Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 85, № 1(I) (2019)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-17 110
Аннотация

Обсуждение перспектив создания многоэлементного атомно-абсорбционного спектрометра приводит к выводу о целесообразности применения в этих целях спектральных приборов относительно низкого разрешения. Ранее проведенные исследования показали, что спектрометр с разрешением 0,12 нм, оснащенный линейным CCD (ПЗС)-детектором, позволяет регистрировать спектр поглощения в диапазоне длин волн 200 – 400 нм, использовать стабильные источники непрерывного спектра, такие как дейтериевая лампа или ксеноновая дуга малой мощности, и наблюдать динамику изменения спектров поглощения при импульсной атомизации пробы в графитовой печи. Потеря чувствительности за счет низкого разрешения компенсируется возможностью прямого определения нескольких элементов в единственной жидкой или порошкообразной пробе. Специфическими для многоэлементного анализа являются проблемы одновременной калибровки данных в широком диапазоне определяемых концентраций и обеспечения полноты атомизации при высоких содержаниях элементов в пробах. Эти вопросы рассмотрены в данной работе на примере новой технологии расчетов и ее применения при анализе стандартных образцов нитратных и галогеноидных растворов. Показано, что при одновременном определении линеаризация градуировочных графиков для определения 10 – 15 элементов, не подверженных химическим влияниям, может осуществляться автоматически в интервалах концентраций до 4 – 5 порядков величины с 5 – 10 %-ным отклонением от пропорциональности на концах интервала. Для элементов, образующих устойчивые молекулярные соединения, требуется дальнейшее усовершенствование системы атомизации.

18-27 61
Аннотация

С использованием метода высокоэффективной жидкостной хромато-масс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС) разработан подход к определению тритерпеновых гликозидов в экстрактах женьшеня. Повышение селективности по сравнению с используемыми для стандартизации экстрактов из растительного сырья ВЭЖХ-УФ методиками позволило одновременно идентифицировать и определять 23 основных и минорных гинсенозида. Для этого помимо применения высокоселективного МС детектирования ионов аддуктов молекул гинсенозидов с натрием и фрагментных ионов сапогенина, были специально подобраны условия для хроматографического разделения на сорбенте с привитыми пентафторфенильными группами. Отдельно исследовали влияние температуры и состава подвижной фазы на селективность разделения определяемых гликозидов. Для некоторых пар соединений (F4 и Rg6, Rk3 и Rh4) добиться полного хроматографического разделения пиков не удалось, однако их определение при совместном присутствии возможно благодаря регистрации различающихся по отношению m/z сигналов. Для всех определяемых соединений были установлены диапазоны линейности и уравнения градуировочных зависимостей, а также определены метрологические характеристики, такие как предел обнаружения и воспроизводимость. Разработанный подход был опробован при стандартизации референтных экстрактов корней азиатского (P. ginseng) и американского (P. quinquefolius) женьшеня. Для некоторых гинсенозидов заявленные производителем содержания не соответствовали действительным, для остальных определенные концентрации оказались близки к заявленным. Кроме того, удалось расширить круг контролируемых гинсенозидов, что важно при медицинском применении таких экстрактов.

 

28-34 106
Аннотация

Глутатион (GSH), один из наиболее важных антиоксидантов тиоловой природы, участвующий в разных биохимических процессах в организме человека, в лабораторной практике необходимо определять как в биологических жидкостях (слюна, моча, сыворотка крови), так и фармацевтических препаратах. Для этого широко используют различные инструментальные методы анализа, такие как спектрофотометрия, флуориметрия, высокоэффективная жидкостная хроматография, ЯМР, капиллярный электрофорез и электрохимические методы. Последние характеризуются простотой реализации, невысокой стоимостью и возможностью миниатюризации приборной базы. Исследовано электрохимическое поведение восстановленного (GSH) и окисленного (GSSG) глутатиона на золотоуглеродсодержащем электроде (AuУСЭ) методом катодной вольтамперометрии при разных способах удаления кислорода из электрохимической ячейки: деаэрация азотом и введение раствора сульфита натрия (4 моль/дм3). Установлено, что следы H2O2, которые остаются в приэлектродном слое на AuУСЭ даже после удаления кислорода, влияют на электрохимические свойства GSH при катодной развертке потенциала от 0 до – 1,8 В: GSH окисляется H2O2 до GSSG, наиболее информативным продуктом этой реакции является O2. Предложено косвенное определение GSH по току восстановления кислорода в среде Na2SO3 в диапазоне концентраций от 0,5 · 10–8 до 4,2 · 10–8 моль/дм3 с пределом обнаружения 2,5 · 10–9 моль/дм3. Предложенный вольтамперометрический способ апробирован при определении GSH в некоторых фармацевтических препаратах.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

35-44 82
Аннотация

Основные магнитные характеристики, зависящие от структуры сталей, — параметры их предельной петли магнитного гистерезиса: коэрцитивная сила Hcs и остаточная намагниченность Mrs. При этом на изменение фазового состава сильнее реагирует намагниченность Ms технического насыщения. В качестве параметров контроля напряженного и структурного состояний стальных изделий используют коэрцитивную силу Hc, остаточную намагниченность Mr и удельные магнитные потери Wh при перемагничивании сталей по частным петлям магнитного гистерезиса. Установлено, что Hc, Mr и Wh чувствительнее к напряжениям в конструкциях и структуре сталей, чем Hcs, Mrs и Ms. Показано, что все «специфические» изменения Hc, Mr и Wh при перемагничивании сталей по частным петлям гистерезиса, происходящие при структурных изменениях, полностью определяются магнитными параметрами предельной петли гистерезиса (Hcs, Mrs, Ms) и напряженностью Hm магнитного поля частной петли. Приведены формулы для расчета Hc, Mr и Wh, с помощью которых оценены изменения этих параметров при термических обработках сталей. Определены особенности структурной чувствительности характеристик частных петель магнитного гистерезиса и целесообразность их использования для магнитного структурного и фазового анализов. Так, диапазон изменения Mr при структурных изменениях в сталях по мере снижения Hm во много раз шире по сравнению с диапазоном возможного изменения Mrs при тех же условиях. Приведены условия (соотношения между магнитными параметрами) и рекомендации (выбор напряженности поля Hm), при выполнении которых использование результатов измерения Hc, Mr и Wh сталей оправдано в магнитной структуроскопии.

45-48 67
Аннотация

Представлены результаты исследования влияния структуры и свойств стали 30ХГСА на формообразование заготовок круглой формы методом пластического изгиба. Наблюдали, что в исходном состоянии пруток стали в процессе гибки разрушается. Методами механических испытаний и металлографического анализа установили, что сталь при поставке имеет структуру пластинчатого перлита. Провели сравнительную оценку структуры и свойств материала в исходном состоянии (поставка) и после дополнительной термообработки — сфероидизирующего отжига. Полученные результаты показали, что после отжига металл обладает более высокими пластическими свойствами и структурой зернистого перлита. Образование зернистого перлита свидетельствует о делении пластинок перлита на более мелкие частицы и их дальнейшем округлении. Экспериментально получены значения механических параметров стали после дополнительной циклической термообработки, обеспечивающие процесс гибки прутка в заготовку круглой формы без его разрушения. Предложенный режим сфероидизирующего отжига может применяться для повышения характеристик пластичности металла при формообразовании изделий методом пластического изгиба.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

49-56 54
Аннотация

Представлены результаты уникальных экспериментальных исследований прочности и ресурса металлокомпозитного бака высокого давления. Определены механизмы разрушения и оценены характеристики прочности конструкции. Методика исследований включала испытания натурных образцов бака на прочность при кратковременном статическом, длительном статическом и циклическом нагружениях внутренним пневматическим давлением. Приведены обобщающие результаты испытаний и данные визуально-измерительного, инструментального и акустико-эмиссионного контроля процессов деформирования, накопления повреждений и разрушения натурных образцов бака. Представлен анализ прочности и жесткости конструкции при воздействии внутреннего пневматического давления. Экспериментально установлены виды предельных состояний бака и коэффициенты запаса прочности по разрушающему давлению. Исследованы особенности напряженно-деформированного состояния натурных образцов бака при циклическом и длительном статическом нагружениях. Выявлены локальные перераспределения напряжений и деформаций в слоях композитной оболочки, обусловленные наложением полей технологических напряжений, напряжений от внутреннего давления и действием слабо выраженных процессов низкотемпературной ползучести композитного материала. Установлены особенности механизмов разрушения бака с учетом процессов деформирования металлического лейнера. Представлены расчетно-экспериментальные оценки энергетического потенциала разрушения и размеров зоны поражения при разрушении бака. Обобщенный анализ результатов испытаний показал, что бак имеет высокие прочностные и ресурсные характеристики, удовлетворяющие требованиям проектной документации. Разработанная конструкция может рассматриваться как основа для создания серии баков различной емкости для использования в космических аппаратах тяжелого, среднего и легкого классов. Результаты экспериментов хорошо согласуются с данными численных расчетов напряженно-деформированного состояния и анализа механизмов разрушения, что указывает на адекватность использованных расчетных моделей.

57-63 41
Аннотация

Проведен анализ кинетики напряженно-деформированного состояния по данным тензометрии как один из методов мониторинга целостности авиационной конструкции и перспективный способ обеспечения безопасности при длительной эксплуатации авиационной техники. Представлены преимущества мониторинга состояния с помощью бортовых систем перед комплексом работ, направленных на поддержание летной годности, которые заключаются в основном в периодических осмотрах. Показаны результаты применения мониторинга при исследовании усталостных характеристик элементов авиаконструкций в ЦАГИ. Исследование проводили на образцах продольных стыков фюзеляжа. Рассмотрено несколько типов усталостных повреждений, характерных для эксплуатации продольных стыков, и проведена оценка возможности обнаружения дефектов путем контроля местного напряженно-деформированного состояния при различных вариантах разрушения. При проведении исследования использовали данные о фронтах и скоростях распространения усталостных трещин, полученные методом количественной фрактографии. Оценена возможность контроля нескольких типовых конструктивно-технологических вариантов продольного соединения. Представлены результаты определения зон изменения НДС в несущем листе с одной магистральной трещиной, что является наиболее типичным усталостным повреждением продольных фюзеляжных стыков. По результатам исследования предложены оптимальные места расположения датчиков для контроля целостности соединения. Исследования подтверждают, что метод мониторинга повреждений конструкции по данным тензометрии может успешно применяться в ресурсных испытаниях и имеет перспективу использования в эксплуатации при поддержании целостности стыков и других мест ограниченного доступа методами инструментального неразрушающего контроля.

64-71 41
Аннотация

Форма цикла при двухчастотных режимах нагружения зависит от его параметров, в число которых входят абсолютные значения частот и амплитуд складываемых в процессе такого режима низкочастотных и высокочастотных нагрузок, соотношения их частот и амплитуд, а также сдвиг фаз между этими гармоническими составляющими, причем последний оказывает существенное влияние лишь при малом соотношении частот. Наличие таких двухчастотных режимов или схематизируемых ими эксплуатационных режимов нагружения элементов машин и конструкций может существенным образом снизить их долговечность. На примере результатов экспериментальных исследований изменения долговечности при жестком режиме двухчастотного нагружения образцов циклически стабильной, циклически разупрочняющейся и циклически упрочняющейся сталей показано, что снижение долговечности в этих условиях зависит от соотношения частот и амплитуд действующих низкочастотных малоцикловых и высокочастотных вибрационных напряжений, причем тем в большей степени, чем выше уровень соотношений амплитуд и частот этих складываемых гармонических процессов приложения нагрузки. Показано, что оценка такого снижения долговечности в сравнении с равным по суммарным амплитудам напряжений (деформаций) одночастотным нагружением может быть выполнена с использованием степенного выражения, связывающего эти долговечности через параметр (коэффициент снижения), включающий в себя соотношение частот и амплитуд действующих циклических нагрузок и характеристику материала. Зависимость этого снижения проиллюстрирована семейством расчетно-экспериментальных кривых на соответствующих диаграммах для каждого из исследованных типов материалов. Данные кривые сопоставлены с экспериментально полученными данными.

 

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

72-77 61
Аннотация

Известна новая модификация моделирования отжига для поиска глобального экстремума функций многих переменных. Модификация использует тот факт, что функция Fn(x) = при n → ¥ сходится к δ-функции, сосредоточенной в точке глобального максимума f(x). Подробно рассматривался случай, когда функция имеет много равных экстремумов. Задачи такого типа часто встречаются, в частности, при планировании регрессионных экспериментов. Данная работа знакомит читателя с методом поиска экстремума, эффективным при решении широкого круга прикладных задач, а также иллюстрирует его применение на некоторых простейших задачах планирования регрессионных экспериментов. Предложенная модификация имитации отжига использует на промежуточных этапах квазислучайный поиск. Это не самый быстрый, но очень надёжный метод, позволяющий достаточно полно обследовать область определения функции. При решении численных примеров построены так называемые точные D-оптимальные планы, которые очень трудно получить другими методами. Хотя с ростом числа переменных трудоёмкость метода (как и других известных методов) резко возрастает за счёт увеличения порядка определителя, предложенный алгоритм прост, надёжен и легко распараллеливается. Известно, что выигрыш от использования оптимальных планов в ряде случаев способен оправдывать любые вычислительные затраты на построение этих планов. Используя описанную в работе методику, читатель сможет построить даже с помощью ноутбука оптимальные планы для разных областей при умеренных значениях параметров (например, для квадратичной регрессии от s переменных при s ≤ 10).

78-86 60
Аннотация

В моделях дисперсионного анализа гипотезы о значимости факторов образуют сравнения уровней одного и того же фактора. Если по критерию проверки таких гипотез нет оснований отвергнуть гипотезу о равенстве некоторых уровней факторов, то эти уровни признаются значимо отличающимися друг от друга. Цель данной работы — попытка выяснить, влияют ли значимо уровни факторов по отдельности на исследуемую величину. Исследованы линейные модели дисперсионного анализа в условиях полного и неполного факторного эксперимента. В качестве вычислительной схемы обработки моделей дисперсионного анализа разработаны процедура преобразования моделей неполного ранга в модели полного ранга и представление пространства линейных оцениваемых форм в виде прямой суммы ортогональных подпространств, соответствующих каждому из качественных фактов модели. Выбирая в исходной матрице наблюдений различные группы линейно независимых столбцов и ортогонализируя эту систему векторов — столбцов матрицы, можно получить различные ортогональные базисы пространства линейных оцениваемых форм. Проекции вектора отклика на векторы ортогонального базиса, соответствующие одному и тому же базису, определяют вклад данного фактора в общую сумму квадратов, получаемую в результате проекции отклика на все пространство линейных оцениваемых форм в целом. При различных ортогональных базисах пространства линейных оцениваемых форм эти вклады факторов меняются. В условиях неполного факторного эксперимента можно выделить такой ортогональный базис пространства линейных оцениваемых форм, который обеспечивает наибольшую значимость какого-либо сравнения одного из факторов, а следовательно, и самого фактора. Это позволяет выявить наилучшую в определенном смысле схему проведения эксперимента, обеспечивающую наибольшую значимость выделяемых факторов. Для подтверждения полученных результатов применен метод ранжирования факторов LASSO.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)