Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 8 (2018)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-14 146
Аннотация

Разработаны амперометрические моноаминоксидазные биосенсоры на основе печатных графитовых электродов, модифицированных наноструктурированными композитами графена (ВГО) и наночастиц кобальта (НЧСо) для определения лекарственных веществ антидепрессивного действия: тианептина, тиоридазина и флуоксетина. Сочетания углеродных наноматериалов с наночастицами металлов (нанокомпозиты) позволяют не только сохранить свойства отдельных компонентов, но и за счет их совместного вклада приводят к новому качеству разрабатываемых устройств. Наноматериал-модификатор наносили на поверхность печатных графитовых электродов методом капельного испарения. Закрепление ВГО на поверхности происходит за счет электростатического взаимодействия между его карбоксильными группами и аминогруппами аминопроизводного на платформе полиэфирополиола (H20–NH2). НЧCo получали электрохимически методом хроноамперометрии при потенциале E = –1,0 В и разном времени накопления (50 и 60 с). Согласно данным атомно-силовой микроскопии преимущественный размер НЧCo составляет (40 ± 2) и (78 ± 8) нм в зависимости от времени электрохимического накопления НЧ. Спектроскопия электрохимического импеданса показала, что наименьшими значениями сопротивления переноса электрона характеризуются нанокомпозиты ВГО-хитозан/НЧCo и ВГО-(H20–NH2)/НЧCo. Использование выбранных нанокомпозитов для модификации поверхности электродов позволило улучшить аналитические характеристики разработанных биосенсоров: обеспечить более широкий диапазон рабочих концентраций — от 1 · 10–4 до 5 · 10–9 моль/л, больший коэффициент чувствительности, лучший коэффициент корреляции и меньшее значение нижней границы определяемых концентраций (cн). Показана возможность использования биосенсоров для контроля качества антидепрессантов при определении основного лекарственного вещества в лекарственных препаратах и биологических жидкостях. При использовании в качестве субстрата тирамина для определения флуоксетина, тиоридазина и тианептина cн составляет (7 – 9) · 10–10 моль/л.

15-19 171
Аннотация

Детально исследована кинетика процессов сорбции Sr2+ из Москворецкой питьевой воды на клиноптилолитовых туфах (КЛПТ) различных месторождений: Хонгуруу (Якутия), Холинское (Забайкалье) и Белый Пласт (Болгария). Разработана методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) для определения химического состава КЛПТ из малой навески пробы (0,05 – 0,1 г). Излучатели готовили путем прессования в таблетки диаметром 10 мм исходного материала с добавлением полистирола в качестве связующего вещества в массовом соотношении 5:1. Для градуировки использовали стандартные образцы состава (СОС) горных пород, близких по своему химическому составу к КЛПТ. С использованием классической эмпирической модели α-коррекции получены уравнения для расчета содержания макрокомпонентов пробы в «насыщенных» слоях. Получены поправочные уравнения для расчета содержания стронция в «промежуточных» слоях для КЛПТ различных месторождений. Показано, что поправочное уравнение может быть единым для всех использованных в данном эксперименте КЛПТ. Установлено, что кинетика сорбции Sr2+ на КЛПТ включает в себя три стадии: внутридиффузионный процесс, описываемый коэффициентом внутренней диффузии; замедление процесса сорбции, описываемое соответствующим кинетическим коэффициентом; вторичное увеличение сорбции Sr2+, которое заканчивается после достижения равновесия. Результаты могут быть использованы для построения математической модели, описывающей динамику ионообменного процесса на КЛПТ в NH4-форме из разбавленных растворов.

20-24 110
Аннотация

В лаборатории микроанализа ИНЭОС РАН для определения металлов в составе новых металлоорганических соединений (МОС) и полимеров традиционно применяется методика рентгенофлуоресцентного анализа (РФА), основанная на способе прямого внешнего стандарта с использованием одного образца сравнения. Подготовка образцов-излучателей состоит в разбавлении веществ в 150 – 200 раз эмульсионным полистиролом (ПС), так как масса поступающих для анализа образцов ограничена 10 – 15 мг. При таком разбавлении определение проводят в области содержаний от 0,005 до 0,5 % металла, где градуировочный график линеен. Измерения проводят с использованием спектрометра VRA-30 (Carl Zeiss Jena, Германия), рентгеновская трубка с Rh-анодом (40 кВ, 20 мА). Исследована возможность автоматического проведения РФА МОС и полимеров, синтезируемых в ИНЭОС РАН, с применением программного обеспечения (ПО) АЛЬФА-VRA-30. Пакет прикладных программ разработан научно-внедренческим центром ООО «ФОРАТЕКС» (Екатеринбург) и предназначен для автоматизированного управления работой спектрометра без участия оператора. ПО предусматривает возможность вывода аналитических уравнений множественной регрессии на основании измерений интенсивностей аналитических линий от образцов сравнения, и рассчитывает содержания химических элементов в анализируемых образцах-излучателях. Определены преимущества ПО и проведено сравнение результатов РФА, полученных методом прямого внешнего стандарта и с применением ПО. На примере определения железа и цинка в МОС найдено, что при их содержаниях в исследуемых МОС в диапазоне 4 – 25 % расхождение между результатами, полученными двумя способами, не превышает 0,7 % абс., что доказывает применимость ПО для определения состава новых соединений. Программное обеспечение Альфа VRA-30 позволяет стандартизировать условия измерения и существенно облегчает работу аналитика при анализе больших партий образцов.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

65-70 328
Аннотация

В данной работе предложен расчетно-экспериментальный метод аттестации и организации внутрилабораторного контроля методик анализа воздушных сред — воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха и промышленных выбросов в атмосферу. На сегодняшний день разработано небольшое число стандартных образцов (СО) воздушных сред — поверочных газовых смесей (ПГС) — менее чем для тридцати веществ с установленными ПДК (неорганических газов и легких органических соединений). Разработано около ста источников микропотоков (ИМ) также на легкие органические соединения. Такой узкий набор разработанных СО не позволяет установить на основе аттестационного эксперимента показатели точности для подавляющего большинства методик анализа проб воздушных сред и на основе найденных показателей точности установить нормативы внутрилабораторного контроля, а также реализовать процедуры оперативного контроля и контроля стабильности. Для таких методик (не обеспеченных поверочными газовыми смесями и источниками микропотоков) характеристики погрешности оценивают, как правило, расчетным способом. Экспериментально оценивают лишь стабильность градуировочных графиков и характеристики погрешности отдельных этапов отбора пробы. Предлагаемый метод предусматривает условное разделение методики на две стадии — отбора аналитической пробы и аналитическую стадию. Для стадии отбора пробы характеристики погрешности находят расчетно-экспериментальным методом, для аналитической стадии — экспериментальным методом аналогично другим методикам анализа конденсированных сред. Показана возможность организации внутрилабораторного контроля аналитической стадии и реализации всех алгоритмов как оперативного контроля, так и контроля стабильности, в том числе, построения контрольных карт Шухарта. Предложенный метод позволяет организовать аттестацию большинства подобных методик, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, которые ранее не были аттестованы и не обеспечены стандартными образцами в виде поверочных газовых смесей и источников микропотоков.

70-74 135
Аннотация

Данная статья является обзором деятельности Федеральной службы по аккредитации, ее сотрудничества с международными организациями, в частности, с Международной организацией по аккредитации лабораторий (ILAC) и Азиатско-Тихоокеанской организацией по аккредитации лабораторий (APLAC). В статье рассмотрены процессы внедрения системы надлежащей лабораторной практики в контексте сотрудничества России с Организацией экономического сотрудничества и развития (ОЭСР) и Словацкой национальной службой по аккредитации. Статья содержит информацию о двусторонних соглашениях Федеральной службы по аккредитации с национальными органами по аккредитации зарубежных стран, также подведены итоги деятельности Росаккредитации за первый квартал 2018 г. и определены первоочередные задачи ее работы в ближайшем будущем.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

25-31 122
Аннотация

Представлены результаты применения количественного рентгеноструктурного текстурного анализа (построение функции распределения ориентировок на основании измерения прямых полюсных фигур) и моделирования текстурообразования в рамках термоактивационной модели. Исследовали особенности формирования текстуры в магниевом сплаве МА2-1пч, подвергнутом ротационной ковке (РК) в диапазоне температур 400 – 350 °C. С ростом суммарных истинных деформаций до ε = 2,77 и понижением температуры в сплаве образуется рассеянная текстура, состоящая из базисных и наклоненных к направлению прессования базисных полюсов. Модельные текстуры хорошо согласуются с экспериментальными при условии, что РК обеспечивается действием базисного ({0001}á1120ñ), призматического ({1010} á1120ñ) скольжений и двойникования по системам {1012} á1011ñ, {1011} á1012ñ, {1121} á1126ñ. Математическое моделирование текстур также показывает, что с ростом суммарных деформаций и понижением температуры РК активность систем двойникования возрастает в последовательности {1012} á1011ñ, {1011} á1012ñ, {1121} á1126ñ. Полученные результаты согласуются с микроструктурными данными. Вместе с тем рассчитанные по текстуре разности ориентационных факторов между начальным состоянием сплава и состоянием после РК свидетельствуют об активизации базисного скольжения и систем двойникования, а также затрудненности призматического скольжения. Установили, что при температуре 350 °C с суммарной истинной деформацией ε = 2,77 основные механизмы деформации (базисное скольжение и двойникование по системам {1012} á1011ñ, {1011} á1012ñ, {1121} á1126ñ), обеспечивающие изменение текстуры в процессе РК, стимулируют повышение механических свойств исследуемого сплава.

32-35 162
Аннотация

Увеличение габаритов и количества изготавливаемых из полимерных композиционных материалов (ПКМ) элементов конструкций летательных аппаратов потребовало поиска новых энергосберегающих и менее затратных безавтоклавных технологий. Одна из них — вакуумная инфузия. Ее использование неизбежно приводит к образованию поверхности неровной формы, что не позволяет определить истинную толщину стандартными способами, а это в свою очередь влияет на определение физико-механических свойств материала. Представлены результаты измерения плотности углепластиков гидростатическим взвешиванием для вычисления истинной толщины материалов, объемного содержания связующего и пористости. Предложенный метод пригоден также и для ПКМ на основе сгораемых армирующих материалов типа органопластиков, гибридных и других материалов, которые не могут быть подвергнуты выжиганию для определения содержания связующего.

36-38 78
Аннотация

Представлены результаты оценки влияния воды на частотные радиотехнические характеристики системы антенна — обтекатель. Задачу прохождения плоской волны через стенку антенного обтекателя решали с использованием электродинамической модели. При этом материал стенки представляли как многокомпонентную смесь. В качестве материала стенки обтекателя исследовали кварцевую керамику, в порах которой вода находилась в жидком состоянии. Вода, имея на сверхвысоких частотах высокую диэлектрическую проницаемость и большую величину диэлектрических потерь по сравнению с материалом стенки обтекателя, значительно искажает поле падающей волны. Воду представляли как дополнительный компонент, равномерно распределенный по толщине в порах кварцевой керамики. Проведенные модельные расчеты показали, что наличие влаги в материале стенки приводит не только к уменьшению коэффициента прохождения электромагнитной волны сквозь нее, но и к заметным сдвигам по частоте радиотехнических характеристик системы антенна – обтекатель.

39-43 97
Аннотация

Для повышения степени очистки масла в авиационных газотурбинных двигателях устанавливают тонкоячеистые одноразовые фильтроэлементы типа QA-07930-01 с диагностическим слоем в виде ленты из нетканого материала, которую можно снимать с фильтра, не прекращая его эксплуатацию, и получать информацию о накапливаемых на фильтре частицах изнашивания с интервалом через 200 ч. Для сбора диагностической информации разработаны методика и устройство извлечения частиц. Установлено, что первый смыв с ленты по количеству и составу частиц наиболее показателен для достоверной оценки технического состояния двигателя по параметрам частиц изнашивания. При этом полное время подготовки пробы к анализу, включая смыв, отстаивание, обработку в ультразвуковой ванне, составляет 90 мин. Представлены результаты оценки технического состояния маслосистемы двигателей ПС-90А, оснащенных фильтроэлементом с диагностическим слоем и без него. Полученные данные свидетельствуют, что фильтроэлемент QA-07930-01 существенно повышает удобство обслуживания авиационных двигателей и снижает издержки при проведении диагностических исследований.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

44-49 95
Аннотация

Проведенное исследование показало, что при опережающем поверхностном пластическом деформировании гладких образцов увеличение глубины слоя со сжимающими остаточными напряжениями приводит к повышению предела выносливости образцов с надрезами за счет увеличения сжимающих остаточных напряжений в их опасном сечении. Исследования проводили на образцах диаметрами D, равными 10, 25 мм, а также диаметром D = 25 мм с отверстием d = 15 мм, которые подвергали пневмодробеструйной обработке и обкатке роликом. Остаточные напряжения в гладких образцах определяли механическим методом. На упрочненные гладкие образцы фасонным резцом наносились круговые надрезы радиусом R, равным 0,3 и 0,5 мм. Остаточные напряжения в образцах с надрезами находили численным методом путем расчета перераспределения остаточных напряжений при нанесении надреза. С увеличением диаметра образцов при одной и той же упрочняющей поверхностной обработке глубина слоя со сжимающими остаточными напряжениями возрастает за счет повышения жесткости образцов. Оценку влияния поверхностного упрочнения на предел выносливости образцов с надрезами проводили по критерию среднеинтегральных остаточных напряжений, который учитывает как их величину, так и полноту эпюры остаточных напряжений. Данный критерий вычисляли по глубине нераспространяющейся трещины усталости, которая возникает в поверхностном слое опасного сечения образца при испытании на усталость на пределе выносливости. Испытания на усталость проводили в случае симметричного цикла, база испытаний — 3 · 106 циклов нагружения. Оценка приращения предела выносливости поверхностно-упрочненных цилиндрических образцов с круговыми надрезами полукруглого профиля дала приемлемые для практики результаты. Использование предложенного способа позволит значительно сократить длительные и дорогостоящие испытания на усталость.

50-54 89
Аннотация

Рассмотрено совместное деформирование двух упругих слоев, один из которых является покрытием, нанесенным на поверхность более толстого слоя. Принято, что в плоскости контакта слоев проскальзывание отсутствует. Соединение находится под действием внешней нагрузки, приложенной к покрытию перпендикулярно его поверхности и неизменяющейся по ширине. Нагрузка на боковые плоскости соединения отсутствует, что позволяет считать соединение двухслойной балкой и для описания его деформирования использовать систему уравнений плоской задачи теории упругости. Для ее решения применяется асимптотический метод. Искомые функции, нормальные и касательные напряжения, а также компоненты перемещения произвольной точки, балки и покрытия разлагаются в ряды по степеням малого параметра. В качестве такого параметра принята половина толщины соответствующего слоя. В отличие от известных асимптотических разложений предложен вариант асимптотического метода, в котором все искомые функции асимптотически равноправны в том смысле, что они разлагаются в асимптотические ряды одинаковой структуры. В рядах присутствуют все положительные степени малого параметра. В этом случае асимптотический алгоритм приводит к появлению двух независимых между собой рекуррентных систем линейных уравнений, что существенно упрощает их решение. В каждом приближении для одного упругого слоя алгоритм порождает пять неопределенных функций продольной координаты. С учетом быстрой сходимости асимптотических рядов для построения математической модели деформирования соединения балки с покрытием использовано первое асимптотическое приближение. Метод приводит к появлению десяти неопределенных функций координаты x. Они позволяют выполнить восемь условий непрерывности напряженно-деформированного состояния по толщине соединения. Остаются пока неопределенными две функции. Для них из принципа минимума потенциальной энергии деформации выведены уравнения равновесия, представляющие собой систему двух линейных дифференциальных уравнений шестого порядка, и соответствующие граничные условия. Граничные условия можно реализовать в статическом и кинематическом вариантах. При проведении вычислений использован первый вариант. Числовые результаты получены для двух видов поверхностной нагрузки — постоянной и синусоидально меняющейся по длине соединения. Отмечено, что при исследовании напряженного состояния покрытия необходимо учитывать не только нормальные, но и касательные напряжения, величина которых при изгибе соединения может быть весьма существенной.

55-60 89
Аннотация

Цель работы — создание математической модели перехода конструкционного материала из упругого состояния в упругопластическое в процессе растяжения образца. Модель базируется на модифицированном трехпараметрическом операторе перехода от одной математической функции к другой. Предложена методика математической аппроксимации перехода системы из одного состояния в другое. Описан соответствующий алгоритм, который обеспечивает обобщенное каноническое описание перехода вне зависимости от вида функций, описывающих поведение системы до и после перехода. Методика применена для описания перехода двух конструкционных материалов от упругого к упругопластическому состоянию в процессе растяжении соответствующих образцов. Математически описаны начальные участки диаграммы с использованием трех эмпирических параметров. Установлены роли каждого из трех эмпирических параметров — предельно допустимой относительной деформации, скорости перехода и асимметрии перехода. Предложена и обоснована статистическая трактовка упругопластического перехода. Получены математические выражения для интегральной функции вероятностей и функции плотности вероятности, которые дают численные статистические оценки степени изменения состояния структурных элементов материала в процессе нагружения. Полученное аналитическое описание начального участка диаграммы растяжения материала можно использовать для перестройки диаграмм в связи с моделированием процессов деформирования при реверсивном упругопластическом нагружении.

61-64 90
Аннотация

Представлена конструкция устройства для пластического сжатия длинномерных цилиндрических образцов в условиях линейного напряженного состояния. Данное устройство создано для исследования свойств металлов при пластическом деформировании в условиях немонотонного нагружения. При этом для получения точных опытных данных необходимо проводить испытания на одном длинномерном цилиндрическом образце, расчетная длина которого должна составлять более пяти диаметров. В целях предотвращения искривления сжимаемого длинномерного образца в предлагаемом устройстве используют поддерживающие конические секторы, изготовленные разрезкой на шесть или восемь равных частей заготовки в форме усеченного конуса с центральным продольным отверстием диаметром, равным диаметру испытуемого образца. Секторы связаны между собой двумя парами полуколец. На основе кинематического анализа подвижных звеньев устройства получено трансцендентное уравнение для определения угла конусности указанных секторов. Этот угол является функцией, зависящей от суммарного веса секторов, коэффициентов трения скольжения в соответствующих кинематических парах устройства. Для рассматриваемого устройства угол конусности секторов составил 36°. Данное устройство спроектировано и изготовлено для испытаний на сжатие образцов диаметром 16,5 мм и расчетной длиной 135 мм. Проведены испытания образцов из стали 45 в целях получения опытных данных для построения кривой течения и экспериментальной проверки диаграмм деформирования в условиях циклического растяжения – сжатия – растяжения – сжатия. Результаты сопоставления расчетных и опытных данных подтвердили достаточную точность определения напряжений в образце, что позволяет рекомендовать указанное устройство в качестве испытательной техники в механических лабораториях вузов и научно-исследовательских институтов.



ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)