Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 82, № 2 (2016)

ЮБИЛЕИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-8 27
Аннотация
Разработан экспрессный подход к определению метилфосфоновой кислоты (МФК) - конечного продукта гидролиза нервнопаралитических отравляющих веществ в водных объектах - методом жидкостной хроматографии - тандемной масс-спектрометрии. Выбраны оптимальные условия хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования. Разработанный способ характеризуется хорошей чувствительностью, точностью, селективностью определения, отсутствием мешающего влияния компонентов основы пробы при анализе природных вод. Способ был опробован при определении МФК в различных реальных водных объектах методом «введено - найдено». При прямом ВЭЖХ-МС/МС определении предел обнаружения МФК в водных объектах составил 10 нг/мл.
9-13 15
Аннотация
Изучен механизм действия углеродных нанотрубок (УНТ) как спектроскопической добавки на характер испарения элементов из электрода дуги постоянного тока при их определении в графитовом порошке. Разработан способ регистрации кривых испарения элементов из кратера электрода дуги постоянного тока с помощью фотоэлектрической системы регистрации эмиссионных спектров на основе приборов с зарядовой связью (ПЗС), включающий периодическую регистрацию промежуточных спектров эмиссии в течение всего времени испарения и соответствующую математическую обработку результатов измерения.
13-20 40
Аннотация
Методами потенциометрии, потенциометрического титрования и спектрофотометрии установлено, что оксид BaBiO3 не окисляется K2Cr2O7 в 1 М HCl, а значит, не проявляет восстановительных свойств, присущих кислороду в необычных валентных формах, отличных от O2- . Об отсутствии восстановительных свойств оксида свидетельствует неизменность концентрации K2Cr2O7 в процессе растворения BaBiO3 в смеси K2Cr2O7 - HCl. В продуктах растворения не обнаружен Cr (III). Поведение BaBiO3 в химических реакциях по отношению к реагентам-восстановителям обусловлено наличием в структуре оксида сильного окислителя - Bi (V).
20-23 35
Аннотация
Разработана методика определения кодеина (25 - 1000 мкг/мл) методом спектроскопии диффузного отражения применительно к кодеинсодержащим лекарственным препаратам с предварительным ТСХ-отделением сопутствующих компонентов. Рассчитанный предел обнаружения составляет 9 мкг/мл, а относительное стандартное отклонение не превышает 0,05. Методика успешно апробирована при определении кодеина в образцах препаратов «Седальгин НЕО», «Пенталгин-Н», «Пенталгин Плюс». Полученные результаты определения кодеина в данных препаратах позволяют рекомендовать разработанную методику для использования в практике экспертных учреждений.
23-27 16
Аннотация
Показано, что применение кварцевой капиллярной колонки с углеродным адсорбентом позволяет эффективно разделять и определять в моногермане примеси постоянных газов, диоксида углерода, закиси азота, углеводородов C1 - C2 и силана. Изучено влияние объема вводимой пробы моногермана на определение этана и углекислого газа. Пределы хромато-масс-спектрометрического обнаружения примесей составили (10 - 1) • 106 % мол. Предел обнаружения лимитирующей примеси - этана - удалось снизить в 7 раз по сравнению с литературными данными.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

28-32 15
Аннотация
Рассмотрена роль тепловлажностных испытаний полимерных композиционных материалов (ПКМ) при разработке новых и сравнительном анализе исследуемых материалов. Показано влияние повышенной влажности окружающей среды на изменение температуры стеклования, области релаксационных переходов и прочностных свойств ПКМ при различных температурах эксплуатации. В предложенном подходе при комплексном исследовании стойкости полимерных матриц и ПКМ к воздействию климатических факторов нижняя температурная граница области стеклования полимерной матрицы ПКМ в состоянии предельного влагопоглощения рассматривается как верхний предел температурной области эксплуатации материала и изделия на его основе.
32-35 36
Аннотация
Предложен новый метод изготовления металлографических шлифов для проведения экспериментов по дифракции обратнорассеянных электронов (ДОЭ) в камере сканирующего электронного микроскопа. Метод позволяет проводить холодную заливку металлических образцов в токопроводящий наполнитель для последующей подготовки шлифов и электрополировки. Металлический образец заливают композитом, состоящим из самотвердеющей пластмассы «Протокрил-М», порошка карбонильного железа и железных стружек дисперсностью порядка 100 мкм, что обеспечивает достаточную проводимость не только для съемки образца в сканирующем микроскопе, но и для электрополировки. В отличие от самотвердеющих, токопроводящих копмозитов, требующих нагрева до 150 °C, предложенный композит полимеризуется уже при комнатной температуре.
36-39 11
Аннотация
Рассмотрена проблема прогнозирования образования дефектов газового происхождения в стальных отливках, получаемых литьем по выплавляемым моделям. Предложена методика оценки вероятности образования газовых дефектов, основанная на результатах традиционного экспериментального контроля газопроницаемости и газотворности материала оболочки еще на стадии ее изготовления. Методика успешно апробирована при сравнительной оценке рисков образования дефектов газового происхождения с использованием как технологии точного литья, включающей ресурсосберегающую техническую схему низкотемпературного прокаливания оболочковых форм, так и традиционной технологии, действующей на предприятии. Особенно она актуальна в условиях многономенклатурного производства.
40-42 20
Аннотация
Предложен новый подход в экспресс-диагностике технического состояния эксплуатируемых авиационных двигателей, основанный на оценке неоднородности осадков отработанного авиационного масла. Неоднородность обусловлена появлением в осадках крупных металлических частиц, размер и число которых возрастают по мере износа трущихся поверхностей двигателя. Степень неоднородности определяли рентгенофлуоресцентным методом. Измеренные на спектрометре интенсивности рентгеновской флуоресценции осадков позволили путем однофакторного дисперсионного анализа установить, что фактор неоднородности анализируемого осадка оказался существенным на уровне статистических вариаций аналитического сигнала. Предельно допустимое значение фактора определяли на массиве измеренных интенсивностей осадков масел исправных двигателей, что позволило выявить двигатели, масла которых характеризуются высоким содержанием крупных частиц. По элементному составу частиц можно оценить степень износа отдельных узлов диагностируемого двигателя.
43-44 10
Аннотация
Представлен обзор методов определения плотности образцов твердых веществ малой массы. Для образцов массой не менее 1 мг и плотностью не менее 1 г/см3 предложен вариант флотационного метода, при котором образец исследуемого вещества и пластичного вещества известной плотности - сырого пчелиного воска соединяют и помещают в рабочую жидкость, состоящую из регулятора плотности (бромида калия), растворителя (воды) и смачивающего вещества (н-пропилового спирта). После необходимой выдержки (около 30 мин) составной образец переводят во взвешенное состояние путем изменения концентрации бромида калия. При этом температуру жидкости поддерживают примерно равной 20 °C. Затем пикнометрически определяют плотность рабочей жидкости. Плотность исследуемого вещества рассчитывают по формуле. Результаты определения плотности образцов различных веществ разной массы и плотности показывают удовлетворительное совпадение со справочными данными.

ОБМЕН ОПЫТОМ

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

47-52 42
Аннотация
С использованием метода конечных элементов получена численная оценка пределов достоверных измерений остаточных напряжений методом зондирующего отверстия. Показано, что при использовании подхода, основанного на базисных функциях, восстановление соотношения компонент напряженного состояния проводится с достаточной для практического применения точностью. Точное же восстановление величин компонент напряженного состояния возможно только при действующей интенсивности остаточных напряжений в диапазоне 0 - 0,7 от предела текучести исследуемого материала.
53-59 12
Аннотация
Показано, что в классическом уравнении колебания круглой мембраны [1] допущена ошибка - на мембраны действуют не растягивающие силы, а растягивающие напряжения. Ее исправление позволяет выводить уравнения малых поперечных колебаний круглой мембраны с учетом ее механических и реологических характеристик. Получены уравнения колебаний однородной круглой мембраны, а также определены ее собственные частоты с учетом механических и реологических характеристик материала. В случае линейно-упругого композиционного материала получены уравнение колебания круглой мембраны, а также ее собственные частоты в зависимости от концентрации компонент. Даны рекомендации по учету ползучести композиционного материала мембраны по технической теории старения.
60-65 40
Аннотация
Приведен опыт работ АО НПЦ «Молния» при экспертизе промышленной безопасности газопроводов, построенных с применением труб, изготовленных по ГОСТ 10705-80 путем стыковой сварки токами высокой частоты. Использование для производства труб стальных листов с высоким содержанием неравномерно распределенных неметаллических включений приводит к снижению пластичности металла сварных швов и растрескиванию труб в процессе эксплуатации. Поэтому исследование состояния металла труб комплексом неразрушающих и разрушающих методов контроля необходимо для обоснованного прогнозирования срока безопасной эксплуатации газопровода. Частично использованы материалы отчета о НИР «Экспертиза аварийного газопровода», проведенного совместно с ИЦ ИМАШ Уро РАН (г. Екатеринбург), и металлографических исследований, выполненных совместно с ЦЗЛ ОАО «Волгабурмаш» (г. Самара).

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

66-71 20
Аннотация
Рассмотрены различные подходы к оценке качества вин в номинальной шкале (высокое, среднее, низкое, фальсификат): по содержанию в них летучих веществ и результатам дегустационных испытаний вин. При помощи двумерного частотного анализа - таблиц сопряженности (кросстабуляции) - показана сильная взаимосвязь между двумя способами разделения вин на группы - по значению дегустационных оценок и концентрации летучих веществ, исследована структура взаимосвязи. Посредством метода анализа соответствий наибольшее сходство выявлено между классификациями образцов вин высокого качества, фальсификатов; несколько меньшее - для вин низкого качества и незначительное - для вин среднего качества.
71-75 34
Аннотация
Проведен анализ нормативно-методического обеспечения добровольной сертификации продукции с применением методологии функционального моделирования IDEF0. Получены требования к нормативно-методическому обеспечению порядка проведения добровольной сертификации продукции, которые должны учитываться при разработке документации в рамках систем добровольной сертификации.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)