Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Том 81, № 1-I (2015)

КОЛОНКА РЕДКОЛЛЕГИИ

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

6-11 124
Аннотация
Описана методика чувствительного определения ракетных керосинов в воде, включающая дисперсионную жидкостно-жидкостную микроэкстракцию аналитов и их последующее разделение и определение методом газовой хромато-масс-спектрометрии в режиме регистрации хроматограмм по выбранным ионам ( m/ z: 67, 81, 85, 95, 136, 137, 174, 183 и 193). Изучено влияние природы, объема диспергатора и экстрагента, добавления соли и времени проведения экстракции на эффективность извлечения аналитов. Диапазон определяемых концентраций составляет 0,005 - 0,05 мг/л. Пределы обнаружения ( S/ N = 3) керосинов РГ-1 и Т-1 - 0,0015 и 0,0022 мг/л соответственно. Сходимость результатов измерений для указанного выше диапазона изменяется от 16 до 9 % ( n = 3), внутрилабораторная прецизионность - от 20 до 12 % ( n = 5).
11-16 55
Аннотация
Исследовано извлечение ионов металлов сорбентом на основе N-2-сульфоэтилхитозана со степенью замещения атомов водорода аминогруппы 0.5 (СЭХ 0,5) в динамических условиях. Показано, что из аммиачно-ацетатного буферного раствора, содержащего ряд ионов переходных и щелочноземельных металлов, СЭХ 0,5 селективно извлекаются ионы меди (II) и серебра (I). Установлено, что данные ионы металлов количественно десорбируются с поверхности СЭХ 0,5 раствором азотной кислоты (0,1 моль/дм3). Предложена методика сорбционно-атомно-абсорбционного определения меди в природных и питьевых водах с предварительным концентрированием СЭХ 0,5 в динамических условиях, отличающаяся высокой селективностью и позволяющая определять медь (II) в диапазоне концентраций 0,001 - 0,1 мг/дм3.
16-23 89
Аннотация
Изучена адсорбционная активность углеродных сорбентов по отношению к ионам никеля (II). Найдены оптимальные условия процесса адсорбции и вычислены его характеристические параметры. Разработана методика концентрирования и определения никеля в производственных растворах. Относительное стандартное отклонение при определении сотых долей мг/дм3 составляет 0,08. Установлена возможность сорбционного концентрирования и разделения ряда ионов тяжелых металлов с применением углеродных сорбентов.
23-25 98
Аннотация
Предложена трехстадийная (избирательное концентрирование азотистых соединений, минерализация, индофенольная фотоколориметрия) методика определения микроколичеств азота в продуктах нефтепереработки модифицированным методом Кьельдаля. При замене метода Несслера индофенольным для фотоколориметрического определения становится возможным исключить трудоемкую стадию перегонки аммиака после минерализации. Внесение такого изменения позволяет увеличить чувствительность данного метода.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

26-30 37
Аннотация
Проведено моделирование статистически зависимых ориентаций специализированным методом Монте-Карло для центрального нормального распределения (ЦНР). Результаты статистического моделирования, сглаженные ядерным методом, представлены в виде трехмерных поверхностей. Сравниваются количественные характеристики функций распределений ориентаций (ФРО): смещение координат максимума ФРО, увеличение значения максимума, отклонение от точной ФРО в метриках L1 и L2. Проверена гипотеза о совпадении смоделированной плотности распределения ориентаций с точной с помощью критерия согласия χ2 для полюсных фигур (ПФ).
31-33 42
Аннотация
Описана методика проведения испытаний литейного кокса на истирание. Представлены результаты исследования влияния прочности, крупности и макроструктуры литейного кокса на его способность разрушаться при истирающих нагрузках.
34-39 62
Аннотация
Описаны методические возможности двухкристальных рентгеновских дифрактометров производства ООО ИТЦ «Радикон» для исследования и контроля структуры монокристаллов и тонкопленочных систем различными дифракционными методами, в том числе методами высокого разрешения. Двухкристальный автоматический рентгеновский дифрактометр ДСО-1Т с большим расстоянием «образец - детектор» и узкой щелью перед детектором обеспечивает картирование в обратном пространстве гетероэпитаксиальных структур с высоким качеством, что продемонстрировано на примере двухслойной гетеросистемы GaAs/Si. Двухкристальная приставка ПДП к дифрактометру ДРОН-3 имеет пять моторизованных осей, включая XZ столик с диапазоном перемещений 200 × 200 мм2. Эта приставка обеспечивает картирование больших пластин по кривым дифракционного отражения, в частности структур кремния на сапфире. Вертикальный трехосный двухкристальный рентгеновский дифрактометр ДСО-2П, предназначенный для исследования и контроля монокристаллов диаметром до 101 мм и высотой до 100 мм, оснащен моторизованной приставкой линейного перемещения детектора на 100 мм и моторизованным поворотным сменщиком щелей перед детектором. Гибкость программного обеспечения рентгеновских дифрактометров производства ООО ИТЦ «Радикон» обеспечивается встроенным редактором пользовательских макросов.
40-43 91
Аннотация
Описан метод построения фазовых диаграмм с любым числом N компонентов, позволяющий однозначно находить фигуративную точку многокомпонентной фазы на диаграмме. Обратная процедура неоднозначна, но определение интересующего состава возможно, если известно содержание N - 3 компонентов.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

44-50 59
Аннотация
Представлены результаты испытаний на растяжение непрерывных базальтовых волокон (НБВ), полученных в экспериментальной электропечи. В исследованном диапазоне изменения диаметров 7,2 - 21,6 мкм показана возможность значимой линейной интерпретации масштабных зависимостей механических характеристик от диаметра волокон: для предела прочности коэффициент корреляции rв, d) = (-0,70), для предельной деформации rпр, d) = (-0,48), для модуля упругости r( E, d) = (-0,44). Выявленные различия в масштабных зависимостях объясняются особенностями радиальной анизотропии структуры волокон и различием влияния дефектов на механические характеристики в зависимости от их расположения в радиальном направлении. Указанные факторы влияют также на корреляционные связи между механическими характеристиками НБВ: корреляция между пределом прочности и предельной деформацией составляет +0,88, между пределом прочности и модулем упругости - (+0,35) (значимое значение), тогда как между модулем упругости и предельной деформацией практически отсутствует - r( E, εпр) = -0,02. Диаграммы деформирования исследованных НБВ, в отличие от стеклянных и углеродных волокон, характеризуются ломаными прямыми, точка перегиба которых составляет (0,4 - 0,6)σв. Выявленные взаимосвязи позволяют оптимизировать технологический процесс для производства высокопрочных НБВ.
50-57 104
Аннотация
Установлено, что взаимосвязь свойств «пластичность - прочность - механическая стабильность» конструкционных сталей имеет системный характер, а закономерности, связывающие пластичность (ψк) и прочность (σ0,2) при условии постоянства механической стабильности Kms , могут быть описаны параболическими зависимостями, имеющими два вида по типу экстремумов - с наличием максимума и минимума. Построена обобщенная диаграмма взаимосвязи свойств «пластичность - прочность - механическая стабильность» и получены уравнения, отражающие ее структуру и свойства. На основе обобщенной диаграммы найдены интервалы оптимизированных значений пластичности и механической стабильности, характеризующие наиболее высокие уровни качества конструкционных сталей разной прочности. Установлена инвариантность полученных зависимостей, определяющих фиксированные уровни Kms, к различным сочетаниям прочностных и пластических свойств исследованных материалов, режимам их термической обработки, а также к температурам испытаний.
58-62 59
Аннотация
Рассмотрены параметры, характеризующие эксплуатационные процессы нагружения типа гармонического, полигармонического, случайного. Разработана методика, позволяющая по обобщенной диаграмме усталости прогнозировать характеристики сопротивления усталости материала для эксплуатационных процессов нагружения по данным испытаний, полученным при гармоническом нагружении. Таким образом, исключается необходимость проведения гармонической схематизации случайных процессов по известным методикам, которые дают существенные ошибки в оценке ресурса.

МАТЕМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

63-68 35
Аннотация
Рассмотрены проблемы моделирования многофакторных зависимостей на основе экспериментальных данных с применением методов когнитивного моделирования. Предложена методика построения регрессионной модели зависимости прочностных характеристик сварного соединения от состава покрытия электрода на основе нейросетевого подхода. Представлены результаты нейросетевого моделирования функции ударной вязкости.
69-76 114
Аннотация
Предложено использовать стратегию градуировки, основанную на использовании метода взвешенных наименьших квадратов и априорной информации об измерительной системе и методике анализа. Стратегия позволяет получить минимально возможные пределы обнаружения и определения, а также правильно оценить погрешность предсказания содержания аналита по величине аналитического сигнала. Априорная информация включает в себя зависимость дисперсии измерения от величины аналитического сигнала и получается на этапе валидации аналитической методики. Наиболее часто для аппроксимации зависимостей в таких областях, как аналитическая химия, фотография, физика, экономика, используется метод наименьших квадратов, причем явно или неявно предполагается, что ожидаемые ошибки измерения всех точек одинаковы. Учет неодинаковых (гетероскедастичных) ошибок измерения приводит к варианту метода взвешенных наименьших квадратов, однако теория построения доверительных интервалов в этом случае пока не нашла широкого практического применения. Для реализации стратегии градуировки разработана модельная программа, способная рассчитывать профиль дисперсионной зависимости и обеспечивающая построение градуировочных характеристик с учетом гетероскедастичности ошибок.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)