Разработка простых и экспрессных методов определения различных биомаркеров в плазме крови необходима как для обеспечения оперативного мониторинга функционального состояния спортсменов, так и для валидации новых биомаркеров. В частности, ключевые интермедиаты трансметилирования S-аденозилметионин (SAM) и S-аденозилгомоцистеин (SAH) рассматривают в качестве потенциальных ранних маркеров нарушения долговременной адаптации спортсменов к физическим нагрузкам. Разработана методика хромато-масс-спектрометрического определения этих соединений в плазме крови: найдены приемлемые условия, обеспечивающие баланс чувствительности, селективности и экспрессности анализа. Для хроматографического разделения определяемых метаболитов в условиях градиентного элюирования использовали колонку с обращенной фазой Zorbax Eclipse XDB-C18 и смесь вода – метанол в качестве подвижной фазы. Оптимизированы значения потенциала декластеризации, изучена фрагментация ионов-предшественников SAM и SAH, исследовано влияние энергии соударений на интенсивность сигналов характеристичных фрагментных ионов. Для определения SAM и SAH выбраны ионы-продукты с m/z 250 и 136 соответственно. Оценены метрологические характеристики разработанной методики и матричный эффект при определении аналитов: предел определения SAM и SAH составляет 1 нг/мл, линейный динамический диапазон — 1 – 500 и 1 – 1000 нг/мл соответственно. Правильность методики внутри отдельной серии определений и между сериями подтверждена путем анализа образцов известного состава. Продолжительность анализа не превышает 4 мин.

Разработана методика электрохимического определения серосодержащих соединений в моторных топливах с применением квадратно-волновой вольтамперометрии. Актуальность исследования обусловлена ужесточением экологических требований к содержанию серы в бензинах и дизельных топливах в соответствии со стандартами Euro 5 и Euro 6. В качестве чувствительных элементов использовали углеродсодержащие электроды, изготовленные методом трафаретной печати на диэлектрической подложке, поверхность которых модифицировали висмутовой пленкой. С применением методов циклической вольтамперометрии и импедансной спектроскопии оптимизированы условия электрохимического осаждения висмута для модификации вольтамперометрического сенсора. Для построения градуировочной зависимости использовали модельные растворы ди-н-бутилсульфида. Показано, что предварительное накопление аналита в течение 60 с увеличивает чувствительность определения на 30 %. Рассчитанный по 3σ-критерию предел обнаружения составил 0,05 мг/л, относительное стандартное отклонение не превышало 10 %. Разработанная методика апробирована при анализе реальных образцов бензинов с различным октановым числом и дизельного топлива. Полученные содержания серы позволили отнести все исследуемые образцы к классу Euro 5 (≤10 мг/кг). Правильность методики подтверждена сопоставлением полученных результатов с данными потенциометрического титрования и рентгенофлуоресцентного анализа по ASTM D2622. Разработанная методика может быть использована для экспресс-контроля качества моторных топлив в условиях производственных и аналитических лабораторий.

Представлен обзор сведений, указанных в паспортах стандартных образцов или сертифицированных стандартных образцов (reference materials, RM; certified reference materials, CRM) ведущих мировых производителей для субстанций антикоагулянтных родентицидов 4-гидроксикумаринового ряда. Большинство характеристик в паспортах представлено без учета неопределенностей и указания методик, по которым были получены приведенные значения. Это не дает возможности исследователям однозначно оценить подлинность субстанции, а количество стандартного образца (СО) не позволяет потребителю воспроизвести хоть какую-то из указанных характеристик. В качестве альтернативы рассмотрено использование технических субстанций для анализа продукции родентицидного профиля. Предложены этапы проведения входного контроля в рамках оценки поставщиков с учетом специфики рассматриваемых субстанций (таутомерные превращения, полиморфизм и богатый изомерный состав). На примере субстанции дифенакум продемонстрирована неэквивалентность спектральных характеристик цис- и транс-изомеров, что необходимо учитывать при использовании спектрофотометрического или флуориметрического детектора. Изомерное соотношение служит важной характеристикой и указывается в паспортах технических субстанций, но не в документации СО, что ограничивает применение метода добавок при анализе субстанции. Предложено предоставлять провайдерам межлабораторных сличительных испытаний (МСИ) вместе с образцом оценивания и образец технической субстанции, из которой был приготовлен образец для испытаний, указав в задании на исследование концентрационный диапазон и возможный ассортимент используемых субстанций. В этом случае участники МСИ получают возможность осуществить полноценный входной контроль, подтвердить подлинность субстанции, а затем определить ее содержание в образце оценивания. Приведенные сведения представляют интерес как для производителей родентицидной продукции, так и для потенциальных провайдеров МСИ, производителей СО пестицидов и лабораторий, занятых анализом продукции в области «pest control».

Вихретоковый контроль качества пайки токоведущих соединений статоров гидро- и турбогенераторов проводят при вводе в эксплуатацию новых агрегатов, а также после их планового ремонта. Цель работы — исследование удельной электрической проводимости соединительных планок токоведущих соединений из полуфабрикатов меди марки М1 и исключение влияния соседних соединений на результаты контроля. При использовании в токоведущих соединениях обмоток статоров турбогенераторов в качестве соединительных планок шин, изготовленных способом горячей прокатки, наблюдается существенная изменчивость (от 2 до 4,4 %) их электропроводности по толщине и от изделия к изделию. Погрешность определения уровня пропаянности боковых стенок с использованием вихретокового преобразователя (ВТП) при этом может достигать 52,8 %. Это необходимо учитывать при разработке средств вихретокового контроля качества пайки подобных соединений, причем определять электропроводность следует на тех же частотах, на которых будет проводиться контроль. Показано, что при контроле токоведущих соединений обмоток статоров гидрогенераторов изменчивость электропроводности на результаты контроля качества пайки не влияет, поскольку токоведущие стержни и соединительные планки в данном случае состоят из медных мягких шин, изготавливаемых из катанки методом восходящего литья. Однако влияние соседних соединений на сигналы ВТП значительно. Предложен способ исключения такого влияния, заключающийся в экранировании обмоток ВТП двухслойным экраном из трансформаторной стали. Полученные результаты могут быть использованы для повышения достоверности контроля паяных соединений в энергетическом оборудовании и совершенствования методики в случае применения ее для других типов соединений, а также в условиях сложных электромагнитных помех.

Керамические материалы на основе оксида алюминия (Al₂O₃) широко применяют в промышленности благодаря уникальному сочетанию высокой твердости, термостойкости и химической инертности. Цель работы — обзор исследований эксплуатационных характеристик керамического режущего инструмента на основе оксида алюминия. Рассмотрены такие ключевые факторы, определяющие эксплуатационные характеристики инструмента, как химическая чистота исходных порошков, модификация состава керамики с учетом условий эксплуатации, микроструктура материала (размер зерна, пористость, состояние границ зерен) и остаточные напряжения, возникающие при спекании керамик. Показано, что износостойкость керамик на основе Al₂O₃ в первую очередь определяется стабильностью границ зерен (отсутствием расположенных вдоль границ зерен аморфных фаз и пор). Твердость, зависящая от размера зерна, также оказывает влияние. Выявлено, что наименьший износ наблюдается в керамике с размером зерна 0,4 – 0,65 мкм. Предложена процедура оценки прочности керамик, включающая расчет критического напряжения, необходимого для движения трещин вдоль границ зерен. Установлено, что после шлифовки прочность спеченной на воздухе керамики возрастает на 30 %, тогда как прочность керамики, спеченной в среде водорода, падает на 10 %. Результаты исследований могут быть использованы при разработке новых методов управления структурой границ зерен и снижения влияния структурных дефектов на эксплуатационные характеристики керамического инструмента.

Анизотропные толстые пленки гексагонального феррита бария BaFe₁₂O₁₉ применяют при конструировании и производстве микрополосковых устройств СВЧ-электроники, устройств спинволновой электроники и магноники. Цель работы — исследование кристаллической структуры и магнитных свойств пленок BaFe₁₂O₁₉ разной толщины. Пленки получали методом шликерного литья. Исходный материал — ферритизированный порошок гексаферрита бария, синтезированный методом стандартной керамической технологии. В качестве пленкообразователя использовали поливинилбутираль, в качестве растворителей — этиловый спирт, бутилацетат и дибутилфталат. Соотношение порошка BaFe₁₂O₁₉ к пленкообразователю с растворителями составляло 70/30, толщина полученных пленок после спекания — 73, 340 и 770 мкм. Рентгеновский фазовый анализ образцов проводили с помощью автоматизированного рентгеновского дифрактометра ДРОН-4, петли магнитного гистерезиса объектов исследования регистрировали при комнатной температуре. Установлено, что основная фаза пленок — гексаферрит бария (параметры кристаллической решетки: a = 5,88 Å, c = 23,19 Å). Обнаруженная на дифрактограммах примесь, вероятно, относится к пленкообразователю и растворителю. Показано, что коэрцитивная сила синтезированных пленок составляет ~3 кЭ, остаточная удельная намагниченность — 20 – 26 эму/г, а величина степени магнитной текстуры находится в пределах 10,98 – 15,70, что говорит об анизотропии образцов. Полученные результаты могут быть использованы при производстве и совершенствовании устройств магнитоэлектроники, СВЧ-микроэлектроники, а также спинволновой электроники и магноники.

В процессе эксплуатации технические системы испытывают воздействия суммарных нагрузок, физических полей и коррозионных сред. При этом в зонах высокой концентрации напряжений возникают поля не только напряжений и деформаций, но и повреждений. В зависимости от условий нагружения и окружающей среды реализуются различные механизмы накопления повреждений и разрушения. Среди этих механизмов наиболее опасными являются те, которые с учетом длительного статического и термомеханического циклического нагружения приводят к катастрофическому (лавинообразному) разрушению. Определение и анализ физически связанных особенностей неизотермических и статических механизмов накопления повреждений в материале играют важную роль при формировании критериев достижения различных типов предельных состояний. Эти критерии описываются соответствующими уравнениями состояния с входящими в них параметрами критериальных характеристик механических свойств материалов. Показано, что перспективным в направлении разработки материаловедческой критериальной базы конструкционной прочности и техногенной безопасности является обоснование соответствующих моделей суммирования повреждений для условий комплексного воздействия повреждающих эксплуатационных факторов. При этом, помимо стандартных механических свойств конструкционных материалов, в состав критериальной базы конструкционного материаловедения должны быть включены характеристики трещиностойкости, усталости, хладостойкости, коррозионной стойкости, сопротивления циклическим упругим и пластическим деформациям, циклического упрочнения, разупрочнения и стабилизации материала при повторном упругопластическом деформировании в широком диапазоне температур эксплуатационного нагружения. Новым перспективным интегральным критерием обеспечения безопасности эксплуатации объектов техносферы является критерий неприемлемого (критического) техногенного риска. На основе критериальной базы конструкционного материаловедения этот критерий учитывает вероятность возникновения в объектах повреждений, отказов, разрушений, аварийных и катастрофических ситуаций на всех стадиях их жизненного цикла при проектных, запроектных и гипотетических ситуациях.

Представлены методика и результаты исследования вязкоупругости полиметилметакрилата (ПММА) и полиамида ПА-6 при испытаниях образцов на растяжение и сжатие. Проведенные эксперименты позволили разделить объемную и девиаторную составляющие тензора деформации. Получены существенная зависимость модуля сдвига и слабая зависимость объемного модуля упругости от гидростатического напряжения. Исследованы особенности вязкоупругой деформации ПММА в широком интервале климатических температур. Установлено, что соотношение интенсивностей упругой и вязкой деформаций слабо зависит от гидростатического напряжения и температуры среды. Приведены уравнения вязкоупругости для объемного напряженного состояния при различных сочетаниях скоростей упругой и вязкой деформаций в диапазоне напряжений от предела ползучести до предела вынужденной эластичности, а также при возврате после полной разгрузки. В уравнения не входят в явном виде время и накопленная вязкая деформация, поэтому они применимы для процесса с произвольным законом роста деформации или напряжения. Сопоставление с экспериментом подтвердило высокую точность моделирования вязкой деформации ПММА по заданному закону изменения упругой деформации. Выявлен ряд последовательных стадий вязкоупругой деформации в процессе нагрузки и последующей разгрузки. На первой стадии вязкая деформация не растет, на второй — растет только при росте нагрузки, на третьей — растет также при выдержке под постоянной нагрузкой. При реверсе нагрузки скорость вязкой деформации убывает до нуля, затем изменяет знак и растет, приближаясь к скорости упругой деформации. Разработанный математический аппарат предназначен для моделирования циклического знакопеременного нагружения сферической оболочки внутренним и внешним давлениями в условиях эксплуатации обитаемого подводного аппарата.

Для механических многоцикловых испытаний и исследования усталостной прочности (УП) стальных образцов создан простой портативный стенд-установка. Такие испытания особенно актуальны при изучении образцов, полученных с помощью аддитивных технологий (АТ), имеющих специфические особенности, обусловленные построением готового продукта путем послойного наращивания порошкового материала. При создании стенда использовали наиболее удобную схему циклического нагружения испытуемого образца, основанную на консольном изгибе. Эта схема отличается простотой реализации, производительностью испытаний, относительно невысокой себестоимостью, адаптируемостью и вариативностью к условиям нагружения и исследования УП, универсальностью и пр. Описана работа стенда, представлены его блок-схема и внешний вид, форма цикла нагружения образца. Кинетику накопления усталостной повреждаемости образцов исследовали микромагнитным методом — методом эффекта Баркгаузена, параметры которого тесно связаны с доменной структурой ферромагнитного материала. На образцах из конструкционной низколегированной стали 09Г2С, изготовленных по аддитивной технологии (селективным лазерным сплавлением/спеканием) и методом литья, проводили многоцикловые испытания при изгибе. Приведены экспериментальные зависимости влияния количества циклов нагружения на интенсивность магнитного шума в образцах одной из партий при малой амплитуде напряжений в диапазоне изменения циклов нагружения от 1,5 · 10⁶ до 6,9 · 10⁶. Продемонстрированы работоспособность и эффективность работы стенда. На нем можно испытывать малогабаритные образцы и детально исследовать процесс накопления усталостной повреждаемости с ростом базового значения количества циклов нагружения. Стенд позволяет задавать требуемый алгоритм нагружения при многоцикловых испытаниях и может быть использован в условиях любой лаборатории.