отходах раствора для травления золота — от 0,02 до 40 г/дм3; в жидкой фазе технологической смеси — от 0,1 до 30 г/дм3, в твердой фазе технологической смеси и золотосодержащем порошке — от 3 до 80 % с относительным стандартным отклонением не более 0,023 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±5 %. Гравиметрическая методика позволяет определять золото в жидкой фазе технологической смеси после его восстановления гидрохлоридом гидразина в диапазоне содержаний от 0,5 до 500,0 г/дм3 с относительным стандартным отклонением не более 0,007 и относительной суммарной погрешностью, не превышающей ±1,3 %. Показано, что применение методик обеспечивает сходимость результатов анализа. Разработанные методики аттестованы метрологической службой предприятия и могут применяться, в том числе, для сопровождения производства элементов микроэлектроники.
20-22 57
Аннотация
Большинство ошибок при определении следовых содержаний элементов связано с загрязнениями на стадиях пробоподготовки и приготовления растворов для построения градуировочной характеристики. Одним из основных источников загрязнения является воздух лаборатории, содержащий определяемые примеси в виде пыли и аэрозолей. Источниками загрязнений также могут быть используемые в ходе анализа реактивы, посуда, дозаторы и сам химик-аналитик. Фоновые содержания элементов в обычной лаборатории могут быть весьма велики и приводить к серьезным случайным и систематическим ошибкам, особенно в случае распространенных элементов: Al, Si, Ca, Mg, Na, Fe, Zn, Cu, P и др. Для решения этих проблем предназначена новая разработка компании АНАЛИТ «Чистое рабочее место» для проведения пробоподготовки при следовом спектральном анализе.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

23-28 70
Аннотация
Процесс разрушения тел сопровождается образованием не только крупных фрагментов, но и множества микроскопических осколков. Многочисленные эксперименты по разрыву образцов из различных материалов показывают, что эти осколки несут положительный электрический заряд. Данное явление представляет значительный интерес с точки зрения его использования для бесконтактной диагностики начинающегося разрушения элементов различных технических устройств. Однако отсутствие понимания физической природы явления ограничивает возможность его практического применения. Экспериментальные исследования проводили с использованием установки, позволяющей напрямую измерять суммарный заряд микрочастиц, образующихся при разрыве металлического образца, а также определять их размер и количество. В результате экспериментов по разрыву образцов из дюралюминия и электротехнической стали установили, что размер микрочастиц составляет несколько десятков микрометров, приходящийся на одну частицу заряд — порядка 10–14 Кл, а их количество можно оценить как отношение площади поперечного сечения образца в месте разрыва к квадрату размера микрочастицы. На основании полученных данных и современных представлений о свойствах электронного газа в металлах предложена приближенная физико-математическая модель образования положительного заряда на отколовшейся металлической микрочастице. Модель дает возможность определить заряд образующейся микрочастицы, если известны ее размеры, а также механические и электрические свойства материала. Модельные оценки суммарного заряда частиц по порядку величины совпадают с экспериментальными данными.
29-34 77
Аннотация
Рассмотрены бесконтактный микроволновый метод и реализующая его информационно-измерительная система (ИИС) для определения теплофизических характеристик (ТФХ) строительных материалов и изделий. Метод предусматривал сверхвысокочастотный (СВЧ) нагрев исследуемых образцов посредством воздействия на поверхность строительного объекта электромагнитного поля микроволнового диапазона через круговую область, контроль температуры в центре круга и окружающей среды. Для практической реализации метода разработали микропроцессорную ИИС, позволяющую определять ТФХ исследуемых объектов с высокой точностью. Отличительная ее особенность — оперативное автоматическое управление всеми операциями теплофизического эксперимента, а также контроль тепловых потерь в окружающую среду с поверхности круговой области микроволнового воздействия и внесение поправок на эти потери в целях повышения точности конечных результатов. Анализ полученных расчетных и экспериментальных данных показал, что исключение влияния контактного термосопротивления, возникающего между поверхностями образца и нагревательного элемента, на определение искомых ТФХ повышает точность метода в среднем на 6 – 8 %. Это делает его предпочтительным по сравнению с другими известными методиками и позволяет использовать в практике теплофизических измерений и строительной теплотехнике.
35-40 123
Аннотация
Представлены результаты исследования монокристаллических рабочих турбинных лопаток с перспективной схемой охлаждения, отлитых из жаропрочного сплава ЖС32 с использованием керамических стержней с высокотемпературными спекающими добавками и дополнительной пропиткой раствором лака. Доработана программа кристаллизации лопаток с монокристаллической структурой на установке ВИП-НК. Проведено сравнение режимов работы обновленной программы и серийной технологии. Получена опытная партия отливок в производственных условиях машиностроительного предприятия (выход годного по монокристаллической структуре литья — 94 %). Отливки лопаток исследовали методами рентгеноструктурного, рентгенографического и ультразвукового контроля. Проведен количественный металлографический анализ на оптическом комплексе, оценены междендритное расстояние между осями дендритов первого порядка (λ1) сплава и объемная доля микропор в сечении пера и замка отливок. Полученные данные исследования макро- и микроструктуры методом растровой электронной микроскопии показали, что структура типична для сплава ЖС32 в литом состоянии и хорошо сформирована в элементах внутренней полости монокристаллических отливок.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

41-52 124
Аннотация
Рассмотрены этапы и результаты фундаментальных и прикладных исследований проблем прочности, ресурса, живучести и техногенной безопасности, выполняемых в Институте машиноведения имени А. А. Благонравова Российской академии наук на протяжении его 80-летней истории. Разработаны уравнения состояния и критериальные выражения в областях статической и динамической нагруженности, сопротивления многоцикловой и малоцикловой усталости, высокотемпературной и низкотемпературной статической и циклической прочности, анализа напряженно-деформированных состояний при упругом и упругопластическом деформировании, линейной и нелинейной механики разрушения. Последние десятилетия отмечены развитием фундаментальных исследований по механике катастроф, живучести и техногенной безопасности машин и конструкций, включающих в себя результаты комплексных разработок по всем перечисленным направлениям прочности и ресурса. Результаты исследований прочности, ресурса и живучести являются базовой составляющей для механики катастроф и рисков в техногенной сфере, а также новых принципов и технологий для объектов техносферы, обеспечивающих их безопасную эксплуатацию и позволяющих научно обоснованно предотвращать возникновение аварийных и катастрофических ситуаций и минимизировать возможные ущербы при их возникновении. При этом инструментом обеспечения условий безопасной работы является диагностика текущих параметров состояния материала и определение характеристик напряженно-деформированных состояний в наиболее нагруженных зонах анализируемой технической системы. Решение задачи оценки прочности и ресурса в подобных условиях включает в себя создание обобщенных математических и физических моделей сложных технологических, рабочих и аварийных процессов в технических системах для анализа условий их перехода от штатных состояний к аварийным и катастрофическим. Показано, что по мере перехода анализируемой конструкции через допускаемые состояния к предельным, обусловливающим возникновение отказов и последующих аварийных и катастрофических ситуаций, в нормативные расчеты таких состояний необходимо вводить дополнительный набор определяющих уравнений и их параметров, характеризующих эти предельные состояния. Причем такие расчеты базируются на системах критериальных уравнений, включающих параметры риска, безопасности и защищенности объектов техносферы.
53-58 118
Аннотация
Отмечено изменение параметров акустической эмиссии при однократном статическом нагружении плоского металлического образца с хрупким тензочувствительным покрытием, нанесенным на его поверхность. По мере увеличения времени нагружения растягивающей нагрузкой регистрировали активность сигналов акустической эмиссии — их энергии, числа и частоты. Показано, что в области малых упругих и упругопластических деформаций, сопоставимых с деформациями предела текучести, при дальнейшем нагружении до предела прочности дислокационный механизм деформирования связан с процессами, протекающими на нано- и микроуровнях с соответствующими частотами акустоэмиссионных сигналов. Развитие локальных деформаций на микро- и мезоуровнях должно сопровождаться при этом другой структурой сигналов при возникновении микродефектов — с большими амплитудами и меньшими частотами. Предположительно это происходит при образовании мезоразрывов на границах зерен и в зонах большого скопления дислокаций. В этом случае число сигналов высокой энергии должно уменьшаться при одновременном снижении акустических частот. Если испытания на растяжение проводятся на относительно крупнозернистых сталях высокой прочности и низкой пластичности, то звуковые эффекты могут регистрироваться органами слуха человека. В дополнение к традиционному анализу этих параметров построены спектры акустической эмиссии на заданных интервалах нагружения. С применением новых интегральных параметров этих спектров показаны общие закономерности изменения спектров из области повышенных в область пониженных частот с ростом числа сигналов. Это характеризует приближение опасных поврежденных состояний по мере увеличения напряжений в алюминиевом образце с покрытием. Приведены обобщенные параметры изменения спектров. Так появилась возможность исследовать указанные особенности процессов упругого и упругопластического деформирования с применением спектральных методов и новых интегральных диагностических параметров.
59-66 67
Аннотация
Изложен метод оценки зоны локализации и геометрических параметров дефекта типа расслоения в слоистых композитных материалах (КМ) на основе математической обработки результатов измерений деформаций, полученных с помощью сетки волоконно-оптических датчиков в процессе эксперимента. Представлены результаты методических разработок, связанных с определением оптимальной топологии сетки датчиков для обеспечения детектирования дефектов заданных размеров с необходимой точностью и определения их параметров. Описаны методики моделирования дефекта и расчетного анализа НДС в его зоне, основанные на алгоритме моделирования задач анализа напряженно-деформированного состояния в зоне дефекта с использованием двухмерных конечных элементов (вместо трехмерных), обеспечивающие возможность использования моделей меньшей размерности при сохранении всех особенностей напряженно-деформированного состояния. Представлены результаты определения параметров дефекта по данным измерений деформаций на основе методики решения обратных задач, основанной на решении задачи минимизации расхождения между вектором деформационных откликов и вектором искомых параметров. Методика реализована в виде вычислительного комплекса (ВК), состоящего из ряда макросов для ПК ANSYS и программ с графическим интерфейсом для ПК MATLAB. Приведены результаты циклических испытаний образца из многослойного КМ с дефектом типа расслоения. Оценку приращения размеров дефекта в процессе нагружения выполняли путем математической обработки данных, зарегистрированных волоконно-оптическими датчиками деформаций, наклеенными на одной из поверхностей образца, на основе решения обратной задачи. Сопоставление результатов расчетов геометрических параметров дефектов с данными измерений, полученными методом ультразвуковой дефектоскопии, показало их хорошее соответствие.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

67-78 129
Аннотация
Несмотря на то что объем мирового рынка лекарственных растений составляет сотни миллиардов долларов, государственный контроль за качеством подобных препаратов в большинстве стран мира практически отсутствует. Отчасти это объясняется сложным составом растительного сырья: традиционная аналитическая методология основана на применении стандартных образцов сравнения для каждого определяемого вещества. При этом препараты на основе лекарственных растений могут содержать десятки и сотни физиологически активных компонентов. Выделение данных соединений в чистом виде на практике осуществляют с помощью препаративной хроматографии, что приводит к их высокой стоимости. Более того, варьирование химического состава растительных препаратов в зависимости от географического происхождения сырья делает малореальным установление строгих диапазонов допустимых содержаний для всех физиологически активных компонентов. Совокупность вышеперечисленных факторов ограничивает возможности использования традиционных подходов к анализу, требующих строгой стандартизации, списка соединений для каждого типа растения, уровней содержаний и наличия стандартных образцов сравнения. Это привело к исследованию возможностей внедрения различных математических подходов как вспомогательной методологии. В отличие от традиционной методологии, подходы с использованием машинного обучения основаны на правильном сборе выборок данных. В такой выборке должны присутствовать группы образцов, отвечающие состояниям объекта, которые должен будет различить разрабатываемый алгоритм: аутентичный/поддельный, чистый/содержащий примеси, действенный/не содержащий определенного уровня активных компонентов и т.д. Данный обзор посвящен рассмотрению приложения машинного обучения к задачам химического анализа и производственного контроля сырья лекарственных растений и препаратов на его основе за последние 15 лет.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)