Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 83, № 2 (2017)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-11 59
Аннотация
Проведена оценка аналитических возможностей нового спектрального комплекса, состоящего из спектрометра «Гранд» с высокоскоростным анализатором спектров МАЭС и двухструйного дугового плазматрона «Факел». Найдены оптимальные условия возбуждения и регистрации сцинтилляционных спектров и выбраны способы их обработки. Разработана методика определения валового содержания благородных металлов в геологических образцах методом сцинтилляционного эмиссионного спектрального анализа с использованием двухструйного дугового плазматрона. Пределы обнаружения Au, Pt, Pd и Ag составили 2 • 104, 9 • 104, 3 • 103 и 9 • 104 г/т соответственно.
12-17 82
Аннотация
Описаны методики определения V, Si, Al, P, Mn, Cu, Cr в феррованадии и Nb, Si, Al, P, Ti, Ta, Sn в феррониобии методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием микроволновой пробоподготовки. Установлены составы реакционных смесей для вскрытия проб ферросплавов и параметры микроволнового разложения в автоклавах. Правильность определения элементов подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением с данными, полученными стандартными методами. Разработанные методики характеризуются высокой прецизионностью и позволяют более чем в три раза сократить продолжительность анализа.
18-22 74
Аннотация
Апробированы пьезоэлектрические сенсоры на основе полимеров с молекулярными отпечатками олеиновой (ПМО-Oleic) и пальмитиновой (ПМО-Palmitic) кислот при анализе растительных масел. При создании ПМО-сенсоров электроды модифицировали полимерами на основе полиимида ПМ (диангидрид 1,2,4,5-бензолтетракарбоновой кислоты и 4,4’-диаминодифенилоксид). Проведено сравнение значений импринтинг-фактора и коэффициентов селективности полученных полимеров с молекулярными отпечатками жирных кислот. В качестве метода сравнения использовали хромато-масс-спектрометрию. Разность результатов определения кислот пьезоэлектрическим сенсором и методом хромато-масс-спектрометрии не превышает 10 %. Установлено, что сенсоры, модифицированные полимерами с молекулярными отпечатками, обладают избирательностью к той кислоте, которая являлась шаблоном при их синтезе.
23-26 34
Аннотация
Разработан экспрессный способ определения общего азота в комплексных минеральных удобрениях с использованием элементного анализатора Vario El Cube (Elementar, Германия), предназначенного для CHNS-анализа органических и неорганических соединений. Оптимизировано время дозирования кислорода для полного разложения исследуемых образцов. Оценены метрологические характеристики предложенной методики. Ключевыми преимуществами представленного способа определения являются высокая скорость проведения анализа и простота его выполнения. Время, затрачиваемое на одно определение, не превышает 10 мин.
26-30 75
Аннотация
В работе рассмотрена методика учета влияния «третьих» элементов при анализе высоколегированных сталей с использованием эмиссионных спектрометров с искровым возбуждением спектров. Представлены результаты определения никеля, хрома, марганца, алюминия и кремния в сталях марок Х12Н и Х12М с помощью эмиссионных спектрометров «ПАПУАС-4». Показано, что применение регрессионных методов обработки результатов анализа позволяет существенно снизить погрешность определения элементов в рассмотренной группе сплавов.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

31-34 23
Аннотация
Предложен способ электрохимической оценки текущей, равновесной и защитной концентраций летучих ингибиторов коррозии (ЛИК), абсорбированных фазовой поверхностной пленкой влаги, формирующейся на поверхности корродирующего металла. Объем внешних герметичных емкостей с заданной относительной влажностью воздуха насыщали парами ЛИК, которые абсорбировали дистиллированной водой или солевым раствором. В растворах и стандартных средах, содержащих ЛИК, проводили электрохимические измерения, по которым строили поляризационные кривые на исследуемых металлических объектах. Концентрации ЛИК оценивали сопоставлением хода кривых в полученном и стандартном растворах с учетом данных по скорости коррозии металла.
34-37 56
Аннотация
Синтезированы пленочные образцы сополимера поли(винилиденфторид-трифторэтилена) с добавлением 2 % углеродных нанотрубок. Определены температуры сегнетоэлектрического фазового перехода и значения диэлектрической проницаемости образцов на частоте 1 МГц. Методами сканирующей зондовой микроскопии визуализирована поверхность, получены значения эффективного пьезоэлектрического коэффициента. Показано, что включение углеродных нанотрубок в полимерную матрицу повышает значения диэлектрической проницаемости и пьезокоэффициента сополимера.
38-41 89
Аннотация
Определены летучие органические соединения (ЛОС), выделяемые основными отделочными материалами, методом хромато-масс-спектрометрии. Установлено, что такие материалы, как МДФ и ДСтП, имеют высокую удельную эмиссию общих ЛОС (ОЛОС) и могут выделять вещества, относящиеся ко второму классу опасности. Показано, что при повышении температуры удельная эмиссия ОЛОС растет, а относительная влажность на нее практически не влияет.
42-45 38
Аннотация
Исследовано влияние структуры материала на аналитический сигнал при атомно-эмиссионной спектроскопии твердых проб алюминиевого сплава марки 1379п, полученного по гранульной технологии. Статистические данные анализа проб до и после термообработки (температура - 540 °C, время - 1ч, охлаждение - в печи) на приборе AtomComp 81с возбуждением высоковольтной искрой, различались. Для расчетов использовали отношение интенсивностей линий анализируемого элемента и основного компонента пробы (Al2568). Достоверность различий оценивали методом сравнения средних, принятом в дисперсионном анализе. На основании полученных результатов предложен способ оценки изменений структуры алюминиевого сплава методом спектрального анализа

ОБМЕН ОПЫТОМ

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

49-52 68
Аннотация
Исследовано влияние размерного эффекта на микромеханические свойства частиц абразивных материалов размером от 250 до 400 мкм с помощью микротвердомера. Оценены микротвердость, микрохрупкость и микропрочность материалов в зависимости от глубины внедрения алмазной пирамиды Виккерса в исследуемую поверхность толщиной от 0,4 до 6,0 мкм. Критерий микрохрупкости характеризует соотношение площади, охваченной хрупким разрушением в районе отпечатка и площади самого отпечатка, а показатель микротвердости - напряжение, необходимое для образования площади хрупкого разрушения в районе отпечатка пирамиды. Установлена степенная зависимость указанных свойств от глубины внедрения пирамиды: чем она меньше, тем больше микротвердость материалов и меньше их микрохрупкость. Комплекс методов микромеханических испытаний с помощью миктротвердомера позволяет аттестовать абразивные материалы в заводских и научно-исследовательских лабораториях в зависимости от режимов их физико-технической обработки. На основе проведенных исследований разработан проект стандарта организации «Контроль качества абразивных материалов по микромеханическим характеристикам».
53-55 46
Аннотация
Приведена методика экспериментальной оценки долговечности жаропрочного сплава ЖС6У при совместном действии термомеханических и вибрационных нагрузок в условиях неизотермического нагружения на основе моделей Коффина. Для реализации комбинированного нагружения разработана и реализована испытательная установка, позволяющая ультразвуковым методом отслеживать кинетику процесса циклического упругопластического деформирования. Показано, что наложение дополнительных высокочастотных нагрузок приводит к существенному снижению термоциклической долговечности сплава ЖС6У.
56-60 38
Аннотация
Решена плоская задача теории упругости для алмазных кругов с внутренней режущей кромкой (АКВР), находящихся в условиях неравномерного натяжения. В качестве расчетной модели взята круглая изотропная пластинка, нагруженная по контуру распределенной по гармоническому закону силой q (θ) = q + q0 cos(2θ). С использованием аппарата дифференциальных уравнений найдены напряжения и перемещения пластины. Исходя из норм стандарта на допуск формы отрезных кругов определено аналитическое выражение для допустимой величины неравномерности натяжения q0/q. Установлено, что даже при двухпроцентной неравномерности натяжения некруглость формы отрезного круга может превысить заданную стандартом величину. Это вызывает необходимость измерения и контроля неравномерности натяжения отрезных кругов.
60-65 47
Аннотация
Разработан и изготовлен простейший прибор - скретч-тестер, позволяющий наносить алмазным индентором царапины на конструкционные материалы и покрытия при различных фиксированных нагрузках. С помощью скретч-тестера на образцы с покрытиями наносили царапины при различных нагрузках на индентор, образовавшиеся царапины исследовали с помощью микроскопа, определяя их ширину и глубину, а также оценивая морфологию дна бороздки. Исследовали образцы из стали 30ХГСА с покрытиями - кластерными гальваническими хромовым и никель-кобальтовым, композиционным гальваническим, пиролитическим, карбидохромовым, а также защитными цинковым и кадмиевым. Установлено, что все отобранные для работы покрытия имеют высокую прочность сцепления с подложкой, случаи отслаивания наблюдали лишь для покрытий, специально осажденных с нарушением технологии.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

69-72 195
Аннотация
В статье, подготовленной авторами новой редакции РМГ 76-2014, которая вступила в действие с 1 января 2016 г. взамен РМГ 76-2004, детально рассмотрены внесенные изменения. Описаны цели внесения изменений и перечислены новые возможности для аналитических и испытательных лабораторий в области организации внутрилабораторного контроля качества результатов измерений.
73-75 28
Аннотация
Анализ более двадцати основополагающих документов действующих систем добровольной сертификации выявил наличие большого многообразия структурных составляющих и дублирования функций участников этих систем. В этой связи проведена работа по оптимизации организационной структуры систем добровольной сертификации с учетом распределения функций между всеми участниками. Разработанная типовая организационная структура системы добровольной сертификации включает следующих участников: центральный орган, органы по сертификации, испытательные лаборатории, заявители. В структуру центрального органа должны входить координационный совет, апелляционная комиссия, научно-методический центр системы, а также экспертная комиссия. Результаты данной работы могут быть использованы при создании новых систем добровольной сертификации.

ЮБИЛЕИ



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)