Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 6 (2018)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-10 125
Аннотация

Разработана методика анализа наплавочных материалов из литых твердых сплавов на основе кобальта методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) в сочетании с микроволновой автоклавной пробоподготовкой. Обоснованы состав кислотной смеси и температурно-временные параметры пробоподготовки в условиях микроволнового нагрева в автоклаве, обеспечивающие количественное переведение пробы в удобную аналитическую форму без потерь летучих компонентов для последующего АЭС-ИСП анализа. Подобраны аналитические линии, свободные от спектральных помех, для определения всех нормируемых компонентов в наплавочных материалах из литых твердых сплавов. Исследования выполняли с применением образцов наплавок из прутков сплавов Пр-В3К — ПрН-У10ХК63В5, Пр-В3К-Р — ПрН-У20ХК57В10 и ЦН-2 — Э-190К62Х29В5С2, содержащих следующие легирующие элементы (% масс): Co (до 65); Cr (28,0 – 32,0); W (4,0 – 11,0); Si (1,0 – 3,0); C (1,0 – 2,0); Ni (0,1 – 2,0); Mn (0,3 – 0,6) и Fe (до 2,0). Правильность определения нормируемых элементов подтверждали путем анализа стандартных образцов и методом варьирования навески. Разработанная методика апробирована при анализе промышленных образцов наплавок из литых твердых сплавов на основе кобальта исследованных марок, характеризуется экспрессностью и экономичностью за счет сокращения времени анализа по сравнению с одноэлементными методами в 11 раз и снижения объема применяемых реактивов в 12,5 раза. Сочетание многоэлементного метода АЭС-ИСП с микроволновой пробоподготовкой позволило повысить прецизионность определения Si, Cr, Mn, Fe, Ni и W в наплавочных материалах из литых твердых сплавов в нормируемых диапазонах концентраций.

11-17 114
Аннотация

Для пробоподготовки к определению этиленгликоля (ЭГ) в его водно-солевых растворах разработан способ разделения ЭГ и солей щелочных металлов в водных растворах путем твердофазной экстракции на углеродных нанотрубках (УНТ) и методом диализа с отечественной мозаичной мембраной АК-45. Показано, что данные методы позволяют эффективно разделить компоненты водного раствора ЭГ + NaCl (KCl), что необходимо для газохроматографического определения ЭГ в указанных смесях. За счет гидрофобно-гидрофильных взаимодействий в системе ЭГ – вода – УНТ УНТ эффективно сорбируют ЭГ и практически не сорбируют хлорид калия. Коэффициенты разделения ЭГ и KCl на углеродных нанотрубках «Деалтом» лежат в интервале 7 – 15 (для 0,001 ≤≤ C0 ЭГ ≤ 0,1 и 0,001 ≤ C0 KCl ≤ 0,1 моль/дм3), степень извлечения ЭГ составляет 86 – 94 % при однократной экстракции, хлорид калия данными УНТ практически не сорбируется. Основой разделения ЭГ и солей щелочных металлов диализом с мозаичными мембранами является их высокая проницаемость для солей металлов и низкая проницаемость для ЭГ. За 4 ч диализа через мембрану АК-45 в NaCl-форме переносится 96 и 87 % NaCl (C0 = 0,001 и 0,01 моль/дм3 соответственно), для KCl-формы — 86 и 82 % KCl соответственно. За то же время диализа через мембрану АК-45 переносится менее 3 % ЭГ (C0 = 0,1 моль/дм3). Мозаичная мембрана АК-45 эффективно извлекает соли щелочных металлов из маломинерализованных водных растворов в отличие от традиционных ионообменных мембран, где данный перенос отсутствует вследствие явления Доннана. Коэффициенты разделения ЭГ и хлоридов щелочных металлов диализом с мембраной АК-45 лежат в интервале 13 – 38, что свидетельствует об эффективном разделении.

18-22 84
Аннотация
При производстве линейных альфа-олефинов (ЛАО) с применением катализатора на основе карбоксилата циркония по технологии α-SABLIN в целях аналитического контроля технологического процесса необходимо определять остаточные содержания циркония в растворителе при промыве оборудования, продуктах реакции и сточных водах, чистота которых жестко регламентирована. В статье рассмотрены особенности фотоколориметрического определения примесей циркония с разными комплексообразователями, чувствительность определения в присутствии железа, алюминия, никеля и хрома оценена путем сравнения значений «индекса чувствительности», предложенного Е. Сенделом, и «удельного поглощения» З. Марченко. Для определения циркония в продуктах производства ЛАО предложено использовать реакцию комплексообразования с арсеназо III в среде 9 – 10 М HCl. Образующееся окрашенное  комплексное соединение имеет максимум светопоглощения на длине волны 670 нм. Диапазон определяемых содержаний от 0,100 до 100 мг/кг, определению не мешают 103-кратные количества Ni2+, Fe3+, Al3+ и 400-кратные количества Cr3+. Для исключения мешающего влияния кислотности среды выбран метод добавок. На основании оценки метрологических характеристик разработанной методики показано, что она обеспечивает удовлетворительный уровень воспроизводимости и правильности результатов для аналитического контроля производства ЛАО.

МЕХАНИКА МАТЕРИАЛА: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

44-51 141
Аннотация

Исследованы характер и причины разрушения высоконагруженного вала винта газотурбинного двигателя из стали 40ХН2МА с применением методов растровой электронной и оптической микроскопии и рентгеноспектрального микроанализа. Определяли химический состав, микроструктуру и характер разрушения фланцевой части валов винта из стали 40ХН2МА. Установлено, что химический состав материала вала винта соответствует требованиям нормативной документации, дефекты металлургического происхождения как в металле валов, так и в усталостных изломах отсутствуют. Все выявленные трещины образовались в процессе эксплуатации и развивались по усталостному механизму. Очаги зарождения усталостных трещин в валах винта — зоны фреттинг-износа и фреттинг-коррозионного повреждения поверхности в отверстия под шпильки. Причиной образования и развития усталостных трещин на фланце вала винта является высокий уровень контактных напряжений в теле фланца, связанный с неудовлетворительным сопряжением поверхностей шлицевого стыка вследствие значительного фреттинг-коррозионного повреждения шлицев и вибрационных повреждений. На основании проведенных исследований разработан комплекс рекомендаций и мероприятий по устранению неблагоприятных факторов. Для предотвращения образования и развития усталостных трещин в шлицевом фланце вала винта в процессе эксплуатации рекомендовано: оптимизировать усилие затяжки шлицевого стыка; ввести контроль качества сопряжения контактных поверхностей шлицевого стыка при замене воздушных винтов; проработать вопрос динамической балансировки воздушных винтов в процессе производства и при их ремонте.

52-58 153
Аннотация

Исследовано влияние содержания аллотропной модификации углерода — графена (Г) в интервале концентраций 0,5 – 2,0 % вес. на трибологические, прочностные и структурные характеристики нанокомпозита оксид алюминия — графен (Al2O3/Г). Нанокомпозит получен методом плазменно-искрового спекания при температуре 1550 °C в течение 10 мин и давлении 50 МПа смеси нанопорошков, предварительно подвергнутых ультразвуковому диспергированию в органическом растворителе. Представлены результаты его испытаний на трение и износ без смазки на трибометре под нагрузкой 20 Н при комнатной температуре — при круговом движении рубинового шарика-индентора по диску, кинетического индентирования с определением нанотвердости и модуля упругости, а также наблюдений структуры поверхности изломов и дорожек трения в растровом микроскопе. Для определения микроструктуры в объеме нанокомпозита и подтверждения термической стабильности графена в процессе плазменно-искрового спекания использованы методы просвечивающей электронной микроскопии тонких фольг в темном и светлом полях и Рамановской спектроскопии соответственно. Показано, что введение графена способствует повышению микро- и нанотвердости, модуля упругости, износостойкости на два-три порядка и небольшому уменьшению коэффициента трения. Повышение содержания графена до 2 % вес. изменяет механизм износа от хрупкого отрывом до вязкого сдвигом, что связано с усилением связи матричных зерен и наличием агломератов. Подтверждено отсутствие деградации графена и сохранение его термической стабильности. Морфология частиц графена свидетельствует об их преимущественном расположении внутри зерен корунда и более редком — на границах зерен.

59-62 118
Аннотация

В обработке металлов давлением широко используют различного рода измерительные устройства. В статье представлена разработанная и изготовленная конструкция угломера для измерения угловых деформаций при упругом и пластическом кручении круглых образцов, в основу которого положен принцип работы планетарного механизма без подвижного солнечного центрального колеса. Угломер создан на основе конструкции угломера Бояршинова, в которую добавлены круглый транспортир с делениями от 0 до 360° и вращающаяся на оси стрелка для фиксации углового перемещения. Использование планетарной передачи позволило значительно повысить точность измерения углов поворота поперечных сечений образца друг относительно друга на расстоянии расчетной длины. В целях уменьшения веса угломера его основные детали были изготовлены из алюминиевого сплава Д16Т. При этом номинальные диаметры окружностей центрального колеса и сателлита составили соответственно D1 = 220 мм, D3 = 20 мм; модуль зацепления m = 1 мм; число зубьев на колесе равно 220, а на сателлите — 20. На крутильной машине КМ-50 проведены лабораторные испытания угломера на цилиндрическом образце диаметром 15 мм и рабочей длиной 120 мм из стали 40Х, результаты которых позволили определить упругий модуль сдвига с отклонением ~2,5 % от его справочного значения. По опытным данным построена диаграмма кручения, на основе которой по формуле П. Людвика получена диаграмма сдвига τ = τ(γ). Эта диаграмма пересчитана с использованием теории пластичности Мизеса в кривую упрочнения материала σ = σ(e). Полученные механические характеристики позволяют сделать вывод о достаточной точности измерения угловых перемещений с помощью данного угломера. Исходя из этого, разработанный угломер можно рекомендовать в качестве испытательной техники для определения механических характеристик материала в условиях сдвиговых деформаций. Угломер достаточно прост в исполнении и при эксплуатации.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

63-70 134
Аннотация

В настоящей статье обсуждается вопрос обеспечения прослеживаемости результатов определения воды в твердых и жидких веществах и материалах. Рассмотрены этапы разработки и совершенствования, а также состав Государственного первичного эталона единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых и жидких веществах и материалах ГЭТ 173. Выявлены проблемы ограниченной применимости эталона для разделения воды с различными энергиями связи, а также невозможности идентификации отличных от воды летучих соединений при термической обработке исследуемых материалов. Представлены результаты совершенствования ГЭТ 173 путем включения в его состав дополнительной эталонной установки, реализующей методы термогравиметрического анализа (ТГА), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и масс-спектрометрии (МС). Описаны состав и принцип действия новой эталонной установки. Представлен алгоритм оценки неопределенности воспроизведения единицы массовой доли воды с применением данной эталонной установки и выявлены источники неопределенности. Приведены результаты эксперимента по установлению нижней границы диапазона воспроизведения единицы массовой доли воды. Рассмотрены результаты сличений результатов определения воды в кристаллогидратах, полученные с использованием усовершенствованного эталона и высокоточных установок метрологических и ведущих отраслевых институтов европейских стран. Представлены результаты разработки стандартного образца массовой доли воды в дигидрате молибдата натрия (Na2MoO4 · 2H2O СО УНИИМ) ГСО 10911–2017, предназначенного для метрологического обеспечения средств измерений и методик измерений, основанных на использовании термогравиметрического метода. Описаны дополнительные возможности, открывающиеся в результате введения новой эталонной установки в состав государственного первичного эталона ГЭТ 173, такие как идентификация и определение отличных от воды летучих компонентов, установление и корректировка режимов сушки как в лабораторных условиях, так и в ходе технологического процесса, а также определение воды как одной из основных примесей при оценке массовой доли основного компонента высокочистых веществ.

70-76 125
Аннотация

Статья представляет собой краткий обзор по применению байесовской концепции отношения правдоподобия в судебно-экспертной деятельности. Обосновано, что с помощью отношения правдоподобия можно оценить меру неопределенности истинности или ложности предположения экспертизы с учетом априорных шансов и новой появляющейся в ходе экспертного исследования информации. В качестве примера представлен возможный имитационный эксперимент для расчета набора значений отношения правдоподобия из валидационной базы данных при криминалистической экспертизе звукозаписей. Показаны разные подходы к использованию отношения правдоподобия для оценки правильности судебного доказательства. Концепция отношения правдоподобия принимается в качестве стандарта при судопроизводстве для разных видов экспертиз, используется в практике лабораторий, в том числе, в рамках Европейской сети судебно-экспертных учреждений (ENFSI).

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ

23-33 90
Аннотация

Приведены результаты применения новых методов, средств контроля и диагностики, основанных на компьютерном анализе картин мультимасштабной динамической термографии. В зависимости от размеров инспектируемой области, а также характера, особенностей расположения, ориентации и размеров дефектов использовали различные источники энергии для зондирующего динамического нагрева контролируемого изделия: поток воздуха, сфокусированный лазерный пучок, точечный контакт. Нестационарную тепловую картину контролируемого участка регистрировали тепловизиром высокого разрешения и затем анализировали с помощью оригинальных модельных подходов и разработанного специализированного программного обеспечения. Развитие дефектов провоцировали калиброванной локальной силовой нагрузкой с помощью встроенного генератора силы, что давало возможность выявить динамичные (склонные к росту) дефекты, оценить степень их опасности для дальнейшей эксплуатации и остаточный ресурс изделия. Используя предлагаемые методы, можно обнаруживать и количественно характеризовать дефекты различного типа (трещины, расслои, отслоения и деградацию покрытий, дефекты сварки и клеевых соединений, депозиты транспортируемых веществ и др.), размеров (от долей до десятков миллиметров) и расположения в изделии (не только вблизи наружной, но и внутренней поверхности сосудов, трубопроводов, реакторов, цистерн и др.). Разработанные методики позволяют также определять и теплофизические характеристики материала, в частности, коэффициент температуропроводности с точностью лучше чем ±3 %.

34-37 86
Аннотация

Атомную структуру веществ можно исследовать с помощью дифракционных рентгеновских методов. Для этого используют рентгеновские дифрактометры, конструкция которых включает два главных компонента: источник рентгеновского излучения и гониометр, содержащий детектор рассеянного излучения. В центре гониометра помещают держатель образца (кювету) с исследуемым материалом. В процессе углового сканирования образца и детектора регистрируют так называемый дифракционный спектр, отражающий структуру изучаемого вещества. Исследование, объектами которого могут быть кристаллические порошки, аморфные, нанокристаллические и частично кристаллические образцы, основано на так называемой схеме Брегга – Брентано (θ – 2θ-сканирование), использующей расходящиеся рентгеновские пучки, падающие на поверхность образца. Это приводит к тому, что часто вместе с отражением от исследуемого объекта в детектор попадает и рассеянное излучение от кюветы. При исследовании поликристаллов рассеяние от кюветы не сильно искажает дифракционный спектр образца в силу значительной интенсивности кристаллических рефлексов. В случае аморфных веществ, нанокристаллических и частично кристаллических объектов такое рассеянное излучение может быть сравнимо с излучением от исследуемого объекта, что значительно затрудняет изучение структуры образца. Приведены результаты использования стандартных кювет, прилагаемых к широко применяемым рентгеновским дифрактометрам (D500, D5000 (Германия), D8 ADVANCE (Германия) и ДРОН (Россия)). Особое внимание уделено искажению рентгеновских спектров кюветами из пластика или аморфного кварца в случае изучения аморфных, частично кристаллических и нанокристаллических образцов. Предложены специальные кюветы, не дающие собственных отражений и не искажающие дифракционные спектры изучаемых объектов, — своего рода оптические затворы для фонового рассеяния. Такие кюветы представляют собой монокристаллические пластинки особой ориентации с цилиндрическими углублениями для образцов. Оценены преимущества монокристальной кюветы из кремния в сравнении с пластиковой, поставляемой для дифрактометра D500, при исследовании аморфного образца.

38-43 162
Аннотация

Представлены результаты сравнительного исследования структурных особенностей отливок турбинных лопаток с монокристаллической структурой из жаропрочных безуглеродистых и углеродсодежащих жаропрочных никелевых сплавов с кристаллографической ориентацией (001). Влияние режимов направленной кристаллизации на формирование структуры и дефектов отливок исследовали с помощью установок типа УВНК. Установили, что величина растрава приповерхностного слоя образцов меняется в зависимости от условий травления. Анализ микроструктуры приповерхностной зоны отливок после различных технологических процессов показал, что лопатки из жаропрочных безуглеродистых сплавов склонны к образованию блочной структуры и появлению поверхностных рекристаллизованных зерен. Предложены рекомендации по применению неразрушающих методов рентгеноструктурного контроля с использованием рентгеновского аппарата типа КРОС, а также способы предупреждения появления микрорыхлоты на полке и в замке отливок.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)