Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 85, № 12 (2019)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-13 194
Аннотация

Элементный анализ железомарганцевых образований (прежде всего, определение рудных элементов) является необходимым этапом разработки их океанических месторождений. Предложена методика рентгенофлуоресцентного определения железа, марганца, кобальта, никеля, меди и цинка в океанических железомарганцевых конкрециях и корках. Исследования выполнены с использованием волнодисперсионного спектрометра S4 Pioneer (Bruker AXS, Германия) с кристаллом-монохроматором LiF (200) и сцинтилляционным детектором. Для построения градуировочных характеристик использовали комплекты стандартных образцов состава железомарганцевых конкреций, кобальтомарганцевых корок и пелагических отложений, предварительно просушенных в течение 24 ч при температуре 105 °C для удаления гигроскопической влаги. Сопоставлены два способа пробоподготовок: прессование порошковых проб на подложке из борной кислоты и гомогенизация сплавлением с тетраборатом лития в соотношении 1:30 в электропечи при температуре 1050 °C. Для каждого способа подготовки проб рассмотрены спектральные наложения линий определяемых элементов в исследуемой области рентгеновского флуоресцентного спектра, способы матричной коррекции (теоретическая и эмпирическая), выбраны наиболее подходящие градуировочные характеристики для определения рудных элементов. Точность разработанной методики была оценена посредством анализа стандартного образца FeMn-1 с аттестованным содержанием рудных элементов и контрольного образца железомарганцевой конкреции, проанализированного методом атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием спектрометра M403 (PerkinElmer, США). Как гомогенизация сплавлением, так и анализ спрессованных образцов обеспечивают рентгенофлуоресцентное определение основных рудных элементов и могут быть использованы для оценки промышленной значимости океанических железомарганцевых образований.

14-19 201
Аннотация

Приведены результаты сорбционного концентрирования некоторых ионов тяжелых металлов с их последующим определением методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (ЭТААС) в природных и питьевых водах. Оптимизированы и исследованы сорбция и десорбция (0,01 – 1 М HNO3) ионов свинца, меди, железа, кобальта и марганца из водных сред на образцах нановолокон, полученных из полиакрилонитрила (ПАН) с последующей направленной модификацией 1,25 М раствором NaOH при нагревании (70 °C) (ПАН*). Нановолокна получены методом бескапиллярного электроформования из растворов ПАН в диметилформамиде. Данный метод позволяет получать наноматериалы с заданными свойствами и обладает рядом преимуществ (аппаратурная простота, высокая энергетическая эффективность производства нановолокон, универсальность и гибкость в управлении параметрами процесса). Рассчитаны значения степеней извлечения (95,8 – 99,5 %) и коэффициенты селективности для конкурирующих пар ионов металлов: вPb/Cu = 1,2; вPb/Co = 2,8; вPb/Mn = 3,2; вCu/Co = 1,7; вCu/Mn = 3,7; вCo/Mn = 2,5. Проведен сравнительный анализ сорбционной активности полученных нановолокон: установлено, что нановолокно неселективно сорбирует ионы свинца, меди, кобальта и марганца (их сумму) при pH 6 – 8 и селективно — ионы железа (III) при pH  3. Предложена методика сорбционно-атомно-абсорбционного определения указанных ионов металлов в реальных объектах с предварительным нановолоконным концентрированием на уровне десятых и сотых долей ПДК. Нетканые материалы на основе модифицированного ПАН применены в качестве эффективных экстрагентов нанограммовых количеств ионов ТМ. Пределы обнаружения ионов металлов составляют 40 – 80 нг/дм3.

20-24 170
Аннотация

Разработан простой и эффективный метод оценки молекулярной массы исходных олигомерных диолов, используемых для синтеза полиуретанов форполимерным методом: в качестве промежуточного продукта синтезируют форполимеры, представляющие собой линейные олигомеры с терминальными изоцианатными группами. Для получения таких форполимеров, используемых при изготовлении полиуретановых и полиуретанмочевинных композиций методом свободного литья, проводят реакцию олигодиола с избытком диизоцианата, при этом соотношение групп NCO/OH должно быть равно 2 или немного превышать это значение. Это очень важно для проведения второй стадии синтеза, когда форполимер взаимодействует с отвердителями, содержащими обычно аминные и гидроксильные группы. При значении соотношения NCO/OH  2 получаемый форполимер содержит большое количество низкомолекулярного диизоцианата, чья активность гораздо выше, чем у форполимера, в результате время жизнеспособности полиуретановых и полиуретанмочевинных композиций может снизиться до неприемлемого уровня. С другой стороны, при значении соотношения NCO/OH < 2 возникают условия для получения форполимеров с завышенной молекулярной массой и относительно высокой вязкостью, что также затрудняет переработку указанных выше композиций. Поддержание точного соотношения групп NCO/OH при синтезе форполимеров невозможно при отсутствии данных о точной молекулярной массе используемых при синтезе олигомерных диолов, что может иметь место при отсутствии надлежащего входного контроля или при передовых синтезах олигомеров. Существующие методы определения молекулярной массы олигомерных диолов, основанные на определении содержания гидроксильных групп, имеют ряд недостатков, среди которых длительность, трудоемкость и дороговизна реактивов. Описанный в статье метод основан на проведении передовых синтезов форполимеров с заданными заранее соотношениями между исходными олигомерными диолами и диизоцианатами. Выведены уравнения, связывающие ожидаемое содержание изоцианатных групп в форполимере с величинами навесок исходных компонентов. Апробирование метода проведено с использованием сложного олигоэфира и олигобутадиенизопрендиола в качестве исходных олигомерных диолов.

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

25-32 198
Аннотация

Регулирование параметров технологического производства позволяет получать заданные свойства металла. Выбор таких параметров возможен на основе компьютерного моделирования процессов с учетом структурных и фазовых превращений металла. Цель работы — исследование основных диффузионных и бездиффузионных процессов превращений легированных сталей при нагреве и охлаждении с использованием методов математического моделирования. Проведен сравнительный анализ уравнений кинетики фазовых превращений, включающий сопоставление уравнений Колмогорова – Аврами и Остина – Рикетта, по-разному описывающих зависимость скорости диффузионного превращения от времени и достигнутой степени превращения. Установлено, что уравнение Остина – Рикетта эквивалентно уравнению Колмогорова – Аврами, но с плавным убыванием экспоненты Аврами в ходе превращения. Показаны преимущества уравнения Колмогорова – Аврами при моделировании кинетики ферритно-перлитного и бейнитного превращений, применимость уравнения для моделирования кинетики превращений мартенсита при отпуске стали, определены параметры для описания процесса отпуска (для стали 35) при различных температурах. Кроме того, проведен анализ уравнений на основе параметра Холломона – Яффе, диаграмм мартенситного превращения легированных сталей и недостатков применяемого для их описания уравнения Койстинена – Марбургера. На основе полученных результатов предложены уравнения зависимости степени превращения от температуры (аналогичные уравнениям Колмогорова – Аврами и Остина – Рикетта) с минимальным количеством параметров, которые могут быть найдены по опубликованным данным. Приведен итерационный алгоритм определения параметров предложенной модели, обеспечивающий минимальное среднеквадратичное отклонение построенной зависимости от исходных экспериментальных результатов. Представлена зависимость точности аппроксимации от температуры начала превращения. Выявлен сложный характер развития мартенситного превращения у легированных сталей. Показано преимущество использования уравнения типа Остина – Рикетта при построении моделей по ограниченному объему экспериментальных данных. Полученные результаты позволяют распространить подходы, применяемые при моделировании диффузионных процессов распада аустенита, на описание процессов образования и распада мартенсита в легированных сталях.

38-42 127
Аннотация

Основной магнитный параметр, чувствительный к структуре сталей, — коэрцитивная сила Hc. Но Hc сталей с содержанием углерода более 0,3 % меняется немонотонно с увеличением температуры Tо их отпуска после закалки, поэтому она не пригодна для контроля Tо, твердости HRC и механических свойств закаленных изделий из таких сталей. Цель работы — разработка способа контроля изменений структуры среднеуглеродистых сталей, происходящих при термических обработках, с помощью информационных параметров, сформированных с использованием коэрцитивной силы Hc сталей и отношения KS их остаточной намагниченности Mr к намагниченности Ms технического насыщения. Преимущество предлагаемого подхода по сравнению с измерением релаксационных магнитных параметров состоит в том, что параметры Hc и KS могут быть измерены по стандартным методикам с минимальными относительными погрешностями (2 и 1 % соответственно). Исследованы зависимости представленных информационных параметров H0, Hc1 и Hc2 от температуры отпуска и твердости среднеуглеродистых сталей 30 и 45 с учетом дополнительной погрешности их определения. Результаты показали, что H0, Hc1 и Hc2 монотонно меняются с уменьшением твердости сталей в исследуемом интервале ее изменения. Коэффициент корреляции между значениями H0, Hc1, Hc2 и твердостью HRC стали 30 в диапазоне 32  HRC  41 составил 0,959, 0,965 и 0,978 соответственно. Это позволяет при разработке методов и приборов магнитной структуроскопии отказаться от сложных и неточных определений релаксационных магнитных параметров, а сосредоточиться на повышении точности измерения Hc и отношения KS материала изделий.

33-37 170
Аннотация

В настоящее время электрофоретическое осаждение — один из наиболее актуальных технологических методов получения электропроводящих материалов. С его помощью впервые получены электропроводящие материалы на основе углеродных волокон (УВ) с использованием оксида графена (ГО) и наночастиц серебра, обладающие повышенными электропроводностью, поверхностной активностью, физическими и механическими свойствами. Цель работы — исследование углеродных электропроводящих текстильных материалов и разработка способа их получения методом электрофоретического осаждения оксида графена с использованием гальванического осаждения из электролита наночастиц серебра. Электрофоретическое осаждение выполняли с шагом 1 см при постоянном напряжении 160 В в течение 20, 40 и 60 с. Результаты ИК-спектроскопии показали, что частицы ГО закрепились на углеродных текстильных материалах. Полученные таким образом углеродные материалы (УВ/ГО/НЧ Ag/60) образуют новую структуру с несколькими слоями оксида графена и наночастиц серебра. При этом отложение ГО повышает шероховатость поверхности УВ, что способствует улучшению смачиваемости и адгезии материала. Анализ спектров, полученных методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, показал, что у УВ произошли значительные изменения в энергии связи возбужденных фотоэлектронов. По сравнению с исходными УВ у них фиксировали увеличение доли серебра и кислорода, а отношение углерода к кислороду уменьшилось. Предложенная методика позволила получить углеродные текстильные материалы с показателями электропроводности, в 2,5 раза превышающими исходные. Введение наночастиц серебра способствовало заполнению поверхностных трещин в волокнах. Возрастание доли восстановленного ОГ позволило значительно повысить шероховатость поверхности, электропроводность, поверхностную энергию и улучшить экранирующие свойства углеродных текстильных материалов (значения эффективности экранирования у полученных материалов на 24,4 % выше, чем у исходных УВ). В перспективе подобные электропроводящие материалы можно будет с успехом использовать в технических текстильных изделиях.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

43-50 158
Аннотация

Приведены результаты исследований эксплуатационного разрушения высоконагруженного карданного вала винтового двигателя из стали 38ХН3МФА. Они позволили установить причину возникновения разрушений и разработать комплекс рекомендаций и мероприятий по устранению неблагоприятных факторов. Исследование проводили с применением методов растровой электронной и оптической микроскопии, а также рентгеноспектрального микроанализа. Определяли механические свойства, химический состав, микроструктуру и характер разрушения фрагментов карданного вала винтового двигателя. Установлено, что механические свойства и химический состав материала соответствуют требованиям нормативной документации, дефекты металлургического происхождения как в металле вала, так и в изломах отсутствуют. Микроструктура исследованных фрагментов вала представляет собой мартенсит отпуска. Методами фрактографического анализа установлено, что разрушение карданного вала винтового двигателя произошло по статическому механизму. Поверхность изломов покрыта продуктами коррозии. Выявленные трещины развивались по механизму коррозионного растрескивания, развитие которого стало возможным вследствие нарушения защитного покрытия на поверхности вала. Проведенные исследования позволили заключить, что разрушение карданного вала винтового двигателя из стали 38ХН3МФА произошло вследствие образования и развития спиралевидных трещин по механизму коррозионного растрескивания под напряжением при нагрузках ниже предела текучести стали. Причиной разрушения фрагмента вала с образованием «шейки» является достижение предела текучести стали в процессе эксплуатации. В целях исключения образования и развития коррозионных трещин рекомендовано проведение регулярных профилактических осмотров для оценки сохранности защитного покрытия на поверхности валов.

51-57 301
Аннотация

Цель работы — исследование влияния интенсивной пластической деформации (ИПД) на ударную вязкость и механизм разрушения конструкционной низкоуглеродистой стали Ст3сп в диапазоне температуры испытания 293 – 213 К. Рассмотрены вопросы деформационной обработки заготовок из стали Ст3сп методом ИПД по схеме равноканального углового прессовании (РКУП). Представлены результаты низкотемпературных испытаний ударным изгибом образцов Шарпи из стали в различных состояниях. В результате РКУП в 16 проходов ударная вязкость снизилась в ~1,3 раза. Показано, что зависимости ударной вязкости от температуры для стали в состоянии поставки и стали, подвергнутой РКУП, отличаются. Проведено фрактографическое исследование механизмов разрушения данной стали в состояниях поставки и после обработки РКУП при температуре испытания 293 – 213 К. Результаты этих исследований показали, что для исходной стали разрушение с образованием зон вязкого и хрупкого разрушений при 293 К переходит в хрупкое при 213 К последовательным расширением области хрупкого разрушения при понижении температуры, а для упрочненной стали область смешанного разрушения появляется в локальной области при 233 К и распространяется на все поперечное сечение образца при 213 К. Микроструктура, сформированная в результате РКУП в 16 проходов, в рассмотренном интервале температур до 213 К исключает чисто хрупкое разрушение и приводит к смешанному характеру разрушения.

58-64 153
Аннотация
Нагрев и термоциклирование канатной проволоки из углеродистой стали существенно влияют на ее механические свойства и долговечность работы всего каната в условиях эксплуатации. Однако несмотря на большой объем исследований по установлению причин разрушения канатов литейных кранов на металлургических заводах и выработке мероприятий по их устранению, аварии, связанные с их внезапным разрывом, происходят. Поэтому проблема остается сложной и требует дальнейших исследований. В настоящее время в конвертерных цехах металлургических предприятий внедрены новые системы отсоса выбросов горячих потоков воздуха, что позволило снизить опасно высокую температуру до T = = 240 – 300 °C и избежать перегрева канатов. Однако в этом температурном интервале металл проволок подвергается интенсивному влиянию синеломкости — явления, вызывающего снижение характеристик пластичности металла. В работе приведены результаты исследования влияния температуры нагрева и числа циклов при термоциклировании на изменения характеристик механических свойств проволок канатов из стали 70КК методом растяжения. Испытания проволочных образцов проводили при комнатной температуре, а также после воздействия высокоинтенсивного нагрева и термоциклирования при различных температурах и числах циклов. Экспериментально подтверждено наличие зоны синеломкости для проволок каната диаметром 1,65 мм в интервале температур T = 200 – 240 °C. Установлено, что при температуре T = 240 °C происходит наибольшее снижение относительного сужения (на 21 %) и повышение временного сопротивления на 4,8 %. Явление синеломкости следует учитывать при оценке конструкционной прочности стали. Показано, что существуют резервы по увеличению работоспособности канатов с учетом данных по диагностированию характеристик механических и магнитных свойств металла в производственных условиях.

ОБМЕН ОПЫТОМ

65-69 146
Аннотация
Приведены результаты исследований трибологических характеристик тонких покрытий стальных деталей на модернизированном узле трения машины КТ-2 в режиме граничной смазки. Для обеспечения высокой точности и воспроизводимости результатов в качестве образцов использовали стандартные элементы подшипников качения — шарики и ролики, которые отличаются однородностью структуры и состава, а также высоким качеством обработки поверхностей. Разработана конструкция оправки, позволяющая реализовать фрикционный контакт установленного в шпинделе машины шарика с торцами трех роликов, размещенных с высокой точностью под углом 35°30’ к оси шпинделя установки, чтобы обеспечить такое же распределение осевой нагрузки по трем роликам, как и при четырехшариковом контакте — по трем нижним шарикам. Исследуемые покрытия наносили на торцы роликов, что намного проще, чем его нанесение на цилиндрические или сферические поверхности. Контртелом являлся стандартный шарик из стали ШХ-15 или износостойкой керамики. Модернизированный узел рекомендуется использовать на традиционных четырехшариковых машинах для лабораторной оценки влияния тонких износостойких покрытий на антифрикционные свойства смазочных материалов.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)