Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 81, № 10 (2015)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-10 33
Аннотация
На примере авиационного керосина разработан подход к определению среднелетучих углеводородных топлив в растениях, выращенных на почвах, загрязненных данным топливом. Предложенный способ основан на проведении предварительной ультразвуковой экстракции исследуемых соединений метанолом с последующим статическим парофазным анализом экстракта и хромато-масс-спектрометрическим определением. Регистрацию хроматограмм проводили в режиме выбранных ионов с m/z 57 и 142. Рассчитанный предел обнаружения для авиационного керосина составляет 1 мг/кг сухой зеленой массы растений, диапазон определяемых концентраций - 3 - 500 мг/кг сухой массы.
11-13 30
Аннотация
Разработана технология извлечения золота в свинец из смеси его с порошком пробы в ходе низкотемпературной щелочной плавки. Установлены оптимальные соотношения масс пробы, свинца и щелочи, условия нагрева, температура и продолжительность сплавления для удовлетворительного извлечения золота. Невысокая температура сплавления позволяет облегчить конструкцию печей, снизить энергозатраты и сократить продолжительность всего цикла от начала сплавления до загрузки следующей партии тиглей. Используя модульный принцип, можно на небольшой площади собрать печь для одновременного сплавления большого числа проб. Результаты определения золота рентгенофлуоресцентным методом, полученные с использованием предложенной технологии концентрирования, удовлетворяют нормативным требованиям по точности.
14-23 48
Аннотация
Разработан способ одновременной идентификации и определения 25 микотоксинов и 170 пестицидов и их метаболитов в кормах на зерновой и растительной основе для животных и птиц из одной навески методом времяпролетной масс-спектрометрии высокого разрешения по точным массам ионов в сочетании с высокоэффективной жидкостной хроматографией и простой экспрессной пробоподготовкой. Предложена схема идентификации и определения обнаруживаемых аналитов методом стандартной добавки. Нижняя граница определяемых содержаний составляет 1(500) мкг/кг. Относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,1. Продолжительность скрининга проб составляет 30 - 40 мин, количественного анализа - 1 - 1,5 ч.
24-26 34
Аннотация
Описана методика определения формальдегида в полиметиленнафталинсульфонатах (ПНС) методом газожидкостной хроматографии с использованием тригексилбората в качестве дериватизирующего реагента. Методика апробирована при анализе промышленных образцов ПНС, ее правильность подтверждена методом «введено - найдено». Предел определения формальдегида составляет 0,0005 % масс., погрешность результатов не превышает 10 %.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

27-31 36
Аннотация
Рассмотрена причина уширения брегговских дифракционных пиков (БП) и изменения их интегральной ширины с изменением угла дифракции при дифрактометрической съемке дефектных слоев (ДСП), образующихся на поверхности пластин при резке монокристаллических слитков кремния и последующей шлифовке. Для расчетов интегральной ширины БП использована упрощенная модель ДСП, представляющая собой многослойную структуру, каждый слой которой состоит из хаотически линейно смещенных монокристаллических блоков. Предложена формула, объединяющая параметры ДСП с интегральной шириной БП и шириной области полного отражения. БП получены от шлифованных абразивами КЗМ-50 и ЭБМ-10 поверхностей пластин мо-нокристаллического кремния ориентации (111), (110), (100) в отражениях (111), (220), (400), (333), (440) CuKα1- и MoKα1-излучений на двухкристальном гониометре в схеме (n, -n). Анализ БП показал, что предложенная формула применима к ДСП, образованным при шлифовке поверхностей крупнозернистым абразивом КЗМ-50 (средний размер зерна - 50 мкм). Ее справедливость для «толстых» ДСП свидетельствует о формировании БП как суммы дифракционных пиков от ограниченного числа слоев, состоящих из недеформированных монокристаллических блоков, когерентно не связанных между собой. Для «тонких» ДСП, образующихся при обработке поверхности абразивом ЭБМ-10 (средний размер зерна - 10 мкм), формула не применима, что объясняется возрастающим по мере роста угла дифракции вкладом в дифракционный пик отражения от монокристаллической матрицы кремниевой подложки.
32-36 32
Аннотация
Задача создания оперативных методов неразрушающего контроля механических свойств термически упрочненных стальных труб нефтегазового сортамента остается актуальной. В работе исследовано влияние режимов термической обработки - температуры закалки (в диапазоне 765 - 980 °C), скорости охлаждения с температуры закалки путем варьирования условий охлаждения (в воде, в масле, на воздухе) и температуры отпуска (в интервале 500 - 720 °C, после закалки в воду) - на структуру, твердость и магнитные свойства (коэрцитивную силу, остаточную индукцию, максимальную магнитную проницаемость, намагниченность насыщения) широко используемых трубных сталей марок 22ХГ2А, 30ХМА и 32Г2. Магнитные параметры измеряли как в замкнутой магнитной цепи, так и с помощью приставных магнитных устройств на модельных и натурных образцах. Показана возможность применения коэрцитиметрического метода как альтернативы дюраметрического для сплошного контроля недогрева под закалку и качества отпуска труб из исследованных сталей в процессе производства.
37-39 27
Аннотация
Модифицирование сорбентов путем иммобилизации на их поверхности активных веществ (соединений лития, серебра и др.) позволяет усилить их санирующие свойства при различных патологиях. При этом сорбенты выполняют роль средства доставки активных веществ в зону терапевтического действия и одновременно детоксикантов, сорбируя на своей поверхности разные токсины и выводя их естественным путем из организма. При выборе технологии получения сорбентов важно учитывать влияние температуры на модифицирующий агент. Так, термоаналитическое исследование литийсодержащих сорбентов, полученных на основе термоактивированного гидроксида алюминия и цитрата лития, показало, что технология синтеза существенно влияет на поведение модификатора при повышении температуры. При нагревании происходит дегидратация лития цитрата. По отсутствию газов CO и CO2 (согласно масс-спектрометрическому анализу) при нагревании образцов до 250 °C можно заключить, что более глубокого разложения модификатора на поверхности не происходит.
40-43 18
Аннотация
Проведены натурные эксперименты по кристаллизации тестовой отливки из стали 20ГЛ, применяемой для изготовления литых деталей тележек грузовых вагонов. Результаты измерения температуры термопарами, установленными в литейной форме, использованы для решения обратной задачи восстановления теплофизических характеристик материалов формы в уравнении теплопроводности. Предложенный расчетно-экспериментальный метод восстановления свойств может быть использован для пополнения баз данных материалов специализированных программ CAE (Computer Aided Engineering), выполняющих моделирование литейных технологий. Суть метода заключается в проведении серии вычислительных экспериментов, идентичных натурному; при этом достигается приближение расчетных температурных кривых к натурным показаниям термопар за счет направленного изменения динамических переменных. Для направленного изменения переменных применен метод многопараметрической оптимизации Левенберга - Марквардта.
44-46 19
Аннотация
Разработана и изготовлена установка, позволяющая измерять гальваномагнитные параметры образцов полупроводниковых материалов путем вращения образца в поле постоянного магнита. Измерения проводятся при комнатной температуре либо при температуре, близкой к точке кипения жидкого азота (образец находится в парах жидкого азота). Поворот образца осуществляется с помощью блока управления и индикации, изготовленного на базе микроконтроллера, который управляет шаговым двигателем. Направление тока через образец изменяется с помощью коммутатора. Измеряемый сигнал через интерфейс поступает на персональный компьютер, где фиксируется и обрабатывается с помощью специально разработанной программы. Установка опробована на образце германия p-типа электропроводности. Измерения проводились при температурах 300 и 82 ± 3 К. Показано, что при этих температурах зависимости измеряемого сигнала от угла поворота образца близки к синусоидальным. Они проходят через нуль при 0, 180 и 360°, что подтверждает отсутствие гистерезиса. Возможности установки могут быть существенно расширены за счет увеличения индукции магнитного поля до 1,4 Тл путем замены наконечников сердечника. Процесс управления поворотом образца, записи значений измеряемого сигнала и обработки результатов измерений можно автоматизировать посредством разработки соответствующего программного обеспечения.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

47-56 100
Аннотация
Рассмотрена методология обоснования безопасности, расчетов исходного и остаточного ресурсов, надежности и живучести несущих конструкций оборудования, основанная на оценке напряженно-деформированных состояний по результатам диагностики и мониторинга параметров их текущих и предельных состояний с учетом темпов накопления эксплуатационной повреждаемости. На основе анализа напряженно-деформированных состояний и изменений свойств конструкционных материалов и их дефектности исследована возможность определения израсходованной части ресурса, остаточного ресурса, живучести и надежности ответственных элементов машин и конструкций. Показано, что комплексная реализация контроля, дефектоскопии, дефектометрии, технической диагностики, фрактодиагностики и мониторинга элементов ответственного оборудования открывает новые возможности управления ресурсом и безопасностью объектов высокого риска.
57-61 35
Аннотация
Усовершенствована конструкция автоматизированного лабораторного стенда для термомеханических испытаний твердых материалов с «памятью формы». Показано, что в процессе нагревания воздушной среды термокамеры в образцах термоусадочных полимерных пленок высвобождаются внутренние напряжения, обусловливающие эффект «памяти формы», которые достигают 1,5-2 МПа. При термостатировании в изометрических условиях напряжения снижаются вследствие релаксационных процессов, протекающих в термопластичном полимере линейного строения. Этот релаксационный процесс соответствует общепринятым законам реологии упруговязких систем. Однако при охлаждении образцов в зажимах стандартных испытательных устройств напряжение возрастает выше максимального, что не имеет теоретического обоснования и может быть следствием неучтенного взаимодействия образов с захватами испытательной машины. Показано, что за счет использования конструкционных материалов с различными известными линейными коэффициентами теплового расширения, выбора конфигурации и установки дополнительных элементов узла крепления образцов с регулируемой длиной могут быть устранены систематические ошибки измерения напряжения при термоциклировании термоусадочных полимерных пленок и изучены необычные термомеханические явления в полимерных материалах.
62-65 49
Аннотация
Исследовано влияние структурно-фазового состояния нанокристаллических и аморфных сплавов и режимов импульсного тока при их растяжении на электропластический эффект. Показано, что уменьшение размера зерен до наноразмеров, появление вторых фаз и аморфизация в сплавах приводят к уменьшению или полному исчезновению электропластического эффекта. Введение импульсов тока при растяжении образцов сплавов с обратимым термоупругим мартенситным превращением подавляет на диаграмме растяжения скачки напряжения вниз, вызванные электропластическим эффектом, но активизирует скачки напряжения вверх, связанные с эффектом памяти формы.
66-69 18
Аннотация
Рассмотрены различные процессы калибровки преобразователей переменной силы (ППС). Представлена кинематическая модель преобразователя переменной силы в режиме гармонических колебаний. Предложен способ калибровки ППС с использованием метода лазерной интерферометрии. Описанный способ и устройство на его основе позволяют проводить калибровку, соответствующую реальным условиям эксплуатации ППС, и определять их амплитудно- и фазочастотные характеристики в диапазоне 10Гц-20кГц.
70-78 134
Аннотация
К настоящему времени у российских специалистов нефтяной отрасли сложилось устойчивое мнение, что автоматические аппараты не пригодны для определения фракционного состава нефти, а могут применяться только для анализа светлых нефтепродуктов. Причина этого заблуждения кроется, прежде всего, в недомолвках и ошибках в тексте ГОСТ 2177-99. В данной работе обсуждены возможные причины ошибочных результатов и даны рекомендации по настройке автоматических аппаратов при определении фракционного состава нефти и нефтепродуктов.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)