Preview

Заводская лаборатория. Диагностика материалов

Расширенный поиск
Доступ открыт Открытый доступ  Доступ закрыт Только для подписчиков
Том 84, № 2 (2018)
Скачать выпуск PDF

АНАЛИЗ ВЕЩЕСТВА

5-10 202
Аннотация
В работе представлены результаты исследования комплексообразования Al3+ с антоцианами красных вин (цианидин-3-O-глюкозидом и дельфинидин-3-O-глюкозидом). На примерах дельфинидина-3-O-глюкозида и пеларгонидина-3-O-глюкозида показано, что к образованию комплексного соединения с Al3+ способны только дигидроксилированные формы антоцианов, в то время как недигидроксилированные антоцианы подобные комплексы образовывать не могут. В выбранных условиях определены суммарные содержания дигидроксилированных антоцианов в винах, изготовленных из различных сортов винограда (в пересчете на цианидин-3-O-глюкозид), которые изменяются от 8,7 мг/дм3 для вина «Каберне» ЗАО «Кубанская лоза» до 27,1 мг/дм3 для вина, изготовленного из сорта винограда «Саперави». Наибольшие содержания данных форм антоцианов получены для вин, изготовленных из сортов винограда «Саперави», «Красностоп» и «Каберне». Для выявления взаимосвязи между содержаниями дигидроксилированных и мономерных форм антоцианов в исследуемых винах определены суммарные содержания последних методом pH-дифференциальной спектрофотометрии. Установлено, что доля дигидроксилированных форм в суммарном содержании мономерных форм антоцианов составила 9 – 14 %. Установлена высокая степень корреляции между суммарными содержаниями дигидроксилированных и мономерных форм антоцианов (расчетный и теоретический коэффициенты корреляции составляют 0,98 и 0,63 соответственно при n = 10; α = 0,05). Определены взаимосвязи суммарных содержаний антоцианов (как мономерных, так и дигидроксилированных) и спектральных характеристик (интенсивности окраски и оттенка), рекомендованных Международной организацией виноделия и виноградарства (МОВВ) при оценке качества вин. Показано, что для вин с наибольшими содержаниями дигидроксилированных и мономерных форм антоцианов характерны более высокие значения интенсивности окраски.
11-17 198
Аннотация
Разработаны способы микроволновой подготовки проб ферросплавов для последующего определения W, Mo, Mn, Si, P, Cu, As и Sn в ферровольфраме; Si, Ca, Al и P в силикокальции и B, Al, Si, Cu и P в ферроборе методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП), позволяющие существенно сократить продолжительность анализа и повысить его рентабельность. Предложены составы кислотных смесей для разложения ферросплавов и режимы микроволнового нагрева, обеспечивающие полное переведение в раствор образцов, исключающие разгерметизацию автоклавов и позволяющие определять все нормируемые элементы. Правильность определения подтверждена путем анализа стандартных образцов и сопоставлением с результатами определения в соответствии с ГОСТ. Предложенные методики позволяют сократить продолжительность пробоподготовки до нескольких часов, а общее время анализа — в 9 – 18 раз.
18-23 160
Аннотация

Предложен способ пробоподготовки масла семян момордики кохинхинской (Momordica cochinchinensis), учитывающий высокую химическую лабильность соединений, содержащих сопряженные C=C-связи. Способ включает экстракцию при комнатной температуре и очистку методом твердофазной экстракции (ТФЭ). Для экстракции масла из семян можно воспользоваться н-гексаном. В таком случае экстракт может быть непосредственно очищен сорбцией на насадочных картриджах, заполненных силикагелем. Однако перед очисткой необходимо убедиться в отсутствии каталитической активности сорбента по отношению к лабильным сопряженным триеновым соединениям. Установлено, что при сорбции на силикагеле некоторых коммерческих марок вещества, содержащиеся в масле, могут быстро разрушиться. При использовании предложенного способа масличность семян была оценена на уровне 53 %, и после очистки было получено прозрачное масло с коэффициентом преломления 1,503, типичным для масел с высоким содержанием ненасыщенных соединений. Методом обращенно-фазовой ВЭЖХ установлено, что масло имеет тот же набор триацилглицеринов (ТАГ), что и масло момордики другого вида — момордики харанция (M. charantia), и содержит ди-α-элеостеарат-стеарат в качестве основного компонента (47,9 ± 0,5 моль %). Каждый из триацилглицеринов имеет изомер, в котором радикал β-элеостеариновой кислоты заменяет один радикал α-элеостеариновой кислоты. Жирнокислотный состав масла, рассчитанный по составу ТАГ, следующий: 62,1 ± 0,3 % суммы элеостеариновых, 11,2 ± 0,3 % линолевой, 5,5 ± 0,2 % олеиновой, 1,5 ± 0,2 % пальмитиновой и 19,7 ± 0,4 % стеариновой кислот.

23-27 252
Аннотация

Предложен флуориметрический метод определения синтетических пищевых азокрасителей понсо 4R (E124) и кармуазина (азорубина, E122) в безалкогольных напитках. Исследуемые азокрасители являются одними из наиболее распространенных и опасных синтетических красителей, часто используемых в детских напитках. Выбор флуориметрического метода анализа обусловлен его высокой чувствительностью, селективностью и экспресностью по сравнению с другими известными методами (спектрофотометрическими, электрохимическими и хроматографическими). Изучены спектры возбуждения и люминесценции обоих красителей. Найдены оптимальная длина волны возбуждения определяемых красителей (330 нм) и длина волны люминесценции, на которой наблюдается максимальный аналитический сигнал (420 нм). Проведена оптимизация таких аппаратных параметров определения, как время задержки и длительность строба. Для проверки правильности полученных результатов провели спектрофотометрическое определение этих красителей в тех же образцах (поглощение кармуазина максимально при 515 нм, понсо 4R — при 505 нм). Результаты, полученные обоими методами, хорошо согласуются. Предложенная методика может быть использована для контроля качества пищевых продуктов.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ

28-37 176
Аннотация

Структурные изменения материала могут быть факторами, ухудшающими его работоспособность и способствующими разрушению, но вместе с тем могут служить и диагностическими признаками для определения термомеханических условий этого разрушения (повреждения). Они также зачастую определяют ресурс изделия, на который влияют процессы ползучести, усталости и термоусталости материала. Представлены результаты исследования структуры материала лопаток авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) и ее изменения в процессе эксплуатации ГТД. Определяли структурное состояние материала лопаток из жаропрочных никелевых сплавов (ЖНС) с равноосной (сплавы ЖС6У, ВЖЛ12У), направленной и монокристаллической (сплавы ЖС26, ЖС32) кристаллизацией. Рассмотрены особенности изменения морфологии упрочняющей γ’-фазы и карбидных превращений в материале лопаток, происходящие в процессе наработки ГТД. Полученные результаты сопоставляли с данными исследования образцов, испытанных в лабораторных условиях, на которых моделировали действующие факторы термомеханического нагружения. Приведены микроструктурные критерии для более достоверной оценки термомеханических условий эксплуатационной повреждаемости материала турбинных лопаток авиационных ГТД.

38-42 137
Аннотация
Качество растительных масел можно определять методами, основанными на электрической поляризации и/или электромагнетизме в жидкой диэлектрической среде. Представлены результаты исследования, доказывающие взаимосвязь показателей качества и электрофизических свойств образца оливкового масла. Жирнокислотный состав и степень окислительной порчи образца оценивали методом термоактивационной токовой спектроскопии. Основные компоненты масла — триглицериды жирных кислот и их малостабильные ассоциаты — содержат полярные функциональные группы и ненасыщенные химические связи, вследствие чего способны к ионизации, поляризации и переносу электрического заряда. Показано, что электрофизический отклик, регистрируемый как термостимулированный ток, обусловлен термическим распадом ассоциатов триглицеридов жирных кислот, причем ассоциаты триглицеридов одного типа распадаются в определенных температурных диапазонах. Использование метода термоактивационной токовой спектроскопии для анализа пищевых жиров позволяет получить интегральную электрофизическую характеристику в виде распределения токовых пиков по температурной шкале. Наличие либо отсутствие характерных токовых пиков может служить диагностическим признаком при оценке жирнокислотного состава и качества растительного масла.
43-45 188
Аннотация
Представлены результаты исследований эмпирических зависимостей между некоторыми характеристиками (удельным электрическим сопротивлением, коэффициентом теплопроводности, динамическим модулем упругости, коэффициентом термического линейного расширения, плотностью) углерод-углеродного композиционного материала (УУКМ) с ортогональным армированием (3D). Характеристики определяли в соответствии с действующими нормативами (ГОСТ и ASTM). На основе результатов испытаний и проведенных расчетов получены формулы, описывающие эмпирические зависимости между характеристиками УУКМ. Формулы позволяют рассчитывать искомые параметры материала по известным характеристикам. Необходимо учитывать, что приведенные эмпирические зависимости справедливы только для УУКМ с ортогональным армированием.

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ. МЕХАНИКА МАТЕРИАЛОВ: ПРОЧНОСТЬ, РЕСУРС, БЕЗОПАСНОСТЬ

46-55 160
Аннотация
При обосновании применимости сталей для изготовления конструкций, работающих при низких температурах, широко используют различные методики контроля температур вязкохрупкого перехода. Наиболее физически обоснованной, но и трудоемкой является методика определения температуры торможения хрупкого разрушения Ta при испытаниях крупногабаритных образцов-пластин. В связи с этим возникает задача обоснования возможности оценки температуры Ta по результатам более простых испытаний, применяющихся при сертификационных испытаниях листового проката низколегированных сталей. К их числу относятся испытания для определения «температуры нулевой пластичности» (NDT), а также температурных зависимостей вида излома (при статическом изгибе — температура Tкб, при ударном изгибе — температура DWTT). На основе численного моделирования МКЭ процесса распространения трещины в образце при определении NDT установлено, что полученная в эксперименте температура соответствует конкретному значению критического коэффициента интенсивности напряжений при торможении трещины в условиях плоской деформации — K1a. Это значение пропорционально пределу текучести материала при данной температуре σY. На основании результатов предшествующей работы авторов, связывающих температуру Ta с величинами K1a, σY при данной температуре и толщиной листового проката t, предложено корреляционное соотношение температур NDT и Ta, учитывающее толщину материала и его предел текучести. Для связи вида излома проб натурной толщины проката с температурой торможения трещины (Tкб) выполнено численное моделирование распространения разрушения в образце с тупым надрезом. Методика моделирования заключается в назначении условий хрупкого и вязкого разрушений, выполняемых в объеме элемента типа solid фиксированного размера. Показано, что вид излома пробы, нагружаемой изгибом в условиях полномасштабной текучести, трактуемый как отношение количеств элементов, «разрушившихся» по хрупкому механизму, к общему количеству элементов в плоскости разрушения, действительно коррелирует с условием торможения трещины в широкой пластине, нагружаемой растяжением в номинально упругой области. Прогнозируется, что температура Tкб, определяемая как соответствующая 70 % вязкой составляющей в изломе, лежит существенно ниже температуры Ta.
55-63 141
Аннотация
Проведена диагностика разрушения конических зубчатых колес центрального привода и привода коробки приводных агрегатов авиационного газотурбинного двигателя. С использованием физических методов исследования (растровой электронной микроскопии, электронно-зондового рентгеновского микроанализа) и измерения микротвердости определены очаги разрушения и реконструирована его кинетика, проанализированы микроструктура и микротвердость упрочненного (нитроцементованного) слоя. Установлено, что твердость этого слоя у поверхности межзубцовых впадин разрушенных колес существенно ниже, чем у бездефектных колес со значительной эксплуатационной наработкой. Рассмотрены условия эксплуатации колес при различных режимах работы двигателя. Выполнено конечно-элементное моделирование напряженно-деформированного состояния колес. Показано, что в рабочем диапазоне изменения частоты вращения происходят резонансные изгибные колебания колес по форме с тремя узловыми диаметрами, при этом зона максимальных вибронапряжений совпадает с местоположением очагов усталостного разрушения. Данные конечно-элементного моделирования подтверждены при тензометрировании колес в процессе испытаний двигателя. Таким образом, в результате комплексных исследований установлено, что причиной разрушения зубчатых колес являются резонансные изгибные колебания с высоким уровнем вибронапряжений в условиях пониженной поверхностной твердости межзубцовых впадин. Разработаны, апробированы и внедрены мероприятия, направленные на совершенствование конструкции колес и технологии их изготовления в целях устранения причин разрушения.
64-69 199
Аннотация
Представлена перспективная методика неразрушающего контроля критического коэффициента интенсивности напряжений (K1c) для конструкционной марки стали 38ХН3МФА после различных режимов термической обработки. Метод основан на ультразвуковом сканировании и механических испытаниях термоупрочненных образцов из стали 38ХН3МФА после закалки от 850 °C и отпуска в широком интервале температур — 200, 400, 500, 580, 620 °C. Получены новые корреляционные зависимости между скоростью продольных и поперечных упругих волн и механическими свойствами стали, включая значения критического коэффициента интенсивности напряжений конструкций. Предложенная модель, объясняющая изменение акустических характеристик стали 38ХН3МФА на основе фазовых изменений, протекающих в структуре во время отпуска, позволит проводить подобные исследования для других режимов термической обработки и других марок сталей. В предложенном методе коэффициент K1c определяется без разрушения целостности конструкций. При этом отклонение расчетных значений критического коэффициента интенсивности напряжений, полученных по данным акустических измерений, от экспериментальных данных не превышает 7,5 %. Представленный метод существенно снижает временные затраты, а также трудозатраты по определению механических характеристик на образцах и готовых изделиях из стали 38ХН3МФА, поскольку исплючает изготовление образцов и проведение испытаний. Разработанная методика может быть предложена для внедрения в производство как основная или дополнительная для оценки механических параметров материала после различных режимов термической обработки.

ОЦЕНКА СООТВЕТСТВИЯ. АККРЕДИТАЦИЯ ЛАБОРАТОРИЙ

70-72 363
Аннотация

Рассмотрены современные требования к испытательным лабораториям в части проверки квалификации путем межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаний (МСИ). Показана сопоставимость международных и российских подходов в выборе периодичности и принципа формирования плана участия аккредитованных лабораторий в проверке квалификации с учетом охвата области аккредитации, приведены примеры нормативных документов международных (ILAC) и национальных (Росаккредитация) органов по аккредитации. Подчеркнута важность применения МСИ в контроле качества результатов испытаний для лабораторий, которые участвуют в исследовании экспортируемой в различные страны продукции, в том числе, для включенных в Реестр органов по сертификации и испытательных лабораторий (центров) Таможенного союза, осуществляющих оценку соответствия продукции требованиям технических регламентов Евразийского экономического союза (Таможенного союза). Описаны варианты организации проверки квалификации — провайдерами МСИ или силами лабораторий-участников, а также возможности использования результатов сличений в практике лабораторий не только для оценки их компетентности органами по аккредитации, но и в повседневной практике управления качеством как свидетельство эффективности функционирования системы менеджмента качества.

73-76 107
Аннотация
The article describes NSRDS legal basis including summaries of Federal Law «On assurance of measurement uniformity», RF Government Decree «Regulations Concerning National Standard Reference Data Service on Physical Constants and Substances and Material’s Properties», Rosstandart Administrative Order (April, 2016) concerning NSRDS Center, list of Rosstandart normative documents. Together with NSRDS structure and activity areas describe definition of SRD and NSRDS Procedures. The structure of the best SRD System in industry at «ROSATOM» is shown. Results of certification SRD and NSRDS Procedures for last years is presented together with Government Program. Described International (CIS) SRD System and some results of the System activity. Plans for next 10 years NSRDS development in presented.


ISSN 1028-6861 (Print)
ISSN 2588-0187 (Online)