ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ, ЦИНКА И КОБАЛЬТА В НОВЫХ МАТЕРИАЛАХ СОСТАВА NixCo3–xO4 ИZnxCo3–xO4 МЕТОДАМИ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ И РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Предложен подход к анализу новых сенсорных материалов на основе оксида кобальта, модифицированных оксидами цинка или никеля, с применением методов  рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной  плазмой (ИСП-МС). Показано, что определение Ni, Zn и Co в новых материалах на основе  оксида кобальта возможно методом ИСП-МС в растворах со стандартным отклонением 0,06, 0,06 и 0,05 соответственно. Результаты определения элементов методом ИСП-МС в  растворах использованы для аттестации результатов, полученных методом РФА без пробоподготовки. Установлено, что метод РФА позволяет правильно анализировать образцы состава NixCo3–xO4–д без разложения. Результаты определения согласуются с  теоретически рассчитанными количествами при анализе образцов, полученных как из  нитратов, так и из оксалатов никеля и кобальта. Для анализа образцов состава ZnxCo3–xO4  методом РФА необходимо применять градуировку на основе результатов определения,  полученных методом ИСП-МС. Показано, что доля цинка в образцах выше теоретической на 10 – 30 %, что связано с неполным осаждением кобальта из раствора в условиях синтеза.

1. Румянцева М. Н., Макеева Е. А., Гаськов А. М. Влияние микроструктуры полупроводниковых сенсорных материалов на хемосорбцию кислорода на их поверхности / Рос. хим. журн. (Журн. Рос. хим. об-ва им. Д. И. Менделеева). 2008. Т. 52. С. 122 – 129.

2. Kolbe M., Beckhoff B., Krumrey M., Ulm G. Thickness determination for Cu and Ni nanolayers: comparison of completely reference-free fundamental parameter-based x-ray fluorescence analysis and x-ray reflectometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2005. Vol. 60. P. 505 – 510.

3. Beckhoff B., Fliegauf R., Kolbe M., et al. Reference-free total reflection x-ray fluorescence analysis of semiconductor surfaces with synchrotron radiation / Anal. Chem. 2007. Vol. 79. P. 7873 – 7882.

4. Кельнер Р., Мерме Ж.-М., Отто М., Видмер Г. М. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 2. — М.: Мир, 2004. С. 88.

5. Kocot K., Zawisza B., Sitko R. Dispersive liquid-liquid microextraction using diethyldithiocarbamate as a chelating agent and the dried-spot technique for the determination of Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Se and Pb by energy-dispersive x-ray fluorescence spectrometry / Spectrochim. Acta. Part B. 2012. Vol. 73. P.79–83.

6. Leonardo Sena Gomes Teixeira, Elenir Souza Santos, Luana Sena Nunesa. Determination of copper, iron, nickel and zinc in ethanol fuel by energy dispersive x-ray fluorescence after preconcentration on chromatography paper / Anal. Chim. Acta. 2012. Vol. 722. P.29–33.

7. Zawisza B., Sitko R., Malicka E., Talik E. Graphene oxide as a solid sorbent for the preconcentration of cobalt, nickel, copper, zinc and lead prior to determination by energy- dispersive x-ray fluorescence spectrometry / Anal. Methods. 2013. Vol. 5. P. 6425 – 6430. DOI: 10.1039/C3AY41451E.