Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 82, № 5 (2016)

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-8 30
Аннотация
Предложена методика вскрытия проб и определения родия в объектах окружающей среды каталитическим методом по реакции окисления сульфарсазена периодатом. Правильность результатов подтверждена определением родия методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Установлено, что содержание родия в пробах уличной пыли г. Москвы составляет 0,01 - 0,04 г/т в зависимости от места отбора пробы. Стандартное отклонение повторяемости результатов определения родия не превышает 0,05.
9-14 54
Аннотация
Описан принцип действия газочувствительных ячеек, включающих ионоселективные электроды, для определения газов или соответствующих ионов в растворе. Показана перспективность использования ячеек в ионометрическом анализе разнообразных объектов. Обсуждены аналитические характеристики ячеек, типы газопроницаемых мембран, состав приэлектродных электролитов. Предложена газочувствительная ячейка с аммонийселективным электродом для определения иона аммония в водах. Ячейка с воздушным промежутком в качестве газопроницаемой мембраны отличается простотой конструкции и длительным временем жизни. Выбраны условия экстрагирования (статическая газовая экстракция) аммиака и условия ионометрического определения. Установлены высокая селективность, правильность и воспроизводимость разработанной методики определения иона аммония в минерализованных водах сложного состава.
15-23 79
Аннотация
Описана высокочувствительная и селективная комплексная методика определения полициклических ароматических углеводородов (ПАУ), их хлор- и нитропроизводных в почве, включающая их экстракционное извлечение из почвы, очистку экстрактов от мешающих определению соединений, хроматографическое разделение ПАУ на три группы соединений, концентрирование и хромато-масс-спектрометрическое определение. Диапазон определяемых содержаний ПАУ/хлор-, нитроПАУ в почве составляет 0,1 - 100 мкг/кг. Разработанная методика применена для анализа почв различных функциональных зон г. Москвы: выявлены зоны с превышением ПДК бенз[a]пирена (для 66 % проанализированных проб), приведены уровни распределения ПАУ по территории города.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

24-29 45
Аннотация
Представлена математическая модель процесса распада аустенита в легированной стали в условиях сварочного термического цикла, ориентированная на компьютерную обработку. Показано, что каждое диффузионное фазовое превращение можно описать с помощью четырех параметров (двух границ температурного интервала превращения и двух параметров уравнения Аврами, мартенситное - с помощью трех. Представлена методика определения необходимых температурно-временных параметров модели по химическому составу стали. На основе литературных данных получены регрессионные модели температурных интервалов и параметров кинетики феррито-перлитного, бейнитного и мартенситного превращений. Показано, что недостатки существующих визуальных методов анализа итогового фазового состава сталей - причина неточности и несогласованности опубликованных диаграмм. В качестве наиболее объективного и воспроизводимого критерия итогового фазового состава выбрана твердость образца, с которой коррелирует ряд других механических свойств материала. Для проверки разработанных моделей результаты расчета твердости 140 легированных сталей после охлаждения с различными скоростями сопоставлены с экспериментальными данными.
30-32 32
Аннотация
На основе стандартного метода (регламентированного ГОСТ) разработана методика испытаний на стойкость к межкристаллитной коррозии (МКК) нержавеющей стали - основного материала действующего оборудования АЭС. Методика включает способы подготовки исследуемой поверхности, среды и параметры анодного травления, условия металлографической оценки стойкости к МКК. Достоверность результатов подтверждена данными сравнительных испытаний образцов стали 08Х18Н10Т в аустенизированном и сенсебилизированном состояниях по разработанному и стандартному (АМУ, ГОСТ 6032-2003) методам. Предложенный подход к оценке стойкости к МКК непосредственно при просмотре поверхности имеет существенные преимущества перед методом «реплик». Он использован при исследовании коррозионного состояния поверхности внутрикорпусных элементов насосов ГЦН-195М на блоках Калининской и Балаковской АЭС после 20-летнего периода их эксплуатации.
33-38 37
Аннотация
На примере механосплавленных порошковых сталей (Fe95,5C4,5, Fe90,6Si5C4,4, Fe92,5Cr3C4,5) сравнивали различные методы анализа рентгеновских дифракционных данных. Показано, что традиционные методы анализа рентгенограмм, такие как, например, метод Вильямсона - Холла, не подходят для исследования структуры наноструктурных сталей. Зеренную и дислокационную структуру этих материалов изучали при помощи полнопрофильного CMWP-метода. Определены средние размеры блоков когерентного рассеяния и их распределение по размерам, а также плотности дислокаций и их характеристики в зависимости от легирования и температуры отжига. В результате отжигов механически сплавленных сталей формируется бимодальная зеренная структура вследствие избирательного роста зерен. Плотность дислокаций и эволюция дислокационной структуры при отжигах находятся в сильной зависимости от типа легирующего элемента.
39-43 23
Аннотация
Представлены результаты исследования влияния структуры материала на аналитический сигнал при атомно-эмиссионной спектроскопии на примере инструментальной штампованной стали марки Х6ВФ. Анализ проводили на серии проб, взятых от одного образца ножовочного полотна, на приборах AtomComp 81 и ARL 4460 с возбуждением высоковольтной искрой в равных условиях. Показано, что пробы до термообработки и пробы после термообработки при температуре 800 °C в течение 20 мин с охлаждением в печи дают статистически различающиеся результаты. Для расчетов использовали отношение интенсивности линии анализируемого элемента к интенсивности линии основного компонента пробы (Fe2599). Оценку достоверности различий проводили методом сравнения средних. На основании полученных результатов предложен способ контроля изменений структуры стали методом спектрального анализа.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

44-54 20
Аннотация
Методика кластерного анализа и классификации регистрируемых массивов данных акустической эмиссии (АЭ) использована для выделения различных фаз при переходе от регулярного к лавинообразному процессу накопления повреждений на физической имитационной модели. Такие фазы накопления повреждений моделировали в процессе формирования насыпного конуса стеклогранулята. Их регистрацию осуществляли системой АЭ контроля, синхронизированной с камерой высокоскоростной видеосъемки.
55-60 47
Аннотация
Методом кинетического индентирования на микроуровне определены механические характеристики феррита в стали 10. Индентирование проводили в микродиапазоне при следующих параметрах: верхний предел испытательной нагрузки 2 Н; предел глубины индентирования 9 мкм; радиус скругления четырехгранного индентора Виккерса R = 0,22 мкм. Нагрузку индентирования варьировали от 10 до 2000 мН, время выдержки под постоянной нагрузкой - от 10 до 60 с. Установлены закономерности изменения получаемых при кинетическом индентировании характеристик, таких как модуль упругости, твердость по Виккерсу и кинетическая твердость, от нагрузки индентирования и времени выдержки под нагрузкой. Исследования проводили с целью совершенствования методики кинетического индентирования, уменьшения расхождения результатов и выявления факторов, на них влияющих.
61-62 25
Аннотация
Долговечность элемента конструкции до образования трещины зависит, в частности, от местных напряжений в области надреза, а последующая его живучесть до окончательного разрушения определяется коэффициентом интенсивности напряжений (КИН). Местные напряжения в надрезе и КИН целесообразно получать, используя единые аналитические решения. В связи с этим на основе классических решений Г. Нейбера для мелких и глубоких надрезов предложены соотношения для КИН в условиях мелких и глубоких кольцевых трещин как предельно острых надрезов при растяжении, изгибе или кручении стержня. Проведена размерная классификация мелких и глубоких кольцевых трещин. Выполнена оценка погрешностей и получено хорошее согласие предложенных соотношений и соответствующих конечно-элементных результатов.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

63-69 39
Аннотация
Математическая теория классификации весьма многообразна, содержит большое число подходов, моделей, методов, алгоритмов. Выделим в ней три результата - оптимальный метод диагностики (дискриминантного анализа), адекватный показатель качества алгоритма дискриминантного анализа, утверждение об остановке после конечного числа шагов итерационных алгоритмов кластер-анализа. На основе леммы Неймана - Пирсона показано, что оптимальный метод диагностики существует и выражается через плотности распределения вероятностей, соответствующие классам. Если плотности неизвестны, следует использовать их непараметрические оценки по обучающим выборкам. Часто используют такой показатель качества алгоритма диагностики, как «вероятность (или доля) правильной классификации (диагностики)»; чем этот показатель больше, тем алгоритм лучше. Показана нецелесообразность повсеместного применения этого показателя и обоснован другой - «прогностическая сила», полученная путем пересчета на модель линейного дискриминантного анализа. Остановка после конечного числа шагов итерационных алгоритмов кластер-анализа продемонстрирована на примере метода k-средних. Эти результаты являются важными в теории классификации, они должны быть известны каждому специалисту, развивающему эту теорию или применяющему ее.
70-75 15
Аннотация
Показано, что в ЯМР1Н высокого разрешения для широких групп сигналов при низком уровне шума вне зависимости от того, перекрываются они между собой или нет, последовательные измерения, выполняемые в течение небольших промежутков времени, не являются независимыми. Получение пригодного для статистической обработки материала требует регистрации спектров с интервалом более 1 ч. Для перекрывающихся групп сигналов только распределения ошибок измерения Hβ и Hγ не противоречат гипотезе об их нормальности. Для прочих величин и для ошибки измерения интегральной интенсивности узкого сигнала, выделяемого на фоне «горба», гипотеза о нормальности распределения отвергается на уровне значимости менее 0,01.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)