Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 87, № 1 (2021)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА 

5-11 61
Аннотация
Олигометилгидридсилоксаны благодаря наличию реакционноспособной гидридсилильной (SiH) связи нашли широкое применение в строительной, бумажной, текстильной и резиновой промышленности. Низкомолекулярные фракции метилгидридсилоксанов как циклического, так и линейного строения негативно влияют на эксплуатационные свойства материалов, изготовленных на основе олигомеров. В связи с этим основная цель данной работы состояла в идентификации данных фракций в товарном продукте 136-157М, а также в синтезированных из него соолигомерах. Для решения поставленной задачи использовали метод хромато-масс-спектрометрии. Первоначально было доказано, что при росте температуры колонки и испарителя от 60 до 300 °C состав низкомолекулярных фракций не меняется. Следовательно, никаких деполимеризационных процессов, связанных с образованием низкомолекулярных соединений, в ходе анализа не протекает. Для качественного анализа низкомолекулярной фракции ее компоненты разделяли на капиллярной колонке и идентифицировали при использовании масс-детектора с ионной ловушкой. Было показано, что под действием электронной ионизации происходит фрагментация молекул с образованием положительно заряженных ионов. Для метилгидридсилоксанов в первую очередь образуются катионы с молекулярной массой [M – 15]+, которые возникают при разрыве углеродсилильной связи. Если такой разрыв происходит в циклосилоксанах с общим числом звеньев более четырех, то могут протекать дальнейшие процессы диссоциации с отрывом нейтрального фрагмента (метилсилана) и образованием бициклосилоксановых катионов. Так как набор положительных ионов индивидуален для каждого из компонентов и зависит от [M]+•, можно с высокой степенью достоверности покомпонентно описать всю низкомолекулярную фракцию. Было установлено, что в товарном образце ее можно описать двумя гомологическими рядами — циклических где m ≥ 4, и линейных силоксанов где n ≥ 1.
12-22 86
Аннотация
Сплавы на основе меди и никеля широко применяют в различных отраслях промышленности. Их свойства напрямую зависят от присутствующих примесей и легирующих добавок. Поэтому контроль содержания этих компонентов в составе сплавов остается актуальной задачей. В работе изучены аналитические характеристики методик определения As, Bi, Pb, Sb, Sn в меди, никеле и сплавах на их основе методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) с селективными источниками спектра, дейтериевой коррекцией фона, продольным нагревом графитовой трубкой и методом ЭТААС высокого разрешения с источником сплошного спектра и поперечно нагреваемым атомизатором. Оптимизированы параметры температурной программы атомизатора для обоих вариантов метода атомно-абсорбционной спектрометрии. Выявлено мешающее влияние матрицы исследуемых проб: Cu и Ni существенно искажают аналитические сигналы и обусловливают значительное неселективное поглощение. Установлено, что при построении градуировочных зависимостей с использованием ЭТААС с селективными источниками спектра необходимо вносить в градуировочные растворы добавку матричного компонента, а для варианта ЭТААС высокого разрешения возможно исключить внесение матрицы без увеличения погрешности анализа. Разработанные методики апробированы при анализе образцов высокочистых меди и никеля и стандартных образцов состава сплавов на основе меди VSM14-5 (медь черновая), VSM14-6 (бронза) и никеля VSN2-2. Достигнутые пределы обнаружения элементов с использованием ЭТААС высокого разрешения с источником сплошного спектра составляли порядка n · 10–5 %. Для ЭТААС низкого разрешения с селективными источниками спектра это значение на порядок величины больше. Для определения меньших содержаний элементов в подобных материалах необходимо использовать отделение основы пробы.
23-29 79
Аннотация
Проведено сравнение двух стандартных лабораторных методик определения эффективности диспергентов нефти ASTM F2059-17 «Standard Test Method for Laboratory Oil Spill Dispersant Effectiveness Using the Swirling Flask» и ASTM F3251-17 «Standard Test Method for Laboratory Oil Spill Dispersant Effectiveness Using the Baffled Flask»: обе методики практически одинаковы с методической и технической точек зрения, главные различия заключаются в конструкционных особенностях используемых испытательных емкостей и создаваемых внутри них энергиях перемешивания. Установлено, что ASTM F2059-17 можно оценить как низкоэнергетическую лабораторную методику определения эффективности диспергента, а ASTM F3251-17 — как высокоэнергетическую. Приведены конкретные примеры того, как применение той или иной методики влияет на получаемые экспериментально численные значения эффективности диспергента, а также величину массового соотношения диспергента к нефти, подбираемую под их комбинацию, что неизбежно влияет на выбор коммерчески доступного диспергента при проведении операций по ликвидации разливов нефти. Установлено, что для корректного понимания эффективности применения диспергента необходимо использовать обе методики. При этом результаты, полученные по ASTM F2059-17, следует рассматривать как оценку условно нижней границы эффективности исследуемого диспергента, а таковые по ASTM F3251-17 — условно верхней границы. Особо подчеркнуто, что использование рекомендованного в рассматриваемых методиках метода газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием (ГХ-ПИД) для анализа экстрактов нефти, получаемых в процессе проведения испытания, не всегда возможно. В качестве альтернативы ГХ-ПИД предложено применение УВИ спектрофотометрии при условии обязательной оптимизации параметров измерения для каждой конкретной нефти.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ 

30-34 65
Аннотация

Для снижения уровня электромагнитного излучения в помещениях, содержащих бытовое или промышленное оборудование, применяют покрытия, изготовленные из эффективно поглощающих излучение материалов, в том числе ферритовых. Известно, что существенная диссипация энергии излучения обеспечивается толщиной экранирующего покрытия. Она должна быть сопоставима с длиной электромагнитной волны в материале, которая значительно уменьшается при высоких значениях магнитной и диэлектрической проницаемостей. Ферритовые радиопоглощающие покрытия характеризуются высокой термостойкостью, низкой горючестью и небольшой (10 – 20 мм) толщиной. Однако при частотах менее 40 МГц для эффективного поглощения излучения толщина пластин должна быть более 30 мм, при этом масса и стоимость покрытия значительно повышаются. В данной работе представлены результаты исследования влияния температуры спекания и микродобавок оксидов титана, кальция и висмута на диэлектрическую проницаемость Ni- и Mn-Zn радиопоглощающих ферритов. Для синтеза образцов по традиционной оксидной технологии использовали реактивно чистые исходные оксидные компоненты с содержанием основного вещества более 99,6 % масс. Установлено, что легирование оксидами висмута и титана эффективно для получения радиопоглощающих ферритов с сочетанием высоких значений магнитной и диэлектрической проницаемостей. Полученные результаты могут быть использованы при производстве ферритовых радиопоглощающих материалов мегагерцового диапазона.

35-44 69
Аннотация

Для приборов с гетероструктурами в качестве активных элементов особое значение имеют свойства границ раздела, которые зачастую играют определяющую роль в работе таких устройств. Совершенствование характеристик полупроводниковых приборов невозможно без детального анализа процессов, происходящих на интерфейсах гетеропереходов. Вместе с тем результаты в значительной степени зависят от чистоты исходных материалов и технологии изготовления слоев. Кроме того, непрерывно возрастают требования к составу примеси и ее распределению. Соответственно, повышаются требования к методам контроля распределения примеси и основных носителей заряда как на этапе лабораторной разработки структуры, так и на стадии производства полупроводникового прибора. В данной работе представлены результаты диагностики распределения концентрации основных носителей заряда в полупроводниковых структурах методом электрохимического вольт-фарадного профилирования (ECV-профилирования). Метод не требует специальной подготовки образцов, нанесения контактов для проведения испытаний и позволяет получать данные не только о распределении примеси, но и о распределении свободных носителей заряда. Он также дает возможность верифицировать толщины слоев полупроводниковых гетероструктур. Для повышения разрешения метода проведена модификация стандартного электрохимического профилометра. Приведены данные картографирования подложечной структуры GaAs, профили распределения концентрации основных носителей заряда в структурах SiC, GaAs структуре с p-n-переходом, pHEMT-гетероструктуре, GaN гетероструктуре с множественными квантовыми ямами и гетероструктурном солнечном элементе на основе кремния. Полученные результаты могут быть использованы для анализа физических свойств и явлений в полупроводниковых приборах, использующих квантово-размерные слои, а также для совершенствования и улучшения параметров существующих электронных приборов.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ 

45-51 61
Аннотация

Цель работы - исследование влияния структурного состояния после термической обработки стали 07Х3ГНМЮА на значения критического коэффициента интенсивности напряжений K1c, полученного при температуре –50 °C, и на скорость распространения ультразвуковых волн, а также установление между ними корреляционной связи для оперативной оценки трещиностойкости с использованием акустических характеристик. Механические характеристики материала и критический коэффициент интенсивности напряжений K1c получены на испытательной машине Inspekt 100 table. При определении K1c применяли метод касательных, в эксперименте использовали по 3 образца на одно значение K1c и реализовывали схему трехточечного изгиба при рабочей температуре T = –50 °C. Акустические параметры измеряли эхо-импульсным методом. Результаты работы показали возможность неразрушающей количественной оценки значений критического коэффициента интенсивности напряжений, основанную на ультразвуковом сканировании термоупрочненных образцов из стали 07Х3ГНМЮА. Получены новые представляющие научный интерес данные по механическим свойствам стали 07Х3ГНМЮА, а также корреляционная зависимость между скоростью прохождения продольных упругих волн и значениями критического коэффициента интенсивности напряжений конструкций. Отклонение расчетных значений K1c, найденных по результатам акустических измерений, от экспериментальных данных не превысило 10 %. Предложенная модель, объясняющая изменение акустических характеристик стали 07Х3ГНМЮА на основе фазовых изменений, протекающих в структуре во время отпуска, позволит проводить подобные исследования для других режимов термической обработки и других марок сталей. Использование данного метода существенно снижает затраты времени и труда на определение механических характеристик изделий из стали 07Х3ГНМЮА, поскольку не требует изготовления образцов и проведения испытаний. Разработанная методика может быть предложена для внедрения в производство как основная или дополнительная для оценки механических параметров материала после различных режимов термической обработки.

52-60 77
Аннотация

Новые износостойкие материалы, применяемые в парах трения, разрабатывают в целях повышения надежности и безотказности их работы при эксплуатации, снижения экологической нагрузки и сокращения энергозатрат в технологических процессах изготовления. Одним из перспективных функциональных материалов для изготовления прочных и износостойких деталей и изделий, подвергающихся интенсивному износу в процессе эксплуатации, является порошковый композит системы TiC – SiC, получаемый искровым плазменным спеканием (ИПС). ИПС — энергосберегающий способ, альтернативный горячему прессованию. Он экологически безопаснее производства серийных пар трения для тракторостроения из свинцово-графитовой композиции НАМИ ГС-ТАФ-40. По эскизам серийной пары трения торцевого уплотнения центробежного насоса 16-08-140СП системы охлаждения дизеля Д-180 трактора Т10 изготавливали опытные образцы пар трения из порошкового материала системы TiC – SiC с применением технологии ИПС. Цель работы — проведение ускоренных стендовых испытаний опытных пар трения. Испытания проводили на оборудовании модульного блока для испытаний торцевых уплотнений к УСУ «Климат». Методика ускоренных испытаний предусматривала имитацию эксплуатационных испытаний опытных пар трения торцевых уплотнений центробежных насосов системы охлаждения ДВС с ускорением в 2,0 – 2,5 раза. Критерием применимости и оценки результатов ускоренных испытаний опытных пар трения являлось сходство температурных режимов работы уплотнения водяного насоса и усилия сжатия колец в паре трения в условиях реальной эксплуатации дизеля с режимами ускоренных испытаний при увеличенной частоте вращения вала центробежного водяного насоса. За основу оценки безотказности и долговечности объектов испытаний принимали путь, пройденный точкой среднего радиуса «пояска касания» рабочих поверхностей колец с учетом коэффициента ускорения испытаний в 2,0 – 2,5 раза. При ускоренных испытаниях проводили учет всех параметров испытаний, визуальный осмотр испытательного оборудования и торцевого уплотнения. Износостойкость опытных пар трения определяли по изменению массы, проводя промежуточные замеры величин износа колец через 100 и 200 ч испытаний. Ускоренные стендовые испытания показали, что пара трения с деталями из материала на основе TiC – SiC повышает ресурс работы торцевого уплотнения центробежного насоса системы охлаждения дизеля Д180 не менее чем в 1,5 раза.

61-67 75
Аннотация

Цель исследования — поиск оптимальных геометрических размеров прямоугольных образцов с поперечной канавкой, изготовленных из анизотропного материала, при испытании на одноосное растяжение в условиях, близких к плоской деформации. Представлена схема испытания, при которой реализуется механизм разрушения срезом в центре канавки в условиях плоской деформации. Оптимальные геометрические размеры образца (глубину, ширину и длину поперечной канавки) определяли на основе численного моделирования эксперимента в программном комплексе ABAQUS в режиме Explicit. Установлено, что начальная анизотропия материала существенно влияет на деформированное состояние в канавке. Чем больше отношение коэффициентов Лэнкфорда вдоль направления прокатки и поперек этому направлению, тем ближе деформированное состояние в канавке к плоской деформации. Выявлено, что путем изменения геометрии образца с поперечной канавкой можно получить лучшие результаты в реализации плоской деформации в области разрушения образца. Например, для большинства исследованных материалов деформированное состояние в канавке тем ближе к плоскому, чем меньше толщина образца в канавке и ее ширина. Показано, что возможности создания плоской деформации в канавке за счет выбора геометрии образца ограничены сверху для любой начальной анизотропии. Наблюдается момент «насыщения», при котором дальнейшего приближения отношения главных деформаций к нулю в центре канавки после изменения геометрии не происходит. Получены геометрические размеры прямоугольных образцов с поперечной канавкой, рекомендованные для всех типов анизотропных и изотропных листовых материалов при проведении испытаний на растяжение в условиях плоской деформации.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 

68-76 45
Аннотация
Рассмотрен подход к построению прямой и обратной статических характеристик системы по экспериментальным данным, для получения которых часто применяют концепцию «черного ящика». При этом используют результаты эксперимента, содержащего значения измеряемых входной и выходной величин, которые на практике определяются с ошибками. Наличие различных источников и порождающих факторов помех ведет к существенному искажению оценок ошибок и формированию неадекватной характеристики преобразования. С учетом типа и источников ошибок при формировании статической характеристики, формирования модели шумов, возникающих при измерениях в условиях реальной эксплуатации и в ходе эксперимента, возможен принципиально разный характер их влияния на результат измерения. При этом анализ существующего метода определения погрешности модели объекта, основанного на статистическом подходе, показал, что он имеет ряд недостатков. Главные из них — ориентация в основном на случайные составляющие ошибок и сложности с учетом нестатистической информации, включая априорные сведения о систематических ошибках, ошибках округления и дискретизации, ошибках системы измерения, используемой в ходе получения модели системы. При статистическом подходе теоретически не обосновано решение актуальной для многих приложений задачи получения обратной статической характеристики системы. Кроме того, в рамках статистического подхода игнорируется тот факт, что модели помех в условиях эксперимента и реальной эксплуатации имеют разные источники и порождаются разными факторами, что может привести к существенному искажению оценок ошибок модели системы и формированию неадекватных прямой и обратной характеристик преобразования. В данной работе указанные недостатки предлагается устранить на основе интервального подхода. С этой целью решается задача разработки нового метода построения паспортной характеристики обратной статической функции системы на основе двухэтапной процедуры планирования эксперимента. На основе интервального подхода разработан новый метод получения обратной статической характеристики системы, в котором задачи построения этой характеристики и определения погрешности системы измерения решаются раздельно и для их решения применяются разные типы активного эксперимента. В общем случае границы интервала неопределенности системы измерения задаются сплайн-функциями. Введено понятие рабочего диапазона системы, не совпадающего с диапазоном изменения измеряемой величины в активном эксперименте. Показано, что вне рабочего диапазона погрешность системы резко возрастает и несимметрична относительно обратной статической характеристики.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)