Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 85, № 7 (2019)
Скачать выпуск PDF

КОЛОНКА РЕДКОЛЛЕГИИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

7-15 26
Аннотация

Прямой анализ нефтепродуктов, органических растворителей и топлив методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой зачастую возможен только в режиме радиального обзора плазмы и требует использования специальных систем ввода пробы, конструкция которых существенно зависит от физических свойств пробы, в частности, ее летучести и вязкости. Наиболее проблемными объектами анализа являются легколетучие фракции нефти и соответствующие нефтепродукты (нафта, бензин), а также тяжелые и вязкие фракции и нефтепродукты (вакуумный газойль, мазут, густые смазочные масла). В данной работе рассмотрена возможность прямого анализа проб на основе бензина, керосина и смазочных масел, растворенных в керосине, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС). Исследованы возможности применения различных конфигураций систем ввода образцов и режимов обзора плазмы вертикально расположенной горелки для прямого анализа проб на основе керосина и бензина. Продемонстрировано значительное улучшение чувствительности определения ряда элементов в бензине и керосине за счет использования аксиального обзора плазмы при оптимальных конфигурациях систем ввода и режимах горения плазмы.

16-21 24
Аннотация

Сультоны представляют собой сложные циклические эфиры гидроксисульфокислот, образующиеся в процессе сульфирования α-олефинов газообразным триоксидом серы. Более стабильные сультоны могут присутствовать в конечном продукте — α-олефинсульфонате натрия (АОС-Na) — анионном поверхностно-активном веществе. АОС-Na широко используют в производстве косметической продукции и товаров бытовой химии, в том числе жидких средств для мытья посуды. Сультоны являются сильными кожными сенсибилизаторами, их содержание в АОС-Na, которое необходимо строго контролировать, не должно превышать 5 ppm. Оперативный контроль содержания сультонов при производстве АОС-Na позволяет своевременно вносить корректировки на стадии гидролиза, что приводит к более полному раскрытию сультонного цикла с образованием соответствующих олефинсульфонатов и гидроксиалкансульфонатов. Предложен способ определения δ-гексадекансультона в жидких моющих средствах (ЖМС) для посуды и α-олефинсульфонатах натрия (АОС-Na), полученных на основе α-олефинов фракций C14 – C16, с применением ГХ/МС, позволяющий сократить время пробоподготовки и получить результаты с сохранением чувствительности с пределом обнаружения 0,2 мг/кг. Изучено влияние на жидкостную экстракцию, основанную на диспергировании экстрагента в фазе спирт/вода, различных слабополярных и неполярных органических растворителей для извлечения сультонов из АОС-Na и ЖМС для посуды. В ходе подбора растворителя установлено, что применение диэтилового эфира обеспечивает наиболее полное извлечение аналита. Полноту извлечения аналита определяли с помощью реакции гидролиза проэкстрагированной смеси. Найдены условия хроматографирования, при которых происходит полное разделение компонентов анализируемых соединений, в том числе образцов ЖМС для посуды, представляющих собой многокомпонентную смесь сложного состава.

22-27 20
Аннотация

Исследована возможность определения ароматических аминов методом капиллярного электрофореза с использованием прибора «Капель-105М». Вследствие высокой токсичности ароматические амины относят к группе приоритетных загрязнителей окружающей среды, содержание которых в атмосфере и водах различных типов не должно превышать ПДК. Поэтому актуальной задачей являются совершенствование и оптимизация инструментальных методов определения аминов, что позволяет минимизировать пробоподготовку, уменьшить время анализа, повысить точность определения, а также автоматизировать анализ. Разработан способ разделения и определения ароматических аминов (анилин, бензидин, 2-аминофенол, 1- и 2-нафтиламины, 2,6-диаминопиридин) методом капиллярного электрофореза с использованием прибора «Капель-105М» с УФ-детектором. Установлены оптимальные условия определения ароматических аминов (длина волны, давление, время ввода пробы, напряжение), выявлен наиболее подходящий рабочий электролит. Показано влияние природы и концентрации рабочего электролита на определение аминов. Разработанный способ характеризуется хорошей воспроизводимостью, точностью, селективностью определения, отсутствием мешающего влияния основы пробы сточных вод. Разработанный способ определения ароматических аминов проверен при анализе модельных растворов и реальных образцов сточной воды, правильность подтверждена методом «введено – найдено». При прямом спектрофотометрическом детектировании (λ = 215 нм) пределы обнаружения составили 0,1 мг/дм3 для 1- и 2-нафтиламинов, 0,5 мг/дм3 — для анилина, 2-аминофенола и бензидина и 1,0 мг/дм3 — для 2,6-диаминопиридина.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

28-35 30
Аннотация

Известно, что применение присадочного материала, легированного редкоземельными металлами (РЗМ), повышает механические свойства сварных соединений высокопрочных алюминиево-литиевых сплавов по сравнению с использованием серийного присадочного материала. Представлены результаты исследования влияния состава легированных присадочных материалов марок Св1209 и Св1221 и режима термообработки на механические свойства и структуру сварных соединений высокопрочных алюминиево-литиевых сплавов В-1461 и В-1469. Показано, что присадочные материалы, легированные РЗМ, в сочетании с полной термической обработкой (закалка + искусственное старение), проведенной после сварки, обеспечивают рост прочностных характеристик сварного соединения до уровня прочности основного материала при достаточно высоких показателях пластичности и ударной вязкости. Металлографические исследования сварных соединений после термической обработки показали, что благодаря легированию присадочного материала РЗМ для центра сварного шва характерна мелкозернистая структура. Выделения упрочняющих фаз в сварных соединениях исследованы с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Установлено, что в околошовной зоне сплава В-1469 присутствуют выделения Al3(Sc, Zr) округлой формы и мелкодисперсная δ’-фаза, выделившаяся в процессе охлаждения сварного соединения. Вместе с тем искусственное старение после сварки приводит к выделению медесодержащих Ω’- и θ’-фаз. Для сплава В-1461 после закалки и искусственного старения сварного соединения в зоне термического влияния зафиксировано увеличение размеров выделений упрочняющих T1’-, S’-, θ’-фаз и плотности их распределения в объеме зерна. Таким образом, подогрев при сварке ведет к неравномерному выделению фаз, а дополнительное искусственное старение усугубляет неравномерность распада посредством частичного растворения одних фаз и укрупнения других.

36-40 47
Аннотация

Представлены результаты исследования структуры покрытий, полученных методом «намораживания» с предварительной подготовкой поверхности, включающей нанесение подслоя способом плакирования гибким инструментом (ПГИ) (вращающейся цилиндрической металлической щеткой). Влияние технологических параметров на качество формируемого покрытия исследовали, анализируя структуру границы раздела системы сталь — медь и микротвердости медного слоя и стального сердечника. Упругонапряженные состояния в приповерхностном слое сердечника и в медном покрытии оценивали методом рентгеновской тензометрии способом наклонной съемки. Влияние подслоя из таких материалов, как медь, латунь, олово, оловяносвинцовый сплав, на сцепление основного медного покрытия с сердечником после «намораживания» исследовали с помощью адгезиметра. Также провели фрактографический анализ разрушенных поверхностей покрытий. Приведены данные по распределению металлов в приграничных зонах соединения сталь — медь. Структуру зон на наличие интерметаллидов исследовали с помощью растрового электронного микроскопа Camscan и рентгеноспектрального микроанализатора Link exL. Разработанная методика нанесения покрытия методом «намораживания» с предварительным нанесением подслоя способом ПГИ относительно проста и малоэнергоемка. Она позволяет исключить экологически вредные и затратные гальванические операции.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

41-49 32
Аннотация

Рассмотрены особенности проведения испытаний на смятие металлических материалов с применением различных способов измерения деформации овализации отверстия и их влияние на величины «модуля упругости при смятии» и напряжений смятия. Данные методики испытаний на смятие описаны в ASTM, различных стандартах организаций (СТО), государственный стандарт на испытание на смятие металлических материалов в настоящее время отсутствует. Проведен анализ дополнительных деформаций, возникающих при определении степени овализации отверстия при смятии. Установлено, что для каждой методики характерен свой набор источников дополнительных деформаций, связанных с конструкцией приспособлений, местами и способом крепления датчика деформации. Вносимые дополнительные деформации могут быть как растягивающими, так и сжимающими. Показано, что влияние на величину «модуля упругости при смятии» дополнительных деформаций не превышает 14% в зависимости от методики. Различие между методиками при определении прочностных характеристик с учетом разброса не выявлено. При этом с увеличением пластической деформации разброс снижается и при деформации овализации отверстия ~4% коэффициент вариации для всех методик составляет не более 1%. Рассмотрены достоинства и недостатки методик испытаний на смятие, влияющие на воспроизводимость результатов. Рассмотрено влияние геометрии образцов на характеристики смятия. На примере конструкционных материалов марок 1163Т, ВТ6ч и 30ХГСА показано, что увеличение расстояния положения отверстия от торца образца, как и повышение остаточной овализации отверстия до 6% приводят к росту прочностных характеристик при смятии.

50-55 18
Аннотация

Представлены результаты экспериментальных исследований статической прочности, усталости и трещиностойкости современных улучшенных алюминиевых сплавов, разработанных во Всероссийском научно-исследовательском институте авиационных материалов: 1163АТВ, 1163РДТВ, 1441РТ1, 1163Т, 1163Т7, 1161Т, В95очТ2, В96-3пчТ12, 1973Т2; и на фирме ALCOA (США): 2524-Т3, 6013-Т6 HDT, 2324-Т39, С433-Т351, 7055-Т7751. Данные материалы применяются в конструкциях современных эксплуатируемых и проектируемых самолетов. Прочностные характеристики материалов определяли путем испытания стандартных образцов на электрогидравлических машинах фирм MTS (США), Instron (Англия), Schenk (ФРГ). Образцы вырезали из полуфабрикатов, изготовленных по серийным технологиям. Механические свойства материалов при растяжении (σв, σ0,2, δ), характеристики усталости, скорости роста трещин усталости (СРТУ), кривые сопротивления распространению трещин при статическом нагружении (R-кривые), условно критические коэффициенты интенсивности напряжения находили по отечественным стандартам. Для обеспечения сочетания высоких весовой эффективности, ресурса и характеристик эксплуатационной живучести конструкций самолетов алюминиевые сплавы должны обладать следующим комплексом необходимых свойств: большим сопротивлением переменным нагрузкам, малой скоростью развития усталостных трещин, требуемой остаточной прочностью, хорошей коррозионной стойкостью. Полученные результаты экспериментальных исследований дают возможность сравнить прочностные свойства исследуемых материалов в целях их оптимального применения для конкретной зоны конструкции. Это позволит повысить ресурс и безопасность проектируемых самолетов.

55-63 42
Аннотация

Выполнено экспериментальное исследование влияния предварительного термомеханического воздействия (ТМВ) путем термоциклирования под нагрузкой на величины деформаций, обусловленных эффектом памяти формы (ЭПФ). Исследования осуществляли при двух режимах ТМВ: термоциклировании под постоянными нагрузками, величины которых последовательно увеличивали до уровня максимального значения; термоциклировании под постоянными нагрузками, величины которых последовательно уменьшали от уровня максимального значения до нуля. Исследовали гладкие цилиндрические образцы длиной и диаметром рабочей части 33 и 4 мм, выполненные из сплава ТН-1 с характеристическими температурами мартенситных переходов: Mн = 326 К, Mк = 298 К, Aн = 365 К, Aк = 395 К. Опыты осуществляли в режиме термоциклирования через интервалы мартенситных переходов при постоянной величине крутящего момента. Показано, что при первом режиме термомеханического воздействия термоциклирование приводит к монотонному росту деформаций, обусловленных ЭПФ, последующее термоциклирование при той же нагрузке при втором режиме — к заметному увеличению деформации, обусловленной ЭПФ. Предложена логистическая модель явлений мартенситной неупругости в материалах с эффектом памяти формы, основанная на уравнении Ферхюльста, позволяющая достаточно точно описывать деформирование материала на этапах термоциклирования. Разработан расчетно-экспериментальный метод для учета влияния предварительного термомеханического воздействия на деформации, обусловленные ЭПФ.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

64-72 23
Аннотация

Рассмотрены теоретические и практические вопросы цифровой обработки информации в задачах оценки долговечности в процессе нагружения. В связи со спецификой задачи, в которой первостепенное значение имеет точное определение величин экстремумов и их последовательности, ряд общепринятых рекомендаций оказывается неприемлемым. Так, например, теорема Котельникова, которая первоначально была предложена применительно к задачам оценки частотного состава процесса, может привести к значительным погрешностям. Показано, что требования, предъявляемые к анализу случайных процессов нагружения для дальнейшей оценки долговечности, в силу своей специфики находятся в противоречии с указанными требованиями, а именно, при выборе частоты согласно этому правилу можно допустить ошибку, причем не в запас оценки прочности. Рассмотрен вопрос цифровой фильтрации аппаратных выбросов. Проанализированы альтернативные подходы к выделению экстремумов случайного процесса: 1) непосредственное аппаратное выделение экстремумов; 2) дискретизация по методу пересечений уровней. Последний подход обладает оптимальным алгоритмом для выделения экстремумов и дает возможность с меньшими затратами и большей точностью выделить экстремумы случайного процесса. Естественный переход к целочисленной арифметике позволяет провести дальнейшую оптимизацию данного алгоритма. На модельных и реальных примерах продемонстрирован выигрыш в терминах быстродействия и оперативной памяти, что в конечном счете будет способствовать увеличению достоверности информации, необходимой для оценки долговечности. Экономия на памяти и быстродействии позволит обрабатывать более длительные реализации, что в результате даст возможность уточнения долговечности на стадии промышленной эксплуатации и для оценки остаточного ресурса.

73-82 19
Аннотация

Рассмотрены вопросы организации экспертного опроса и проведения статистической обработки и анализа полученных результатов. В качестве экспертов выступают студенты пятого курса, проходящие обучение на кафедре управления и информатики Национального исследовательского университета «Московский энергетический институт». Цель опроса — выявление кафедральных дисциплин, наиболее полезных при трудоустройстве по специальности. Обсуждаются особенности проведения опроса, формулируются вопросы для анкетирования, формализуется понятие «работа по специальности», анализируется статистическая достоверность получаемых результатов. Письменное анкетирование студентов проводится ежегодно, начиная с 2013 года. В данной статье основные выводы делаются на базе обработки и анализа ответов на вопросы анкет 2018 года. Полученные сведения изучаются и систематизируются с помощью использования кластерного анализа (построения дендрограмм и применения метода k-средних) и непараметрических статистических критериев (критерия Фридмана — для связанных выборок и критерия Манна – Уитни – Вилкоксона — для независимых выборок). Все исследования реализуются в программе STATISTICA. Анализ проводится в следующих целях: выявление значимых различий между курсами; оценка степени согласованности респондентов и разделение их на кластеры, объединяющие студентов с близкими суждениями; составление рейтинга дисциплин путем упорядочивания по количеству баллов; проверка однородности исследуемых данных (однородности оценок двух групп магистров А-1 и А-2, однородности оценок трудоустроенных и нетрудоустроенных студентов). По результатам анализа сделаны следующие выводы: оценки экспертов в 2018 году достаточно хорошо согласуются с оценками предыдущих исследований; среди респондентов имеются три коалиции, соответствующие учебным модулям «Программные средства», «Теория управления», «Анализ данных»; общая согласованность студентов в двух группах очень низкая (а в выявленных кластерах, наоборот, высокая); оценки являются однородными и не зависят от учебных групп. Как представляется, в условиях многопрофильности кафедры подобные исследования позволяют ответить на ряд важных вопросов по совершенствованию учебного процесса, в частности, оптимально распределить часы между различными учебными модулями.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)